GB-T 43977-2024 電子氣體 八氟環(huán)丁烷

ICS71.100.20CCSG86中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T43977—2024電子氣體八氟環(huán)丁烷Electronicgas—Octafluorocyclobutane2024-04-25發(fā)布2024-11-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB/T43977—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC203)提出并歸口。本文件起草單位:浙江省化工研究院有限公司、昊華氣體有限公司、山東非金屬材料研究所、中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司、廣東華特氣體股份有限公司、天津綠菱氣體有限公司、浙江巨化技術(shù)中心有限公司、中化藍(lán)天氟材料有限公司、江西華特電子化學(xué)品有限公司、福建久策氣體股份有限公司、金宏氣體股份有限公司、浙江海納半導(dǎo)體股份有限公司、杭州德成科技服務(wù)有限公司、浙江解氏新材料股份有限公司、宿州伊維特新材料有限公司、中國(guó)計(jì)量大學(xué)、浙江省標(biāo)準(zhǔn)化研究院、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、昊華氣體有限公司西南分公司、上海申南特種氣體有限公司、上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司、大連大特氣體有限公司、上海凡偉儀器設(shè)備有限公司、聯(lián)雄投資(上海)有限公司、沈陽(yáng)中復(fù)科金壓力容器有限公司、浙江東開(kāi)半導(dǎo)體科技有限公司、和立氣體(上海)有限公司、昆明廣瑞達(dá)特種氣體有限責(zé)任公司、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司武漢分公司、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司雙流分公司。張鵬。1GB/T43977—2024電子氣體八氟環(huán)丁烷1范圍本文件規(guī)定了電子級(jí)八氟環(huán)丁烷的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全信息,描述了相關(guān)的試驗(yàn)方法。本文件適用于由工業(yè)八氟環(huán)丁烷提純制備的電子級(jí)八氟環(huán)丁烷。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T5099(所有部分)鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶GB/T5832.3氣體中微量水分的測(cè)定第3部分:光腔衰蕩光譜法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)志GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T33145大容積鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶TSG07特種設(shè)備生產(chǎn)和充裝單位許可規(guī)則TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程TSGR0005移動(dòng)式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求八氟環(huán)丁烷的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2GB/T43977—2024表1技術(shù)要求項(xiàng)目要求八氟環(huán)丁烷(C4F8)純度(體積分?jǐn)?shù))/10-2≥99.999(氧+氬)(O2+Ar)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<1氮(N2)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<2一氧化碳(CO)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<0.5二氧化碳(CO2)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<0.5六氟丙烯(C3F6)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<5水分(H2O)含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6<2酸度(以HF計(jì))含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/10-6<0.1雜質(zhì)總含量(體積分?jǐn)?shù))/10-6≤105試驗(yàn)方法警告—本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定試驗(yàn)方法所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳及六氟丙烯含量5.2.1測(cè)定方法按GB/T28726規(guī)定的切割(除)進(jìn)樣的方法測(cè)定八氟環(huán)丁烷中的氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳及六氟丙烯含量。允許采用其他等效的方法測(cè)定八氟環(huán)丁烷中的氧+氬、氮、一氧化碳、二氧化碳及六氟丙烯含量。當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),以本文件規(guī)定的方法為仲裁方法。5.2.2預(yù)分離柱預(yù)分離柱Ⅰ:長(zhǎng)約2m、內(nèi)徑約3mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.15mm~0.18mm的一種改性碳分子篩(CST),或其他等效預(yù)分離柱。預(yù)分離柱Ⅱ:長(zhǎng)約5m、內(nèi)徑約3mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的一種高分子聚合物(PorapakQ),或采用其他等效預(yù)分離柱。5.2.3色譜柱色譜柱Ⅰ:長(zhǎng)約3m、內(nèi)徑約3mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.15mm~0.18mm的5A分子篩,或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定氧+氬、氮、一氧化碳含量。色譜柱Ⅱ:長(zhǎng)約7m、內(nèi)徑約3mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的一種高分子聚3GB/T43977—2024合物(PorapakQ),或其他等效色譜柱。