《現(xiàn)代材料分析技術(shù)》第六章透射電鏡資料

第七章透射電鏡（TEM）透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理射透電鏡的主要性能透射電子顯微鏡樣品制備120kV高襯度透射電子顯微鏡（HighcontrastTEM）

300kV場發(fā)射透射電子顯微鏡（FETransmissionElectronMicroscope）

透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容復(fù)型技術(shù)（質(zhì)厚襯度原理）8/16/2024§7-1.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理及應(yīng)用儀器結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡由三大部分組成：（1）電子光學(xué)系統(tǒng)；（2）真空系統(tǒng)；（3）供電控制系統(tǒng)。8/16/2024光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板1.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理（1）電子光學(xué)系統(tǒng)1）照明部分①陰極：又稱燈絲，一般是由0.03～0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。②陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理③控制極：會(huì)聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。

④聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來的作用。8/16/2024陰極（接負(fù)高壓）控制極（比陰極負(fù)100～1000伏）陽極電子束聚光鏡試樣圖照明部分示意圖1.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理2）成象放大部分這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。①試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動(dòng)試樣。②物鏡：電鏡的最關(guān)鍵的部分，在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場對稱性而加入的。8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理③中間鏡和投影鏡：中間鏡和投影鏡和物鏡相似，但焦距較長。近代電鏡一般都有兩個(gè)中間鏡、兩個(gè)投影鏡。30萬倍以上成象時(shí)，物鏡、兩個(gè)中間鏡和兩個(gè)投影鏡同時(shí)起放大作用。低倍時(shí)，關(guān)掉物鏡，第一個(gè)中間鏡對試樣進(jìn)行第一次成象，這樣因?yàn)槲锞嗉娱L，加之改變投影鏡的電流，總的放大倍數(shù)可在一千倍以下。8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理放大倍數(shù)

透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，總的放大倍數(shù)就是各個(gè)透鏡倍率的乘積。

M=M0×Mi×Mp

式中：M0--物鏡放大倍率，數(shù)值在50-100范圍；Mi----中間鏡放大倍率，數(shù)值在0-20范圍；Mp---投影鏡放大倍率，數(shù)值在100-150范圍，總的放大倍率M在1000-200,000倍內(nèi)連續(xù)變化。3）顯象部分這部分由觀察屏和照相機(jī)組成。8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理（2）真空系統(tǒng)

為了保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問題：

1）高壓加不上去

2）成象襯度變差

3）極間放電

4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。8/16/20241.透射電鏡的結(jié)構(gòu)原理（3）供電系統(tǒng)

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。8/16/20242.透射電鏡的主要性能分辨率放大倍數(shù)加速電壓8/16/20242.透射電鏡的主要性能技術(shù)參數(shù)：（1）晶格分辨率：0.20nm（2）加速電壓40kV～120kV（3）電子槍：冷束電子槍（4）燈絲：鎢燈絲或LaB6燈絲（5）放大倍數(shù)：50～1,200,000（6）樣品臺：標(biāo)配五軸馬達(dá)驅(qū)動(dòng)樣品臺（7）樣品移動(dòng)范圍：X/Y,2mm;Z,1mm;最大傾斜角，±70度8/16/20242.透射電鏡的主要性能（1）分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能指標(biāo)，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。兩種指標(biāo)：點(diǎn)分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離；線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。8/16/20242.透射電鏡的主要性能點(diǎn)分辨率和線分辨率的測量照片8/16/20242.透射電鏡的主要性能（2）放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍為100倍到100萬倍。8/16/20242.透射電鏡的主要性能（3）加速電壓電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強(qiáng)，可以觀察較厚的試樣，同時(shí)有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV，通常所說的加速電壓是指可達(dá)到的最高加速電壓。8/16/2024§7-3.透射電子顯微鏡樣品制備

對樣品的一般要求1）樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100～200nm左右；2）樣品需置于直徑為2～3mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；3）樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；4）樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；5）樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備目前，樣品可以通過兩種方法獲得，一是表面復(fù)型技術(shù)，二是樣品減薄技術(shù)。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備（1）表面復(fù)型技術(shù)

----所謂復(fù)型技術(shù)就是把樣品表面的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制膜（叫做“復(fù)型”）放到透射電鏡中去觀察分析。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備復(fù)型膜必須滿足以下特點(diǎn)：

