材料現(xiàn)代分析方法

材料現(xiàn)代分析方法

ModernMethodsofMaterialsAnalysis

1整理課件框架1.材料現(xiàn)代分析方法的概念2.材料分析的內(nèi)容及相應(yīng)的分析方法3.材料分析的理論依據(jù)3.1組織形貌分析3.2相結(jié)構(gòu)分析3.3成分和價(jià)鍵分析3.4分子結(jié)構(gòu)分析2整理課件

1.材料現(xiàn)代分析方法概念材料現(xiàn)代分析方法是關(guān)于材料分析測(cè)試技術(shù)及其有關(guān)理論的一門課程。成分、結(jié)構(gòu)、加工和性能是材料科學(xué)與工程的四個(gè)基本要素，成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對(duì)材料的成分和結(jié)構(gòu)的進(jìn)行精確表征是材料研究的基本要求，也是實(shí)現(xiàn)性能控制的前提。3整理課件4整理課件圖中，“應(yīng)用需求”提供了本學(xué)科與社會(huì)交互作用的通道，經(jīng)由這一通道，社會(huì)向材料工作者提供需求信息，材料工作者向社會(huì)提供能滿足需求的材料或材料產(chǎn)品；“合成與加工”與社會(huì)存在著一定的相互作用，這主要體現(xiàn)在對(duì)環(huán)境的影響方面，例如，加工過(guò)程中污染物的排放、能耗大小等；“材料結(jié)構(gòu)成分”主要研究材料內(nèi)部的化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、復(fù)合結(jié)構(gòu)的成因，以及這些結(jié)構(gòu)對(duì)性能的影響；“材料性能”主要研究性能的評(píng)價(jià)方法、測(cè)試方法及影響因素。5整理課件材料分析方法定義廣義：包括 技術(shù)路線 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 數(shù)據(jù)分析狹義：某一種測(cè)試方法，如：

X射線衍射方法 電子顯微術(shù) 紅外光譜分析 核磁共振分析等6整理課件材料結(jié)構(gòu)的層次（按照觀察用具或設(shè)備的分辨能力來(lái)劃分）宏觀結(jié)構(gòu)顯微結(jié)構(gòu)亞微觀結(jié)構(gòu)微觀結(jié)構(gòu)肉眼的分辨率光學(xué)顯微鏡的分辨率普通掃描電子顯微鏡的分辨率7整理課件結(jié)構(gòu)層次物體尺寸研究對(duì)象研究方法宏觀結(jié)構(gòu)>100

m大晶粒、顆粒集團(tuán)肉眼、放大鏡顯微結(jié)構(gòu)0.2-100

m多晶集團(tuán)顯微鏡亞顯微結(jié)構(gòu)10-200nm微晶集團(tuán)掃描電鏡微觀結(jié)構(gòu)<10nm晶格點(diǎn)陣掃描隧道電鏡材料結(jié)構(gòu)的層次： 8整理課件2.材料分析的內(nèi)容表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)，和相組成。化學(xué)成分和價(jià)鍵（電子）結(jié)構(gòu)。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價(jià)鍵類型和化學(xué)環(huán)境。有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)。9整理課件四大類材料分析方法相應(yīng)地，材料分析方法分可以分為為形貌分析、物相分析、成分與價(jià)鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法?；谄渌锢硇再|(zhì)或電化學(xué)性質(zhì)與材料的特征關(guān)系建立的色譜分析、質(zhì)譜分析、電化學(xué)分析及熱分析等方法也是材料現(xiàn)代分析的重要方法。相對(duì)而言，上述四大類方法在材料研究中應(yīng)用得更加頻繁。10整理課件3.材料分析的理論依據(jù)盡管材料分析手段紛繁復(fù)雜，但它們也具有共同之處。除了個(gè)別研究手段（如SPM）以外，基本上是利用入射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光）與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測(cè)這些出射的信號(hào)，進(jìn)行分析處理，即可獲得材料的組織、結(jié)構(gòu)、成分、價(jià)鍵信息。

11整理課件3.1組織形貌分析微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對(duì)于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識(shí)材料的微觀結(jié)構(gòu)。表面形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過(guò)程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測(cè)到原子的圖像。12整理課件三種組織分析手段的比較0.1110100100010000ｎｍ10.10.010.0010.000110

μｍ×10×100×1000×10000×100000×1000000×10000000觀察倍率掃描探針顯微鏡掃描電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡分辨率13整理課件OMNi-Cr合金的鑄造組織14整理課件SEM15整理課件人類血細(xì)胞SEM照片

酵母人類精子16整理課件1990年，IBM公司的科學(xué)家展示了一項(xiàng)令世人瞠目結(jié)舌的成果，他們?cè)诮饘冁嚤砻嬗?5個(gè)惰性氣體氙原子組成“IBM”三個(gè)英文字母。

圖為IBM公司的Eigler博士用掃描探針顯微鏡(SPM)搬動(dòng)35個(gè)氙原子繪制的“IBM”字樣。如果這種原子搬動(dòng)技術(shù)被巧妙使用的話，就完全可以繪制成美妙的原子藝術(shù)畫。

17整理課件中科院化學(xué)所的科學(xué)家，利用掃描隧道電子顯微鏡(STM)針尖在石墨表面刻蝕的方法，形成各種納米圖案。下圖是他們刻蝕的納米級(jí)中國(guó)地圖，刻線粗細(xì)為10納米。這是中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所的科技人員利用納米加工技術(shù)在石墨表面通過(guò)搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國(guó)地圖。

