銀礦石 銀含量的測定 王水介質火焰原子吸收光譜法

1T/HNNMIAXXXX—2024銀礦石銀含量的測定王水介質火焰原子吸收光譜法本文件描述了王水介質火焰原子吸收光譜法測定銀礦石中銀含量的方法。本文件適用于銀礦石樣品中銀含量的測定。測定范圍Ag（質量分數(shù)5.00g/t～2500g/t；方法檢出限Ag：1.25g/t。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試樣經(jīng)鹽酸和硝酸溶解后，在20%王水溶液介質中，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光譜法測定銀的吸光度，計算其銀含量。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.3王水溶液：取4份鹽酸（5.1）與1份硝酸（5.2）混合。5.4銀標準儲備溶液（1mg/mL）：建議使用有證書的標準物質溶液或實驗室自備標準溶液。5.5銀標準工作溶液（50μg/mL）：移取5.00mL銀標準儲備溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入硝酸（5.2）4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設備6.1原子吸收分光光度計：工作條件參數(shù)見附錄A。6.2銀空心陰極燈。6.3烘箱：250℃±5℃。2T/HNNMIAXXXX—20246.4恒溫電熱板：300℃±2℃。6.5分析天平：感量0.1mg。7樣品7.1按GB/T14505中規(guī)定，制取樣品，粒度小于74μm。7.2樣品在110℃±5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料稱取0.3g—0.5g樣品，精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)平行地做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1溶樣將試料（8.1）于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15mL鹽酸（5.1），溶解30min，加入5mL硝酸（5.2）蓋上表面皿，于電熱板（6.4）上在190℃±5℃溶解并蒸發(fā)至盡干后，取下冷卻，用少量水沖洗表面皿和燒杯壁，加入20mL王水溶液（5.3），繼續(xù)在電熱板上加熱至鹽類溶解，取下冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻靜置，取上層清液待測。8.4.2校準系列溶液的配制分別移取銀標準工作溶液（5.5）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入10mL王水溶液(5.3)、用水稀釋至刻度，搖勻備用。8.4.3按照附錄A設定的儀器工作條件，測定標準系列溶液的吸光值，以吸光值為縱坐標，銀的濃度為橫坐標繪制標準曲線。8.4.4按照附錄A設定的儀器工作條件，測定試樣溶液、空白溶液的吸光值，從標準曲線上查得樣品中銀的濃度。9試驗數(shù)據(jù)處理銀的含量以銀的質量分數(shù)ωAg計，單位為克/噸（g/t），按公式（1）計算。式中：Ag──試料中銀的含量，g/t；c──從校準曲線上查得樣品中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0──從校準曲線上查得的空白溶液中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLv──被測溶液的體積，單位為毫升（mL）；m──被測溶液相當?shù)脑嚵狭浚瑔挝粸榭耍╣計算結果表示為：X.XXg/t、XX.Xg/t、XXXg/t、XXXXg/t。10精密度3T/HNNMIAXXXX—2024精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對7個水平的銀礦石樣品進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定3次。試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，結果見表1。在重復性條件下，獲得的兩次獨立結果差值的絕對值不大于重復性限（r出現(xiàn)大于重復性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。表1精密度單位：g/t水平范圍m重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.0155m+3.1654R=0.0239m+3.160311試驗報告試驗報告應包括下列內容：——識別樣品、實驗室和試驗日期所需的相關資料；——引用標準；——結果與其表示；——測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；——在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規(guī)定的可能