(高清版)GB∕T 24583.7-2019 釩氮合金 氧含量的測(cè)定 紅外線吸收法

釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T24583.7—2019GB/T24583釩氮合金的分析方法共分為8個(gè)部分：——-GB/T24583.2釩氮合金氮含量的測(cè)定惰性氣體熔融熱導(dǎo)法； GB/T24583.3釩氮合金氮含量的測(cè)定蒸餾-中和滴定法；-——GB/T24583.4釩氮合金碳含量的測(cè)定紅外線吸收法； GB/T24583.5釩氮合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法；———GB/T24583.7釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法；本部分為GB/T24583的第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T24583.7—2009《釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法》。本部分與--—測(cè)定范圍由0.10%～2.00%修改為0.10%～4.00%(見(jiàn)第1章，2009年版的第1章);—修改了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章，2009年版的第2章);———石墨坩堝由高溫石墨坩堝修改為適合儀器的高純石墨坩堝(見(jiàn)4.12,2009年版的4.9);——載氣增加了氬氣(見(jiàn)4.10,2009年版的4.7);——修改了試樣的采取和制備方法(見(jiàn)第6章，2009年版的第6章);—修改了試料量(見(jiàn)7.2,2009年版的7.1);-——修改了“分析結(jié)果的表示”(見(jiàn)第8章，2009年版的第8章);———用實(shí)驗(yàn)室間精密度共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了允許差(見(jiàn)第9章，2009年版的第9章)。本部分由全國(guó)生鐵和鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC318)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T24583.7—2009。1GB/T24583.7—2019釩氮合金氧含量的測(cè)定紅外線吸收法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安GB/T24583的本部分規(guī)定了紅外線吸收法測(cè)定釩氮合金中的氧含量。本部分適用于釩氮合金中氧含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.10%～4.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T20567釩氮合金3原理2GB/T24583.7—20195.1定氧儀脈沖惰性氣體熔融-紅外定氧儀，包括一個(gè)電極爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、氧紅外檢測(cè)器和氮熱導(dǎo)檢測(cè)器、電腦及軟件控制系統(tǒng)。定氧儀裝置連接圖見(jiàn)圖1。161——載氣瓶；2--—兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器；3——洗氣瓶；4、9——干燥管；5——壓力調(diào)節(jié)器；6——電極爐；7——石墨坩堝；8——除塵器；10——流量控制器；11——一氧化碳轉(zhuǎn)化器；12——二氧化碳、水分吸收器；13——紅外檢測(cè)器。圖1定氧儀裝置連接圖5.2.1洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉(見(jiàn)4.2)。5.2.2干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂(見(jiàn)4.1)。5.2.3一氧化碳轉(zhuǎn)化器，內(nèi)裝石英棉(見(jiàn)4.4)和稀土氧化銅(見(jiàn)4.9)。5.3.1載氣系統(tǒng)包括氦氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。5.3.2動(dòng)力氣源包括動(dòng)力氣(氮?dú)饣驂嚎s空氣)、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。3GB/T24583.7—2019脈沖加熱爐功率不小于6.6kW(爐溫不低于2500℃)。6取樣和制樣按照GB/T20567的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備，試樣應(yīng)全部通過(guò)0.125mm篩孔，放入干燥器中對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。儀器接通電源，預(yù)熱2h,通氣30min,檢查并確保加熱單元和測(cè)量單元的氣密性。參照儀器使用隨同試料至少進(jìn)行3次空白試驗(yàn)，空白值的極差不超過(guò)0.005%,取空白的平均值進(jìn)行空白校準(zhǔn)。根據(jù)待測(cè)試樣的氧含量，選擇至少2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品氧含量范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品氧含量)。a)錫囊(見(jiàn)4.6)十鎳囊(見(jiàn)4.7);b)錫囊(見(jiàn)4.6)十鎳籃(見(jiàn)4.8);c)鎳囊(見(jiàn)4.7)+0.20g錫粒(見(jiàn)4.5)。7.6.2將試料(見(jiàn)7.2)裝入選定的錫囊(見(jiàn)4.6)或鎳囊(見(jiàn)4.7)內(nèi)，加入7.6.1選定的另一種助熔劑，小4GB/T24583.7—2019并讀取結(jié)果。8分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)水平的氧含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氧含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，確定的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R見(jiàn)表1。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)0.10～0.50>0.50～1.00>1.00～2.00>2.00～4.00試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)采用標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；d)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說(shuō)明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測(cè)定次數(shù)；g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)5GB/T24583.7—2019(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖圖A.1為試樣分析結(jié)果接受程序流程圖。是|x?-x?|=r否是-X=1.2rX?-X?-X3否是xuxX