JJF(皖) 151-2023 酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

(皖)安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF（皖）151—2023酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范2023-01-09發(fā)布 2023-03-01實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（皖）151—2023JJF（皖）151—2023JJF(皖)151-2023酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF(皖)151-2023CalibrationSpecificationforEnzyme-electrodeMethodGlucoseTesters歸 口單位：安省醫(yī)計(jì)量術(shù)委會(huì)主起草位：蚌市計(jì)科學(xué)究院參加起草單位：蚌埠市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院本規(guī)范委托安徽省醫(yī)化計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：（））（）（）參加起草人：王麗（蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院）唐剛（蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院）劉沛（蚌埠市計(jì)量科學(xué)研究院）JJF（皖）151—2023JJF（皖）151—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引言 （II）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）計(jì)量特性 （1）通用技術(shù)要求 （1）示值誤差 （1）測(cè)量重復(fù)性 （1）校準(zhǔn)條件 （2）校準(zhǔn)環(huán)境 （2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他測(cè)量設(shè)備 （2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和方法 （2）校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備 （2）通用技術(shù)要求 （2）示值誤差 （3）測(cè)量重復(fù)性 （3）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （3）校準(zhǔn)記錄 （3）校準(zhǔn)結(jié)果的處理 （3）復(fù)較時(shí)間間隔 （4）附錄A 酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式 （5）附錄B 酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（推薦）格式 （6）附錄C 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法及示例 （7）附錄D 測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例 （9）引 言本規(guī)范參考GB/T16285-2008《食品中葡萄糖的測(cè)定酶-比色法和酶-電極法》、JJF1383-2012《便攜式血糖分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》中相關(guān)條款進(jìn)行編寫(xiě)。本規(guī)范為首次制定。JJF（皖）151—2023JJF（皖）151—2023PAGEPAGE1范圍

酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于食品中葡萄糖含量酶-電極法測(cè)量原理的葡萄糖測(cè)定儀的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T16285-2008食品中葡萄糖的測(cè)定酶-比色法和酶-電極法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJF1383-2012便攜式血糖分析儀校準(zhǔn)規(guī)范概述酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)：葡萄糖測(cè)定儀）是測(cè)定待測(cè)樣品中葡萄糖含量的儀器。葡萄糖測(cè)定儀采用的酶電極測(cè)量原理，待測(cè)物質(zhì)在固定化的生物氧化酶的催化下發(fā)生酶解反應(yīng)產(chǎn)生過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫和過(guò)氧化氫型電極接觸產(chǎn)生電流，該電流值與葡萄糖的濃度呈現(xiàn)線性比例，在酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀上直接顯示葡萄糖含量。葡萄糖測(cè)定儀由反應(yīng)池、進(jìn)樣開(kāi)關(guān)、緩沖泵送機(jī)、電極和顯示器等組成。葡萄糖測(cè)定儀可用于食品發(fā)酵、生物化工等行業(yè)和部門(mén)的葡萄糖含量的測(cè)定。計(jì)量特性通用技術(shù)要求儀器應(yīng)無(wú)影響正常工作的損傷，各開(kāi)關(guān)、旋鈕或按鍵應(yīng)正常操作和控制，指示燈顯示清晰正確。儀器上應(yīng)標(biāo)明制造單位、型號(hào)、編號(hào)和制造日期。示值誤差示值相對(duì)誤差不超過(guò)±20%。測(cè)量重復(fù)性測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2%。注1：以上指標(biāo)不適用于儀器的符合性判定，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：（18～28）℃；相對(duì)濕度：（20～80）％。5.1.2葡萄糖測(cè)定儀周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)電磁干擾，無(wú)強(qiáng)光直接照射，并有較好的防塵措施。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他測(cè)量設(shè)備有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)葡萄糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于等于99.7%，擴(kuò)展不確定度不大于0.5%（k=2）。注2：純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配置參見(jiàn)附錄C。進(jìn)樣器:量程25μL,最大允許誤差：±4%。電子天平準(zhǔn)確度等級(jí)為級(jí)，分度值d=0.01mg。單標(biāo)線容量瓶準(zhǔn)確度等級(jí)為A級(jí)。去離子水:符合GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中的實(shí)驗(yàn)一級(jí)用水要求。校準(zhǔn)項(xiàng)目和方法校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備校正儀器時(shí)，注入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液25μL，儀器顯示數(shù)值后，按下酶膜響應(yīng)鍵，則顯示出酶活性的相應(yīng)數(shù)值，如相應(yīng)數(shù)值大于10.0，則表示酶活性符合要求；相應(yīng)數(shù)值小于10.0時(shí)，則需要更換新酶膜。注：如被檢儀器沒(méi)有酶膜活性判定功能，校準(zhǔn)前需要保證儀器使用的酶膜符合使用壽命及次限。通用技術(shù)要求控制。標(biāo)志與標(biāo)識(shí)：儀器上應(yīng)標(biāo)明制造單位、型號(hào)、編號(hào)和制造日期。通電檢查：通電后，儀器屏幕顯示正常，無(wú)斷字、閃屏等影響讀數(shù)觀察情況。示值誤差校準(zhǔn)前，按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行儀器自校，選取濃度約為滿量程的25%、50%、75%、100%四種葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)樣量和儀器自校時(shí)保持一致，搖晃均勻后依次測(cè)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，每個(gè)濃度進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取測(cè)量示值的平均值。按式（1）計(jì)算葡萄糖示值誤差：?=ˉ????×0% 1? ??式中：?——被校儀器的示值誤差，；ˉ?——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次測(cè)量示值的平均值，/；?——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱(chēng)值，/L。測(cè)量重復(fù)性選取某一濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)被測(cè)儀器測(cè)量重復(fù)性，進(jìn)樣量和儀器自校時(shí)進(jìn)樣量保持一致，共測(cè)量6次，其測(cè)量重復(fù)性按照式（2）計(jì)算：???=??×100% 2ˉ式中：???——被校儀器的測(cè)量重復(fù)性，%；??——被校儀器的單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，g/L；ˉ——被校儀器的6次測(cè)量結(jié)果的平均值，g/L。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄（推薦）格式參見(jiàn)附錄A。校準(zhǔn)結(jié)果的處理校準(zhǔn)證書(shū)由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成，校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（推薦）格式見(jiàn)附錄B。證書(shū)上的信息至少包括以下內(nèi)容：標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室地點(diǎn)不同）；證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；客戶(hù)的名稱(chēng)和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度說(shuō)明；校準(zhǔn)員及核驗(yàn)員的簽名；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告批準(zhǔn)人的簽名；校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的說(shuō)明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議不超過(guò)12個(gè)月。JJF（皖）151—2023JJF（皖）151—2023PAGEPAGE5附錄A

酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式委托單位： 委托單位地址：儀器名稱(chēng)： 型號(hào)規(guī)格：出廠編號(hào)： 生產(chǎn)廠家：環(huán)境溫度： 濕度：校準(zhǔn)依據(jù)： 校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)出廠編號(hào)不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差有效期至證書(shū)號(hào)/溯源機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)前檢查 通用技術(shù)要求外觀及結(jié)構(gòu) 標(biāo)志與標(biāo)識(shí) 電檢查 示值誤差標(biāo)準(zhǔn)濃度（g/L）測(cè)得值(g/L)示值相對(duì)誤差(%)擴(kuò)展不確定度第1次第2次第3次平均值測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（g/L）測(cè)得值（g/L）RSD123456校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期：年 月日附錄B

酶-電極法葡萄糖測(cè)定儀校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（推薦）格式校準(zhǔn)前檢查 通用技術(shù)要求外觀及結(jié)構(gòu) 標(biāo)志與標(biāo)識(shí) 電檢查 示值誤差標(biāo)準(zhǔn)濃度（g/L）平均值（g/L）示值誤差(%)擴(kuò)展不確定度測(cè)量重復(fù)性 JJF（皖）151—2023JJF（皖）151—2023PAGEPAGE10附錄C