18整理課件納米刻蝕是“從上而下”納米制造方法的典型。北京大學(xué)納米中心的學(xué)者通過(guò)AFM針尖對(duì)基質(zhì)Au-Pa合金上的機(jī)械刻蝕，書寫了世界上最小的唐詩(shī)（10微米×10微米)19整理課件SPM云母的表面原子陣列20整理課件3.2物相分析

利用衍射分析的方法探測(cè)晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是：利用電磁波或運(yùn)動(dòng)電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。物質(zhì)對(duì)X射線散射的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)中的電子與X光子的相互作用。當(dāng)入射光子碰撞電子后，若電子能牢固地保持在原來(lái)位置上（原子對(duì)電子的束縛力很強(qiáng)），則光子將產(chǎn)生剛性碰撞，其作用效果是輻射出電磁波-----散射波。這種散射波的波長(zhǎng)和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉-----相干散射。X射線的衍射現(xiàn)象正是基于相干散射之上的。21整理課件XRD理學(xué)D/max2000自動(dòng)X射線儀圖2鋯英石為主晶相的X射線譜t-ZrO2ZrSiO422整理課件TEM23整理課件3.3成分和價(jià)鍵分析

大部分成分和價(jià)鍵分析手段都是基于同一個(gè)原理，即核外電子的能級(jí)分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使之發(fā)生層間躍遷、在此過(guò)程中產(chǎn)生元素的特征信息。按照出射信號(hào)的不同，成分分析手段可以分為兩類：X光譜和電子能譜，出射信號(hào)分別是X射線和電子。X光譜包括X射線熒光光譜(XFS)和電子探針X射線顯微分析（EPMA）兩種技術(shù)，電子能譜包括X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、電子能量損失譜(EELS)等分析手段。24整理課件EPMA電子探針X射線顯微分析島津EPMA-160025整理課件EDS應(yīng)用舉例（能量色散型X射線譜，EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy）浸炭不良部不良品良品ＣＳｉ不良品良品齒輪疲勞失效，是由于滲碳處理不均勻，根本原因在于硅的偏聚。26整理課件XPSX射線光電子能譜27整理課件3.4分子結(jié)構(gòu)分析利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結(jié)構(gòu)信息。紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）、熒光光譜（PL）等是利用電磁波與分子鍵作用時(shí)的吸收或發(fā)射效應(yīng)；而核磁共振（NMR）則是利用原子核與電磁波的作用來(lái)獲得分子結(jié)構(gòu)信息的。28整理課件4設(shè)計(jì)材料的開發(fā)對(duì)于新材料的發(fā)現(xiàn)和研制，材料開發(fā)循環(huán)過(guò)程為：功能需求分析一確定性能指標(biāo)一確定材料體系和加工方法一材料成分設(shè)計(jì)和工藝參數(shù)優(yōu)化斗性能評(píng)價(jià)一應(yīng)用葉產(chǎn)品失效分析，然后進(jìn)入下一乾循環(huán)，直至達(dá)到預(yù)定要求(如圖)。29整理課件30整理課件5例：如何分析聚合物材料聚合物結(jié)構(gòu)的表征——了解聚合物的微觀結(jié)構(gòu)、亞微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)。聚合物性能的測(cè)定——評(píng)價(jià)和應(yīng)用新材料、控制產(chǎn)品的質(zhì)量、研究聚合物結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系。聚合物分子運(yùn)動(dòng)的測(cè)定——分子運(yùn)動(dòng)方式不同會(huì)導(dǎo)致聚合物所處的力學(xué)狀態(tài)發(fā)生改變——轉(zhuǎn)變。每種聚合物都有其特定的轉(zhuǎn)變。研究聚合物的松弛與轉(zhuǎn)變可以幫助人們了解聚合物的結(jié)構(gòu)，建立結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。31整理課件5.1聚合物結(jié)構(gòu)的分析表征——

鏈結(jié)構(gòu)——紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜、拉曼光譜、電子能譜、核磁共振、順磁共振、X射線衍射（廣角）、電子衍射、中子散射……；聚集態(tài)結(jié)構(gòu)——X射線衍射（小角）、固體小角激光光散射、電子衍射、電子顯微鏡、光學(xué)顯微鏡、原子力顯微鏡、熱分析……。32整理課件5.2聚合物性能的測(cè)定——力學(xué)性能——拉伸、彎曲、剪切、壓縮試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)、蠕變曲線、應(yīng)力松弛曲線、高低頻疲勞試驗(yàn)……；流變性能——旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀……

；熱性能——導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀、示差掃描量熱儀、膨脹系數(shù)測(cè)定儀、熱變形溫度測(cè)定儀……

；電性能——表面電阻和體積電阻、介電常數(shù)、介電損耗角正切、高壓電擊穿試驗(yàn)……

；33整理課件5.3研究聚合物的分子運(yùn)動(dòng)——通過(guò)熱力學(xué)性能的變化研究分子運(yùn)動(dòng)——示差掃描量熱儀；通過(guò)力學(xué)性質(zhì)變化研究分子運(yùn)動(dòng)——靜態(tài)與動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀；通過(guò)電磁性質(zhì)變化研究分子運(yùn)動(dòng)——介電松弛與核磁共振；通過(guò)體積變化研究分子運(yùn)動(dòng)——熱膨脹計(jì)34整理課件課程說(shuō)明教材與參考書《材料研究方法》——王培銘，許乾慰主編，科學(xué)出版社《材料現(xiàn)代分析方法》——左演聲，陳文哲，梁