堿式滴定管的使用 - 愛問知識人

滴定管

滴定管是滴定時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。

常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計到0.01毫升。

酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個尖嘴玻璃管。

1、滴定管的準(zhǔn)備

酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：。

（1）玻璃活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。

（2）是否漏水

為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活，必須在塞子與塞槽內(nèi)壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉(zhuǎn)動活塞時，應(yīng)有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。

試漏的方法是先將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置2分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180o，再放置2分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。

堿式滴定管使用前應(yīng)檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)；玻璃珠是否適當(dāng)，玻璃珠過大，則不便操作，過小，則會漏水。

2、滴定操作

（1）操作溶液的裝入

先將操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉(zhuǎn)動滴定管的同時，使溶液流遍內(nèi)壁，再將溶液由流液口放出，棄去。混勻后的操作夜應(yīng)直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉(zhuǎn)移。

（2）管嘴氣泡的檢查及排除滴定管充滿操作液后，應(yīng)檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30o，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，即可達(dá)到排除氣泡的目的。堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。（3）滴定管的操作使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免觸動活塞而造成漏液。使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側(cè)的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。滴定操作通常在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米（4）半滴的控制和吹洗使用半滴溶液時，輕輕轉(zhuǎn)動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。滴定時應(yīng)注意：（1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。（2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。（3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。（4）控制適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣?，一般每分?0mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。（5）滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。讀數(shù)原則：注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點