1）本身是“非晶體”的，在高倍（如十萬倍）成像時(shí)，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。2）對電子束足夠透明（物質(zhì)原子序數(shù)低）；3）具有足夠的強(qiáng)度和剛度，在復(fù)制過程中不致破裂或畸變；4）具有良好的導(dǎo)電性，耐電子束轟擊；5）是分子尺寸較小的物質(zhì)---分辨率較高。常用的復(fù)型材料是塑料和真空蒸發(fā)沉積碳膜，碳復(fù)型比塑料復(fù)型要好。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備一級復(fù)型----一級復(fù)型是指在試樣表面的一次直接復(fù)型。塑料（火棉膠）一級復(fù)型，相對于試樣表面來講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；碳膜一級復(fù)型是一種正復(fù)型。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備圖塑料（火棉膠）一級復(fù)型圖碳膜一級復(fù)型8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備----在塑料一級復(fù)型上再制作碳復(fù)型，就是一種二級復(fù)型。二級復(fù)型8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備（2）樣品減薄技術(shù)復(fù)型技術(shù)只能對樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息。用于透射電鏡觀察式樣的要求是：它的上下底面應(yīng)該大致平行，厚度應(yīng)在50-500nm，表面清潔。8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備樣品減薄技術(shù)可以克服上述缺點(diǎn)，它的特點(diǎn)：1）可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)；2）能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并能對同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來；3）能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。

8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備制備薄膜一般有以下步驟：1）切取厚度小于0.5mm的薄塊。2）用金相砂紙研磨，把薄塊減薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。為避免嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力，可采用化學(xué)拋光法。3）用電解拋光，或離子轟擊法進(jìn)行最終減薄，在孔洞邊緣獲得厚度小于500nm的薄膜。

8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備8/16/2024透射電子顯微鏡樣品制備陶瓷材料制備方法顆粒試樣制備法

20nm聚乙烯醇縮甲醛膜（PVF）薄膜試樣制備法

1)取試樣，磨平面，粘玻璃

2）磨60um以下，卸玻璃

3）切圓片，粘銅圈，離子減薄。離子減薄技術(shù)8/16/2024透射電子顯微鏡的觀測內(nèi)容★表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題；★觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；★觀測樣品各個(gè)部分電子射散能力的差異；★晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。8/16/2024§7-4.復(fù)型技術(shù)（質(zhì)厚襯度原理）（1）概述襯度：是指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成象放大系統(tǒng)后，在顯示裝置上（圖象）顯示的強(qiáng)度差異。透射電鏡圖象襯度包括：振幅襯度：是由于離開試樣下表面的電子，部分被物鏡光闌擋掉不能參與成象造成的，是揭示試樣

20?細(xì)節(jié)的主要機(jī)制。

①散射襯度（質(zhì)量厚度襯度）

②衍射襯度8/16/2024相位襯度：是試樣內(nèi)各點(diǎn)對入射電子作用不同，導(dǎo)致它們在試樣出口表面上相位不一，經(jīng)成象放大系統(tǒng)讓它們重新組合，使相位差轉(zhuǎn)換成強(qiáng)度差而形成的，是揭示

10?物體細(xì)節(jié)的主要機(jī)制（如結(jié)構(gòu)象、原子象等）。明場BF成像：透射束強(qiáng)度強(qiáng)弱成像暗場DF成像：衍射束強(qiáng)度強(qiáng)弱成像8/16/2024衍射襯度形成機(jī)理衍射襯度----來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異（如下圖）。衍射襯度像基本類型：明場像：采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像：偏心暗場像中心暗場像----用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。8/16/2024反差為：IA/IB8/16/2024（2）質(zhì)厚襯度原理1）成象原理概念入射電子進(jìn)入試樣后，與試樣原子的原子核和核外電子發(fā)生相互作用，使入射電子發(fā)生散射：彈性散射——入射電子與原子核的作用主要發(fā)生彈性散射，只發(fā)生方向變化而能量不變。非彈性散射——入射電子與核外電子的作用主要發(fā)生非彈性散射，其方向和能量均發(fā)生變化。散射襯度（質(zhì)厚襯度）----由于試樣上各部位對電子的散射能力不同所形成的襯度。主要用于分析復(fù)型成象和粉末試樣成象。8/16/2024成象過程如圖。物鏡光闌放在物鏡的后焦面上，光闌孔與透鏡同軸；散射角大的電子被光闌擋住，只有與光軸平行及散射角很小的那一部分電子可以通過光闌孔；如圖中A點(diǎn)比B點(diǎn)對電子散射能力強(qiáng)，則IA

IB，即圖象上A‘點(diǎn)比B’點(diǎn)暗。質(zhì)厚襯度：

a)厚度襯度----由于樣品厚度不同造成的襯度。

b）質(zhì)量襯度（密度襯度）----密度差異而造成的襯度。8/16/2024電磁透鏡物鏡光闌IAI0I0ABB'(IB)A'(IA)IB試樣8/16/2024（3）圖象襯度與試樣參數(shù)