GB∕ T 41232.3-2023 納米制造 關(guān)鍵控制特性 納米儲(chǔ)能 第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層電阻率的測(cè)試

納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲(chǔ)能第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層電阻率的測(cè)試國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I Ⅱ 2 36數(shù)據(jù)分析/結(jié)果分析 5附錄A(資料性)實(shí)例分析 6 I本文件是GB/T41232《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲(chǔ)能》的第3部分。GB/T41232已經(jīng)發(fā)本文件等同采用IEC/TS62607-4-3:2015《納米制造關(guān)鍵控制特性第4-3部分：納米儲(chǔ)能器件ⅡGB/T41232.3—2023/IEC/TS62 1納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲(chǔ)能第3部分：納米材料接觸電阻率和涂層本文件描述了一種測(cè)試納米電極材料接觸電阻率和涂層電本文件適用于評(píng)估涂層復(fù)合材料的實(shí)用性以及選擇適合其應(yīng)用的涂層復(fù)合材料和制備技術(shù)的結(jié)合下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文包含一部分具有納米功能或性能的用于納米儲(chǔ)能器件的材料，如鋰離子電池或超級(jí)電容器中的2金屬集流器和納米電極材料層之間接觸面積為1cm2條件下的接觸電阻。EDLC:雙電層電容器(electricaldouble-layercapLFP:磷酸鐵鋰(lithiumironphosphate,LiFePO?)NCA:鎳鈷鋁酸鋰[lithiumnickelcobaltaluminiumoxide,NCM:鎳鈷錳酸鋰(lithiumnickelcobaltmanganeseoxide,LiNi?PVDF:聚偏氟乙烯(polyvinylidenedifluorite)SBR:苯乙烯-丁二烯橡膠(styrene-butadieneTLM:傳輸線法(transmissionlinemethod)4樣品制備方法b)在絕緣載體上組裝金屬集流條；c)在上述載體上進(jìn)行漿料涂層；d)干燥并壓實(shí)樣品。4.2組成單元用溶劑和黏結(jié)劑對(duì)不同的粉末進(jìn)行分散和混合，制備電極涂層漿料。用戶選擇材料配方和漿料制4.2.2絕緣基底3按四探針的幾何形狀(金屬條觸點(diǎn)之間的內(nèi)部距離為30mm),用氰基丙烯酸酯類膠黏劑將其黏結(jié)到絕緣基底上。對(duì)于接觸電阻率的測(cè)量，10個(gè)金屬條等間隔(3mm)排布黏結(jié)到基底上。圖1為樣品的排布圖。集流體材料的選擇取決于用戶，也可和工業(yè)流程相似。典型的鋁集流體的厚度范圍為9μm~絕緣基底品品電極涂層使用涂布器(刮刀)手動(dòng)將漿料刮涂在絕緣基底上，烘干后形成電極涂層。為了設(shè)定精確的涂層厚樣品可在室溫下干燥或在干燥箱中按定制的溫度時(shí)間曲線進(jìn)行升溫干燥。隨后樣品可作為電極涂樣品厚度可通過(guò)激光輪廓儀或千分尺測(cè)量(見5.2.2中的詳細(xì)描述)。致密化(電極的致密態(tài)),隨后對(duì)其進(jìn)行電性能表征。為了平衡通過(guò)壓延工序處理的工業(yè)電極樣品的收縮值和孔隙率，宜通過(guò)測(cè)量致密化過(guò)程中的厚度變化來(lái)調(diào)整單個(gè)電極材料體系的層壓參數(shù)。根據(jù)不同的材料組成和樣品制備，由此產(chǎn)生的電極厚度的變化范圍為10%～50%。5.1概述根據(jù)用戶的需求，選擇涂層態(tài)或致密態(tài)樣品進(jìn)行表征。5.2和5.3描述了樣品涂層電阻率和接觸電45.2涂層電阻率電極材料層的涂層電阻率表現(xiàn)為純歐姆行為(電流和電壓之間的線性關(guān)系)。樣品電接觸的幾何排布使電極涂層中的電流均勻流動(dòng)(見圖A.3)。精確地測(cè)量基底和電極厚度對(duì)于計(jì)算電阻率非常重要。涂布之前，先用千分尺測(cè)量絕緣基底的厚度。涂布之后的涂層態(tài)和致密態(tài)的樣品使用激光輪廓儀進(jìn)行測(cè)量。宜在樣品中至計(jì)算平均電極涂層厚度。相對(duì)于平均厚度，樣品測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差宜低于10%。