CSTM LX 0000 00902-2022《石灰活性度檢測儀校準規(guī)范》征求意見稿

ICS17.020

CCSA61

團體標準

T/CSTM00XXX—XXXX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

Calibrationspecificationforlimeactivityanalyzer

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM00XXX-20XX

前??言

本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》給出的規(guī)

則起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術標準化領域委員會（CSTM/FC00）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術標準化領域委員會（CSTM/FC00）歸口。

II

T/CSTM00XXX-20XX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于滴定法原理的石灰活性度檢測儀的術語和定義、計量特性、校準條件、校準項目

及校準方法、校準結果表達和復校時間間隔。

本文件適用于石灰活性度檢測儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術語

YB/T105-2014冶金石灰物理檢驗方法

3術語和定義

GB/T13966、GB/T32267和YB/T105中界定的術語和定義適用于本文件。

4概述

石灰中加入水后會發(fā)生消化反應生成消石灰，進而形成氫氧化鈣溶液，溶液會呈堿性，從加入石灰

開始至試驗結束，同時滴加一定濃度的鹽酸，并保持一定的攪拌速度，發(fā)生酸堿中和反應，并始終保持

中和反應過程中的等量點，計算10min內或一定時間內中和反應消耗的鹽酸體積，即為石灰活性度。

儀器主要由液量標定系統(tǒng)、pH電極標定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

校準項目計量特性要求

溫度示值誤差/℃≤±1.0

pH示值誤差≤±0.3

pH測量重復性≤0.1

容量誤差/mL≤5

電計重復性/%≤1

儀器滴定示值誤差/%≤5

儀器滴定重復性/%≤3

注：以上技術指標不用于合格性判定，僅供參考。

1

T/CSTM00XXX-20XX

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～25）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2計量器具和標準物質

6.2.1pH溶液標準物質，pH范圍（4～12），擴展不確定度不大于0.02（k=2）。

6.2.2HCl和NaOH滴定溶液標準物質，相對擴展不確定度不大于0.5%（k=2）。

6.2.3溫度計：測量范圍（5～60）℃，分度值優(yōu)于0.1℃。

6.2.4電子天平：量程不低于1000g，分度值優(yōu)于0.01g。

6.2.5pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗模擬器。

6.2.6電子秒表、分度吸量管、燒杯、恒溫水浴等。

以上所用標準物質均為國家有證標準物質，計量器具均需要經(jīng)過計量檢定或校準。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰。各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