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法及示例葡萄糖純度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于等于99.7%，擴(kuò)展不確定度U不大于0.5%（k=2）。標(biāo)準(zhǔn)溶液配置用水符合GB/T6682級(jí)用水要求。儀器設(shè)備電子天平：準(zhǔn)確度等級(jí)級(jí)，分度值d=0.01mg。單標(biāo)線容量瓶：500mL、1000mL，A級(jí)；燒杯。電烘箱。環(huán)境條件配置場(chǎng)所應(yīng)固定、清潔，環(huán)境溫度在（20±2）℃之間，濕度≤80%RH。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法按照葡萄糖標(biāo)物證書(shū)使用要求，用燒杯盛取適量的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在電烘箱中105℃下干燥至恒量，使用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取?g于潔凈的燒杯中充分溶解，轉(zhuǎn)移至單標(biāo)線容量瓶中定容。葡萄糖溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制示例參見(jiàn)表C.1。配置時(shí)稱(chēng)量純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量按照公式(C.1)計(jì)算。式中：

?=?×?

(C.1)?——稱(chēng)量的葡萄糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，g；?——擬配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/L；?——配制葡萄糖溶液的定標(biāo)容量，L；?——葡萄糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要成分的純度值，%；C.5葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置示例表C.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配置示例溶液濃度(g/L)純度值（%）稱(chēng)量純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量（g）定容體積(L）葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.599.70.005021.01.00.005020.51.50.007520.52.00.010030.5C.6包裝及保存要求葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后需以聚乙烯塑料瓶加蓋密封保存，并置于2℃～8℃避光存儲(chǔ)，不應(yīng)有沾污、泄露、水分蒸發(fā)等影響量值的情況，建議24小時(shí)內(nèi)使用。附錄D

測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例概述校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的環(huán)境條件。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：純物不級(jí)級(jí) d=0.01mg。測(cè)量模型式中：

?=ˉ???×0% .1? ???——被校儀器的示值誤差，；ˉ?——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次測(cè)量示值的平均值，/；?——不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱(chēng)值，/L。不確定度分量評(píng)定由重復(fù)性引入的不確定度分量6次，測(cè)得值為?（i1,2，5，6），準(zhǔn)偏差???D.1。表D.1不同濃度葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)差 單位：g/L項(xiàng)目濃度測(cè)得值????123456葡萄糖0.50.520.520.520.520.510.500.5150.00841.01.041.041.041.031.031.021.0330.00821.51.521.521.531.531.521.521.5230.00522.02.022.022.032.042.022.022.0250.0084?3校準(zhǔn)示值誤差時(shí)候，實(shí)際對(duì)各校準(zhǔn)點(diǎn)分別進(jìn)行3定度分量為?1?D2計(jì)算。?3?1?=

D.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2(?)葡萄糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度U=0.5%(k=2)，引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(D.3)計(jì)算。? ?=?×?

D.32 ? ?配套設(shè)備電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2(?)??級(jí)電子天平在5104?范圍內(nèi)的最大允許誤差為±0.5e，即為±0.05mgD4計(jì)算。???2?=

×

D.4配套設(shè)備單標(biāo)線容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2（?1）500mL0.25mL；1000mL允許誤差為±0.4mLD5計(jì)算。???21= ×? .5??被校儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2（?）?2× 3被校的葡萄糖測(cè)定儀的分辨力為0.01g/LD6計(jì)算。?2× 3??2 =?

D.6?被校儀器的分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2??1?，兩者取較大者。

和測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度每次測(cè)量進(jìn)樣量與儀器自校時(shí)進(jìn)樣量的不一致性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度?2（?2）假設(shè)進(jìn)樣量為25μL，進(jìn)樣器分辨力為0.1μL按均勻分布?2×?× 3D?2×?× 3

?2?2

×

D.7各校準(zhǔn)點(diǎn)的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(D.9)計(jì)算。?2?2?2?2+11 22

D.8靈敏系數(shù)：

?=?1 ?=1相對(duì)擴(kuò)展不確定度

2 ??取包含因子k=2，則示值誤差的相對(duì)擴(kuò)展不確定度見(jiàn)表D.2。D.2示值誤差的相對(duì)擴(kuò)展不確定度 單位：g/L濃度?1(?)?2（?）?