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1.前言淀粉是典型的二相結(jié)構(gòu)聚合物,其顆粒由結(jié)晶區(qū)與不定形區(qū)構(gòu)成,前者主要由支鏈淀粉側(cè)鏈聚集而成,后者主要由支鏈淀粉分支部分構(gòu)成;直鏈淀粉主要分布在顆粒外層,鏈長較長的直鏈淀粉則延伸到顆粒中心區(qū)域。淀粉等無定形聚合物在低溫條件下,分子鏈處于凍結(jié)狀態(tài),當(dāng)對(duì)其升溫時(shí),分子鏈段開始移動(dòng),聚合物由凍結(jié)逐漸向橡膠態(tài)及熔融態(tài)轉(zhuǎn)化,最終整個(gè)聚合物分子可完全自由移動(dòng)。無定形聚合物由凍結(jié)狀態(tài)到鏈段開始移動(dòng)狀態(tài)所對(duì)應(yīng)的過程為玻璃化轉(zhuǎn)變過程,對(duì)應(yīng)的溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。玻璃化轉(zhuǎn)變是聚合物的1種普遍現(xiàn)象,淀粉等聚合物在玻璃態(tài)下具有獨(dú)特的加工性能及貯藏穩(wěn)定性。玉米淀粉2.淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變過程及Tg玻璃化轉(zhuǎn)變主要發(fā)生在聚合物的無定形區(qū),或聚合物在熱、高壓等因素作用下,結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞從而轉(zhuǎn)變成非晶態(tài)時(shí)。淀粉顆粒中既有結(jié)晶區(qū),又有無定形區(qū),因此其同時(shí)具備一級(jí)相變的熔融過程及二級(jí)相變的玻璃化轉(zhuǎn)變過程。當(dāng)?shù)矸厶幱陬w粒態(tài)時(shí),其顆粒結(jié)構(gòu)中的結(jié)晶區(qū)可以發(fā)生結(jié)晶被破壞的熔融過程,無定形區(qū)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變;而淀粉在過量水分條件下完全糊化后,則會(huì)喪失顆粒結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)變成非晶態(tài),從而具有非晶聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變特性。淀粉的TgTg標(biāo)志著在韌性和脆性之間力學(xué)性能的轉(zhuǎn)變,這種轉(zhuǎn)變是可逆的,其特點(diǎn)是熱容和黏度的變化。淀粉是半晶體聚合物,具有玻璃態(tài)、橡膠態(tài)及熔融態(tài)3種聚集狀態(tài)(如圖1所示)。這3個(gè)狀態(tài)之間所發(fā)生的玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)于谷物食品的加工與保藏具有重要理論意義及應(yīng)用價(jià)值。3.差示掃描量熱(DSC)法測(cè)定Tg不同水分含量淀粉樣品的Tg有不同測(cè)定程序與方法,當(dāng)水分含量較低(<20%)時(shí),一般以Tg表示;當(dāng)水分含量高(>20%)時(shí),普遍以最大冷凍濃縮狀態(tài)下玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)表示。傳統(tǒng)的DSC法具有結(jié)果分析困難、測(cè)定靈敏度較低、相變過程的熱流變化較小等弊端。采用快速掃描量熱法測(cè)定無水淀粉的Tg,可以放大Tg變化的幅度,具有較高的靈敏度,但溫度變化過快,會(huì)影響Tg測(cè)定的準(zhǔn)確性。這是因?yàn)榧词购雎詿醾鲗?dǎo)時(shí)間,淀粉的狀態(tài)變化具有時(shí)間依賴性,也會(huì)造成分子鏈運(yùn)動(dòng)狀態(tài)變化跟不上溫度的變化,從而使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差;溫度調(diào)制差示掃描量熱法(TMDSC)與標(biāo)準(zhǔn)DSC法的不同之處在于其對(duì)樣品應(yīng)用了2個(gè)同時(shí)加熱速率,為其他弱躍遷提供最佳靈敏度,并提高熱容量測(cè)量的精度。4.影響Tg的因素1增塑劑的影響在高溫剪切力的作用下,小分子增塑劑擴(kuò)散到淀粉大分子間,穿透基質(zhì)并中斷淀粉的氫鍵序列,通過官能團(tuán)形成氫鍵橋,與淀粉分子產(chǎn)生氫鍵作用,在增塑劑和鏈段之間建立了極性吸引力,將淀粉分子內(nèi)或分子間的氫鍵取代,從而使淀粉分子鏈之間的作用力大大減弱,增加了其活動(dòng)性,使鏈間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)更容易發(fā)生,淀粉鏈的遷移率增加,Tg降低。水是最典型的淀粉增塑劑,另外食用酯類(葵花籽油)、多元醇類(甘油、山梨醇)、酰胺類(聚乙烯醇)、糖類(蔗糖)、鹽類(氯化鈉)、離子液體(膽堿)等增塑劑的添加,也能降低淀粉的Tg。2平均分子質(zhì)量的影響就自由體積理論來說,分子鏈的兩端均存在1個(gè)特殊鏈段,比正常的鏈段活動(dòng)能力大。平均分子質(zhì)量越大,鏈段的比例越少,分子結(jié)構(gòu)越堅(jiān)固且不易變形,自由體積變小,體系黏度升高,因此Tg不斷增高;當(dāng)分子質(zhì)量超過某一臨界值時(shí),Tg與分子質(zhì)量無關(guān),而是趨向于1個(gè)常數(shù)。分子質(zhì)量與淀粉同系物的Tg呈正比,且當(dāng)分子質(zhì)量增至一定值后,Tg的增速逐漸減小。3結(jié)晶度的影響由于淀粉結(jié)晶區(qū)和非晶區(qū)之間形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)影響了非晶態(tài)的轉(zhuǎn)變,主鏈活動(dòng)能力被限
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