在6.1校準環(huán)境下儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常。

7.2溫度示值誤差

將配套恒溫槽或恒溫裝置的溫度設置為40℃，溫度恒定5min后，用溫度計測量5次，計算平均

值，用公式（1）計算示值誤差。

ttts（1）

式中：

t——溫度示值誤差，℃；

t——5次溫度測量的平均值，℃；

——溫度設定值，℃；

ts

7.3pH示值誤差

選擇（2～3）種pH溶液標準物質（至少1種pH大于7），置于恒溫水浴中恒溫。儀器調整至正常

工作狀態(tài)，且校正pH之后，測量pH溶液標準物質，重復測量3次，按照公式（2）計算pH示值誤差。

取△pH絕對值最大者作為此項目的校準結果。

pHpHpHs（2）

式中：

pH—pH示值誤差；

2

T/CSTM00XXX-20XX

pH—3次溶液標準物質的測量平均值；

—溶液標準物質的pH值。

pHs

7.4pH測量重復性

按照7.3中的測量條件，選擇1種溶液標準物質或者純水，重復測量7次，按照公式（3）計算測

量重復性。

n

(pHpH)2

i

si1

n-1（3）

式中：

s—pH測量重復性；

pH—7次溶液標準物質的測量平均值；

pHi—溶液標準物質的測量值；

n—測量次數(shù)。

7.5容量誤差

滴定系統(tǒng)用適當洗滌劑洗凈，并用純水沖洗數(shù)次。取一只潔凈帶蓋的稱量杯，用天平稱質量m0,啟

動儀器將純水滴入稱量杯，儀器設定體積分別為100mL、300mL和500mL，放上蓋子，放在天平上讀

取質量mi,按照公式（4）計算純水質量m。測量純水溫度t，查得水溫對容量校準的影響系數(shù)K（t），

按照公式（5）計算滴定管在20℃的容量誤差。取△V絕對值最大者作為此項目的校準結果。

mmim0（4）

VVcmK(t)（5）

式中：

m—純水質量，g；

mi—純水和稱量杯質量，g；

m0—稱量杯質量，g；

V—20℃時容量誤差，mL；

Vc—設定的容量體積，mL；

K(t)—容量影響系數(shù)（見JJG814-2015的附錄B.1）。

7.6儀器滴定示值誤差及重復性

儀器調整至正常工作狀態(tài)，用分度吸量管移取一定體積（如100mL或200mL）濃度為0.1mol·L-1

的NaOH滴定溶液于一定體積（如1000mL或2000mL）的純水中，溶液的總體積不超過反應杯容量的

2/3，選擇適當?shù)臄嚢杷俣葦嚢?。?.1mol·L-1的HCl容量分析滴定溶液進行中和滴定，溶液呈中性

時或反應10min后得到HCl的消耗體積Vi-Hcl，已知NaOH溶液的總體積Vi-NaOH，用公式（6）計算得到

3

T/CSTM00XXX-20XX

NaOH滴定溶液的測量值c，重復測量3次，計算平均值c，用公式（7）計算儀器示值誤差c，按公

式（8）計算儀器滴定重復性。本項目也可選用儀器常用的其他濃度的酸堿溶液標準物質。

0.1V

ciHcl（6）

ViNaOH

cc

cs100%（7）

cs

cmaxcmin

sRD100%（8）

c

式中：

sR-D—儀器滴定重復性，%；

c—NaOH滴定溶液的測量值，mol·L-1；

c—NaOH滴定溶液的3次測量平均值，mol·L-1；

Vi-NaOH—NaOH滴定溶液的取樣體積，mL；

Vi-HCl—HCl滴定溶液的消耗體積，mL；

-1

cs—NaOH滴定溶液的標準值，mol·L；

c—儀器滴定示值誤差，%。

-1

cmin—NaOH滴定溶液的最小測量值，mol·L；

-1

cmax—NaOH滴定溶液的最大測量值，mol·L；

7.7電計重復性

儀器調整至正常工作狀態(tài)，將pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗模擬器與儀器連接（即取代pH

電極，用裝置模擬輸出pH。用pH檢定儀時的pH設置示意圖見圖1所示），用純水充滿滴定輸送管路，

按照正常石灰活性度試驗的步驟，啟動試驗，儀器自動滴定一定體積的水，反應結束時（即計時10min

后）讀取水的體積，重復測量3次，按照公式（9）計算容量測量重復性。

VmaxVmin

sRV100%（9）

V

式中：

sR-V—容量測量重復性，%；

Vmax—滴定純水的最大體積，mL；

Vmin—滴定純水的最小體積，mL；

V—3次滴定純水的平均值，mL。

圖1pH檢定儀的pH設置示意圖

4

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8不確定度來源分析

pH示值誤差和容量誤差測量不確定度評定實例見附錄A，其中不確定度來源包括但不限于附錄A

所列因素。

9校準結果表達

校準原始記錄需注明校準時的環(huán)境條件、計量器具、儀器條件參數(shù)、各項校準原始數(shù)據(jù)等，見附錄

B。校準證書或校準報告上應給出校準結果及測量結果不確定度，見附錄C?，F(xiàn)場校準應注明“現(xiàn)場校

準”。校準結果的表達應按照JJF1071中5.12的規(guī)定。

10復校時間間隔

復校時間由實驗室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經(jīng)過大修、移動及其他需要校準時，