該柱用于測(cè)定二氧化碳、六氟丙烯含量。5.2.4標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分含量(體積分?jǐn)?shù))為1×10-6~5×10-6,平衡氣為氦。5.3水分含量按GB/T5832.3的規(guī)定執(zhí)行。可采用其他等效的方法測(cè)定八氟環(huán)丁烷中水分含量。當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),以GB/T5832.3規(guī)定的方法為仲裁方法。5.4酸度(以HF計(jì))5.4.1方法提要使試樣氣化,鼓泡進(jìn)入盛有水的多孔式氣體洗瓶中,吸收樣品中的酸性物質(zhì),以溴甲酚綠為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,計(jì)算得到酸度(以HF計(jì))。5.4.2試劑和材料5.4.2.2溴甲酚綠指示液:5g/L。5.4.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.5.4.2.2溴甲酚綠指示液:5g/L。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1取樣鋼瓶:316L不銹鋼材質(zhì),500mL或1000mL。5.4.3.2控制閥:316L不銹鋼材質(zhì)的兩通閥。5.4.3.3多孔式氣體洗瓶:250mL。5.4.3.4微量滴定管:2mL或5mL,最小分度值為0.01mL。5.4.3.5電子天平:最大秤量不小于3000g,精度為0.1g。5.4.4測(cè)定步驟5.4.4.1按圖1安裝酸度測(cè)定裝置。5.4.4.2在4個(gè)多孔式氣體洗瓶(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“氣體洗瓶”)中各加入100mL水。5.4.4.3準(zhǔn)確稱(chēng)量裝有八氟環(huán)丁烷樣品的取樣鋼瓶和控制閥的初始質(zhì)量m1。5.4.4.4將八氟環(huán)丁烷樣品于15min~20min內(nèi)連續(xù)鼓泡通過(guò)4個(gè)氣體洗瓶,放出約100g試樣,停止吸收。準(zhǔn)確稱(chēng)量取樣鋼瓶和控制閥的終止質(zhì)量m2。5.4.4.5將第3個(gè)和第4個(gè)氣體洗瓶中的溶液分別移入兩個(gè)錐形瓶,各加入溴甲酚綠指示液1滴~2滴,第3個(gè)氣體洗瓶對(duì)應(yīng)的錐形瓶中指示液的顏色不應(yīng)淺于第4個(gè)氣體洗瓶對(duì)應(yīng)的錐形瓶中指示液的顏色,繼續(xù)下述步驟(5.4.4.6),否則重做。5.4.4.6將第1個(gè)和第2個(gè)氣體洗瓶的溶液合并到另一錐形瓶中,并加入溴甲酚綠指示液2滴~4滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn),氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量為V1。同時(shí)將第3個(gè)和第4個(gè)氣體洗瓶對(duì)應(yīng)的錐形瓶中的溶液合并,作為空白試驗(yàn)溶液,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量為V0。4GB/T43977—2024標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1—取樣鋼瓶;2—控制閥;3—聚乙烯管;4—多孔式氣體洗瓶。圖1酸度測(cè)定裝置示意圖5.4.5結(jié)果計(jì)算酸度ω(以HF計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù),按公式(1)計(jì)算:×106…………式中:ω—酸度(以HF計(jì))(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),10-6;c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V1—試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V0—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);m1—初始質(zhì)量,單位為克(g);m2—終止質(zhì)量,單位為克(g)。MHF—m1—初始質(zhì)量,單位為克(g);m2—終止質(zhì)量,單位為克(g)。5.4.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于40%。5.4.7其他等效的方法允許采用其他等效的方法測(cè)定八氟環(huán)丁烷的酸度。當(dāng)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí),以本文件規(guī)定的方法為仲裁方法。5.5雜質(zhì)總含量雜質(zhì)總含量按公式(2)計(jì)算:φ7=φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6…………(2)5GB/T43977—2024式中:φ1—(氧+氬)含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ2—氮含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ3—一氧化碳含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ4—二氧化碳含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ5—六氟丙烯含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ6—水分含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6;φ7—雜質(zhì)總含量(體積分?jǐn)?shù)),10-6。5.6八氟環(huán)丁烷純度八氟環(huán)丁烷的純度按公式(3)計(jì)算:φ=100-φ7×10-4…………(3)式中:φ—八氟環(huán)丁烷純度(體積分?jǐn)?shù)),10-2。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1抽樣、判定和復(fù)驗(yàn)一批。6.1.2數(shù)值修約數(shù)值修約應(yīng)按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。6.1.3瓶裝八氟環(huán)丁烷的抽樣、判定和復(fù)驗(yàn)6.1.3.1應(yīng)逐一檢驗(yàn)(氧+氬)含量、氮含量、水分含量,當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1規(guī)定時(shí),則判該產(chǎn)品不合格。6.1.3.2表1中所列出的除(氧+氬)含量、氮含量、水分含量之外的其余雜質(zhì)含量應(yīng)按表2規(guī)定的抽樣數(shù)量隨機(jī)抽樣檢驗(yàn)。