(高清版)GB∕T 37500-2019 肥料中植物生長調節(jié)劑的測定高效液相色譜法

ICS65.080GB/T37500—2019肥料中植物生長調節(jié)劑的測定國家市場監(jiān)督管理總局GB/T37500—20191肥料中植物生長調節(jié)劑的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了肥料中植物生長調節(jié)劑含量的高效液相色譜測定方法。本標準中各目標物的方法檢出限和定量限分別為：復硝酚鈉3mg/kg和10mg/kg;2,4-D2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法4試劑和材料4.1除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中的一級水。4.7甲酸溶液(1+1000):移取1.0mL甲酸(4.4)與1000mL水混勻。4.8乙酸銨溶液(0.77g/L):稱取0.77g乙酸銨(4.5),用水溶解并定容至1000mL。4.9冰乙酸溶液(1+50):移取20.0mL冰乙酸(4.6)與1000mL水混勻。4.11復硝酚鈉標準儲備溶液：稱取適量的2-硝基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉、5-硝基鄰甲氧基苯酚鈉標準2品，用甲醇配制成各個標準物質濃度為2000mg/L的標準儲備溶液。4.12復硝酚鈉標準溶液：準確移取適量的復硝酚鈉標準儲備溶液(4.11),用甲醇稀釋成200mg/L的4.132,4-D標準儲備溶液：稱取適量的2,4-D標準品，用甲醇配制成濃度為2000mg/L的標準儲備4.142,4-D標準溶液：準確移取適量的2,4-D標準儲備溶液(4.13),用甲醇配制成濃度為200mg/L的2,4-D標準溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。品，用甲醇配制成濃度為4000mg/L的標準儲備溶液。標準儲備溶液(4.15),用甲醇配制成濃度為400mg/L的脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合標準溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。濃度為2000mg/L的標準儲備溶液。4.18吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸混合標準溶液：準確移取適量的吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸標準儲備溶液5.2色譜數(shù)據(jù)處理機。5.4高速離心機：最高轉速不低于4000r/min。5.5漩渦混合器。5.6超聲波清洗器。6測定步驟果的色譜柱);3GB/T37500—2019b)流動相：甲醇(4.2)+0.1%甲酸溶液(4.7)=55+45(體積比),經(jīng)濾膜過濾，并進行脫氣；6.3.22,4-D色譜參考條件如下：譜柱);b)流動相：乙腈(4.3)+乙酸銨溶液(4.8)=60+40(體積比);譜柱);b)流動相：流動相及梯度洗脫條件見表1;譜柱);b)流動相：流動相及梯度洗脫條件見表2;時間流動相[甲醇(4.2)]流動相[0.1甲酸溶液(4.7)]min%%04時間流動相[甲醇(4.2)]流動相[2.0%冰乙酸溶液(4.9)]min%%0標準工作溶液。按照色譜條件(6.3.1)濃度由低到高的順序測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。復硝酚鈉度為橫坐標，繪制標準工作曲線。2,4-D標準物質色譜圖參見附錄C中圖C.1。6.4.3分別移取脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合標準溶液(4.16)2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL和50.0mL至100mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容，配制成濃度為10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L的混合標準工作溶液。按照色譜條件(6.3.3)濃度由低到高的順序測烯效唑標準物質色譜圖參見附錄D中圖D.1。6.4.4分別移取吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸混合標準溶液(4.18)0.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL和和100mg/L的混合標準工作溶液。按照色譜條件(6.3.4)濃度由低到高的順序測定，以色譜峰峰面積附錄E中圖E.1。取提取后的待測液(6.2),按照高效液相色譜參考條件(6.3)進行測定，外標法定量。所檢組分含量5GB/T37500—20196.8分析結果表述試樣中5-硝基鄰甲氧基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉、2-硝基苯酚鈉、2,4-D、脫落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑、吲哚-3-乙酸、吲哚丁酸的含量X,以質量分數(shù)(%)表示，結果按式(1)計算：式中：C;——由標準曲線求得的試樣組分濃度，單位為毫克每升(mg/L);Co——由標準曲線求得空白試樣中的組分濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液(或稀釋后)的總體積，單位為升(L);D:——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m——試樣質量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結果保留兩位有效數(shù)字，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。注：復硝酚鈉含量以5-硝基鄰甲氧基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉和2-硝基苯酚鈉的含量總和計。6.9允許差重復條件下，對同一試樣兩次平行測定結果的相對偏差不超過10%。6GB/T37500—2019(資料性附錄)10種植物生長調節(jié)劑信息表10種植物生長調節(jié)劑信息見表A.1。表A.110種植物生長調節(jié)劑信息表序號中文名稱英文名稱分子式CAS號12-硝基苯酚鈉C?H?NNaO?24-硝基苯酚鈉35-硝基鄰甲氧基苯酚鈉42,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)2,4-dichlorophenoxyaceticacidCgH?C?O?5脫落酸6萘乙酸C?2H??O?7氯吡脲Ci?H??CIN?O8烯效唑uniconazoleC??H??CIN?O9吲哚-3-乙酸C??H?NO?吲哚丁酸4-(3-indolyl)-butyricacid注：復硝酚鈉(sodiumnitrophenolate)在本標準中指2-硝基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉和5-硝基鄰甲氧基苯酚鈉。7GB/T37500—2019(資料性附錄)復硝酚鈉標準物質液相色譜圖復硝酚鈉標準物質液相色譜圖見圖B.1。5-硝基鄰甲氯基苯酚鈉2-硝基苯酚鈉4-硝基苯酚鈉圖B.1復硝酚鈉標準物質液相色譜圖82,4-二氯苯氧乙酸標準物質液相色譜圖見圖C.1。響應/AU0.0600.040響應/AU2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)時間