應重新校準。

5

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附錄A

（資料性）

測量不確定度評定實例

A.1概述

A.1.1環(huán)境條件：溫度（10～25）℃，相對濕度≤80%。

A.1.2標準物質和計量器具：pH標準物質、棒式溫度計、電子天平。

A.1.3測量方法：按本標準7.3和7.5分別進行pH示值誤差校準和容量誤差校準。

A.1.4校準對象：智能石灰活性測試儀。

A.1.5評定結果使用：在符合上述條件下的測量結果，一般可直接使用本不確定度的評定結果。

A.2測量不確定度評定

A.2.1pH示值誤差不確定度評定

A.2.1.1測量模型

pHpHpHs

式中：

pH—示值誤差；

pH—pH測量平均值；

pHs—pH標準值。

A.2.1.2不確定度評定

A.2.1.2.1不確定度來源分析

不確定度來源主要由測量重復性，標準物質，儀器分辨力及溫度波動性等組成，其中儀器分辨力影

響遠小于重復性，可以忽略；由于pH溶液標物質置于恒溫裝置中，溫度波動較小且波動對pH影響甚微，

因此溫度波動性引起的不確定度可以忽略。

A.2.1.2.2重復性引起的不確定度評定

重復性測量pH標準物質10次，測量結果分別為6.86、6.86、6.86、6.86、6.85、6.86、6.89、

6.86、6.85、6.88，平均值6.86，用貝塞爾公式計算標準偏差0.0088。

重復測量3次，取平均值，則測量重復性引入的不確定度為：

s

u(pH)=0.0051

3

A.2.1.2.3pH標準物質的不確定度

標準物質的擴展不確定度0.01，包含因子k=2，則：

0.01

u(pH)0.005

s2

A.2.1.2.4合成標準不確定度

22

u（pH)u(pH）u(pHs）=0.0073

A.2.1.2.5擴展不確定度

6

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取包含因子k=2，則擴展不確定度為：

Uk.u（pH）0.015

A.2.2容量誤差不確定度評定

A.2.2.1測量模型

M(BA)

V20[1(20t)]

B(wa)