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果符合表1規(guī)定時(shí),則判該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1規(guī)定時(shí),則應(yīng)自同批產(chǎn)品中重新加倍隨機(jī)抽樣檢驗(yàn),若檢驗(yàn)結(jié)果符合表1規(guī)定時(shí),則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外,該批產(chǎn)品合格;若檢驗(yàn)結(jié)果仍不符合表1規(guī)定時(shí),則判該批產(chǎn)品不合格。表2瓶裝八氟環(huán)丁烷抽樣表單位為瓶每批氣瓶數(shù)最少抽樣氣瓶數(shù)1~10111~202>2056GB/T43977—20246.1.4貯槽裝及槽車(chē)裝八氟環(huán)丁烷的抽樣、判定對(duì)于貯槽裝及槽車(chē)裝八氟環(huán)丁烷產(chǎn)品,應(yīng)逐一檢驗(yàn)并驗(yàn)收。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果符合表1規(guī)定時(shí),則判該產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1規(guī)定時(shí),則判該產(chǎn)品不合格。6.2采樣八氟環(huán)丁烷的采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的規(guī)定。6.3尾氣處理測(cè)定時(shí),應(yīng)有八氟環(huán)丁烷尾氣處理措施,以防止八氟環(huán)丁烷對(duì)環(huán)境的污染。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及安全信息7.1標(biāo)志7.1.1八氟環(huán)丁烷出廠(chǎng)時(shí)應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證,其內(nèi)容至少應(yīng)包括:—產(chǎn)品名稱(chēng),生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng),危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)許可證編號(hào);—生產(chǎn)日期或批號(hào),以及失效日期;—充裝質(zhì)量(kg);—本文件標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及八氟環(huán)丁烷的純度。7.1.2包裝容器上應(yīng)涂刷“電子級(jí)八氟環(huán)丁烷”字樣。7.1.3八氟環(huán)丁烷的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190的規(guī)定,顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144的規(guī)定,標(biāo)簽應(yīng)符合GB15258和GB/T16804的規(guī)定。7.2包裝、運(yùn)輸及貯存7.2.1包裝八氟環(huán)丁烷的氣瓶應(yīng)符合GB/T5099(所有部分)、GB/T5100和GB/T33145的規(guī)定。7.2.2八氟環(huán)丁烷的充裝、運(yùn)輸及貯存應(yīng)符合GB/T14193、TSGR0005、TSG07和TSG23的規(guī)定,包裝、運(yùn)輸及貯存的安全管理要求見(jiàn)《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》和《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》。7.2.3八氟環(huán)丁烷的最大充裝量按公式(4)計(jì)算:m=Fr×V…………(4)式中:m—?dú)馄績(jī)?nèi)八氟環(huán)丁烷的質(zhì)量,單位為千克(kg);Fr—八氟環(huán)丁烷的充裝系數(shù),單位為千克每升(kg/L),取值1.31kg/L;V—?dú)馄繕?biāo)明的內(nèi)容積,單位為升(L)。7.2.4宜使用進(jìn)行內(nèi)表面處理的氣瓶,處理后的氣瓶應(yīng)符合本文件的規(guī)定。瓶閥出氣口連接方式宜使用DISS716或CGA660。7.2.5應(yīng)防止泄漏和瓶口被污染。7.2.6八氟環(huán)丁烷產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi),應(yīng)遠(yuǎn)離熱源,不應(yīng)暴曬。7.3安全信息八氟環(huán)丁烷的安全信息應(yīng)符合附錄A的規(guī)定。7GB/T43977—2024附錄A(規(guī)范性)安全信息A.1基本信息A.1.1化學(xué)式:C4F8;中文名:八氟環(huán)丁烷;英文名:Octafluorocyclobutane。A.1.2相對(duì)分子質(zhì)量:200.032(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)算)。A.1.3CAS號(hào):115-25-3;UN危險(xiǎn)貨物編號(hào):1976。A.1.4物理性質(zhì):沸點(diǎn)-6.4℃,熔點(diǎn)-40.2℃,臨界溫度115.0℃,臨界壓力2777kPa,臨界密度0.616g/cm3;蒸汽壓(20℃)270kPa;蒸氣密度(0℃)9.338kg/m3;液體密度(15℃)1.48g/cm3。A.2危險(xiǎn)性說(shuō)明八氟環(huán)丁烷是無(wú)色的低壓液化氣體,液態(tài)迅速蒸發(fā)可能造成凍傷。液化氣體的蒸氣最初比空氣重,可沿地面擴(kuò)散。高溫受熱可產(chǎn)生刺激性、腐蝕性和/或有毒的氣體。A.3操作注意事項(xiàng)A.3.1生產(chǎn)過(guò)程密閉操作,生產(chǎn)裝置全面通風(fēng)。操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。A.3.2應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、熱表面。A.4緊急情況應(yīng)對(duì)措施A.4.1發(fā)生火災(zāi)時(shí),切斷氣源。消防人員應(yīng)佩戴空氣呼吸器,穿全身防火防毒服,在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。A.4.2滅火劑宜用干粉或者二氧化碳。大火時(shí)用水幕、霧狀水或常規(guī)泡沫滅火。A.4.3如果誤吸入八氟環(huán)丁烷,迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處,將污染的衣物及鞋子移除,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給氧。如呼吸停止、心跳停止,立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù),并就醫(yī)。A.4.4