內(nèi)部接觸條V?與V?之間的電壓降可通過(guò)電壓計(jì)量裝置測(cè)試(見圖A.3)。手動(dòng)將接觸條通過(guò)測(cè)試探針樣測(cè)試10個(gè)以上樣品。將這些樣品的平均值作為涂層電阻率。相對(duì)于平均電阻率，涂層電阻率的標(biāo)準(zhǔn)偏差宜低于10%。5.3接觸電阻率接觸電阻率的測(cè)試是基于用來(lái)評(píng)估金屬-半導(dǎo)體界面接觸電阻率的傳輸線法(TLM)。生的電壓降可通過(guò)電壓計(jì)量裝置測(cè)試。手動(dòng)將接觸條通過(guò)測(cè)試探針和香蕉插頭與電測(cè)試設(shè)備連接。按照R?(n～n+1),R?(n～n+2)和R?(n+1～n+2)的順序依次測(cè)量10個(gè)接觸條中的每一個(gè)交替位置之間的電阻，其中n=1～8。公式(1)～公式(4)為樣品2號(hào)金屬條接觸電阻評(píng)估方案的示例： (1)R?=Rc.1+Rs,?+Rs,?+Rc,3 (2)R?=Rc.2+Rs,?+Rc,3 (3)Rc,2=(R?+R?-R?)/2 (4)樣品。根據(jù)不同電阻的總和來(lái)計(jì)算接觸電阻率，這就得到了10個(gè)集流條當(dāng)中的一個(gè)接觸電阻率。對(duì)于5GB/T41232.3—2023/IEC/TS626076數(shù)據(jù)分析/結(jié)果分析p=RMa×y×S?/(x×10?) (5)RMen=U/I (6)U——兩根內(nèi)部金屬條觸點(diǎn)之間測(cè)得的電壓(圖1a)中V?和V?之間的電壓];x——兩個(gè)內(nèi)部金屬條觸點(diǎn)之間的樣品寬度(30mm)。宜取10個(gè)樣品的平均值進(jìn)行計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)偏差宜低于10%。6.2接觸電阻率 (7) (8)R=U/I (9)n——金屬集流條的編號(hào)(n=1,…,8);U——兩根接觸條之間的電壓測(cè)量值；y——接觸條的長(zhǎng)度(等效樣品長(zhǎng)度為5cm),單位為厘米(cm)。每個(gè)具有10個(gè)金屬條觸點(diǎn)的樣品可產(chǎn)生8個(gè)接觸電阻率的數(shù)據(jù)。至少宜計(jì)算5個(gè)樣品的平均值(進(jìn)行40次獨(dú)立的接觸電阻率測(cè)試)。標(biāo)準(zhǔn)偏差宜低于50%。6GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607(資料性)A.1樣品制備樣品制備見圖A.1.d)帶有基底空腔的鋁載板。準(zhǔn)備大約100mL電極涂層漿料。將金屬集流箔片裁成薄金屬條。按測(cè)試涂層電阻率或接觸電阻7GB/T41232.3—2023/IEC/TS工序說(shuō)明將絕緣基底固定在鋁載板的空腔內(nèi)，使基底和載板表面高度相同。將電極涂層漿料填充到涂布隨著涂布器沿著載板移動(dòng)，在絕緣基底上形成電極涂層，涂布后的基底在室溫下靜置晾干或者烘箱烘干b使用激光輪廓儀對(duì)樣品三個(gè)不同部位的厚度進(jìn)行測(cè)試(對(duì)樣品進(jìn)行線掃)。通過(guò)與初通過(guò)等靜壓機(jī)對(duì)電極進(jìn)行層壓。基底密封于層壓袋中。隨后將其放置于等靜壓機(jī)，圖A.2工序步驟8GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607-4-3:2工序說(shuō)明d使用直流電源和電壓測(cè)量系統(tǒng)對(duì)樣品分別在涂層態(tài)和致密態(tài)進(jìn)行電性能表征。手動(dòng)圖A.2工序步驟(續(xù))A.2超級(jí)電容EDLC電極和鋰離子電池NCM正電極的測(cè)試結(jié)果A.2.1超級(jí)電容電極涂層電阻的電壓和電流線性關(guān)系(歐姆現(xiàn)象)不同超級(jí)電容EDLC電極(電極配方中具有不同炭黑含量)的涂層電阻率中電流和電壓的關(guān)系見50圖A.3不同超級(jí)電容EDLC電極(電極配方中具有不同炭黑含量)的涂層電阻率中電流和電壓的關(guān)系9GB/T41232.3—2023/IEC/TS62607-4-3涂層電阻率的測(cè)試結(jié)果見圖A.4和圖A.5。電阻率/(Q電阻率/(Qcm)432回01電極厚度/μm1voL-%NCM(2)0電極厚度/μm接觸電阻率的測(cè)試結(jié)果見圖A.6和圖A.7。GB/T41232.3—2023/IEC/TS62[1]KONTERMANN,S,etal.,Spatiallyresolvcrystallinesiliconsolarcells,Phys.StatusSolidi心心rceceEfftfhfcc