式中：

V20—20℃時儀器的實際容量，mL；

M—被校儀器所容納水的表觀質量，g；

3

B—標準砝碼材料密度，g/cm；

3

a—天平室內的空氣密度，g/cm；

3

w—t℃時的水密度，g/cm；

—被校儀器的體脹系數(shù)，℃-1；

t—校準時水的溫度，℃。

A.2.2.2不確定度來源分析

不確定度來源包括稱量重復性、電子天平校準、砝碼密度、水密度、容器體脹系數(shù)、空氣密度、水

溫測量等，其中砝碼密度、水密度、容器體脹系數(shù)、空氣密度、水溫測量可以忽略，因此合成不確定度

主要由稱量重復性和電子天平校準帶來。

A.2.2.3不確定度評定

A.2.2.3.1容量重復性引入的不確定度

對100mL容量在重復性條件下重復測量10次，結果分別為：100.12、100.27、100.01、100.44、

100.32、100.7、100.26、100.54、100.34、100.09（mL），平均值100.31mL，標準偏差為0.22mL。

校準時測量1次即可，因此容量重復性的相對不確定度為：

0.22

u(v)100%=0.22%

rel100

A.2.2.3.2電子天平示值誤差引入的不確定度

電子天平的最大允許誤差0.01g，服從均勻分布，稱量2次，則：

0.01

u(M)2=0.0082g

3

相對不確定度為：

0.0082

u(M)100%=0.0082%

rel100

A.2.2.3.3合成標準不確定度為

7

T/CSTM00XXX-20XX

22

urelurel(c)urel(M)=0.22%

A.2.2.3.4擴展不確定度

取包含因子k=2，得到100mL點的相對擴展不確定度為：

Urel=2×0.22=0.44%

8

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附錄B

（資料性）

石灰活性度檢測儀校準記錄格式

C．1校準記錄格式

校準記錄包含但不限于以下信息：

送檢單位校準日期_______________________

儀器型號/規(guī)格出廠編號設備編號_______________________

校準地點溫度℃濕度%RH

計量標準

計量器具/不確定度/準確度溯源單位

編號/型號有效期至

標準物質/最大允許誤差/生產(chǎn)廠家

一外觀檢查

二、溫度示值誤差

設定溫度/℃測量值/℃平均值/℃誤差/℃

三、pH示值誤差

標準物質pH標準值pH測量值平均值示值誤差

四、pH測量重復性

9

T/CSTM00XXX-20XX

標準物質pH測量值平均值重復性

五、容量誤差

水溫________℃K（t）__________

標稱/mL測量值/gV20實際體積/mL平均值/mL容量誤差/mL

六、儀器滴定重復性HCL濃度mol·L-1

NaOH標準值NaOH體積HCl滴定體NaOH測量值NaOH平均值示值誤差%重復性/%

mol·L-1/mL積/mLmol·L-1mol·L-1

七、電計重復性

滴定體積/mL平均值/mL重復性/%

校準依據(jù)__________________校準員核驗員________________

10

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附錄C

（資料性）

校準證書內頁格式

D．1推薦校準證書內頁格式

校準證書內頁格式

1外觀檢查

2校準條件

3溫度示值誤差

4pH示值誤差

5pH測量重復性

6容量誤差

7儀器滴定示值誤差及重復性

8容量重復性

11

T/CSTM00XXX-20XX

附錄D

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

12

T/CSTM00XXX-20XX

目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范圍..........................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................................................1

3術語和定義..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5計量特性..................................................................................................................................................................1

6校準條件..................................................................................................................................................................2

7校準項目及校準方法..............................................................................................................................................2

8不確定度來源分析..................................................................................................................................................5

9校準結果表達..........................................................................................................................................................5

10復校時間間隔........................................................................................................................................................5

附錄A（資料性）測量不確定度評定實例...............................................................................................................6

附錄B（資料性）校準記錄格式...............................................................................................................................8

附錄C（資料性）校準證書內頁格式.....................................................................................................................11

附錄D（資料性）起草單位和主要起草人.............................................................................................................12

I

T/CSTM00XXX-20XX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于滴定法原理的石灰活性度檢測儀的術語和定義、計量特性、校準條件、校準項目

及校準方法、校準結果表達和復校時間間隔。

本文件適用于石灰活性度檢測儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術語

YB/T105-2014冶金石灰物理檢驗方法

3術語和定義

GB/T13966、GB/T32267和YB/T105中界定的術語和定義適用于本文件。

4概述

石灰中加入水后會發(fā)生消化反應生成消石灰，進而形成氫氧化鈣溶液，溶液會呈堿性，從加入石灰

開始至試驗結束，同時滴加一定濃度的鹽酸，并保持一定的攪拌速度，發(fā)生酸堿中和反應，并始終保持

中和反應過程中的等量點，計算10min內或一定時間內中和反應消耗的鹽酸體積，即為石灰活性度。

儀器主要由液量標定系統(tǒng)、pH電極標定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

校準項目計量特性要求

溫度示值誤差/℃≤±1.0

pH示值誤差≤±0.3

pH測量重復性≤0.1

容量誤差/mL≤5

電計重復性/%≤1

儀器滴定示值誤差/%≤5

儀器滴定重復性/%≤3

注：以上技術指標不用于合格性判定，僅供參考。

1

T/CSTM00XXX-20XX

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～25）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2計量器具和標準物質

6.2.1pH溶液標準物質，pH范圍（4～12），擴展不確定度不大于0.02（k=2）。

6.2.2HCl和NaOH滴定溶液標準物質，相對擴展不確定度不大于0.5%（k=2）。

6.2.3溫度計：測量范圍（5～60）℃，分度值優(yōu)于0.1℃。

6.2.4電子天平：量程不低于1000g，分度值優(yōu)于0.01g。

6.2.5pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗模擬器。

6.2.6電子秒表、分度吸量管、燒杯、恒溫水浴等。

以上所用標準物質均為國家有證標準物質，計量器具均需要經(jīng)過計量檢定或校準。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰。各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

在6.1校準環(huán)境下儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常。

7.2溫度示值誤差

將配套恒溫槽或恒溫裝置的溫度設置為40℃，溫度恒定5min后，用溫度計測量5次，計算平均

值，用公式（1）計算示值誤差。

ttts