水蒸氣蒸餾-2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)

高考化學(xué)-實驗綜合題專項復(fù)習(xí)系列

專項2—水蒸氣蒸脩

(一)簡介

水蒸氣蒸儲是分離和純化有機化合物的常用方法之一。進行水蒸氣蒸儲時，對要分離的

有機化合物有以下要求：

(1)不溶或微溶于水，這是滿足水蒸氣蒸播的先決條件。

(2)長時間與水共沸時不與水發(fā)生反應(yīng)。

(3)近于100℃時有一定的蒸氣壓，一般不少于lOmmHg(1.33kPa)

許多不溶于水或微溶于水的有機化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右具有

一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時，若與水在一起加熱就能與水同時蒸儲出來這就稱為水

蒸氣蒸儲。利用水蒸氣蒸儲可把這些化合物同其他發(fā)性更低的物質(zhì)分開而達到分離提純的目

的。水蒸氣蒸儲也是從動植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。

(二)裝置

水蒸氣蒸播的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸播裝置兩部分組成(下圖左、中\(zhòng)這兩部分

在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸儲的效

率。如果從實驗室的蒸氣管道取得蒸氣，在管道與蒸播瓶之間接上氣液分離器(下圖右)或

裝上一個T形管以除去其中的冷凝水，即在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝

下來的水滴。

進水

接收瓶

圜底燒變

接蒸氣管路

（三）操作步驟

通常采用以下兩種方法：

方法1將需蒸儲的有機化合物放在裝有克氏蒸頭的圓底燒瓶中，克氏蒸儲頭與冷凝管

相接（克氏蒸儲頭用來防止蒸儲時蒸儲瓶中的混合物濺入冷凝管）。然后將水蒸氣經(jīng)玻璃管

導(dǎo)入蒸儲瓶的底部。在長時間進行水蒸氣蒸播時，外部通入的水蒸氣可能有部分在蒸儲瓶內(nèi)

冷凝下來，為此可溫和地加熱蒸食留瓶以防止水蒸氣冷凝。

方法2如果只要少量水蒸氣就可以把所有的有機物蒸出的話，就可以省去水蒸氣發(fā)生

器而直接將有機化合物與水一起放在蒸儲瓶內(nèi)，加熱蒸儲瓶，使之產(chǎn)生水蒸氣進行蒸儲。

值得注意的是，第一種方法先將被蒸物放入蒸儲瓶中加熱水蒸氣發(fā)生器直至水開始沸騰

后，才可以將T形管上的螺旋旋緊，使蒸氣直接進入蒸儲瓶。

（四）高中習(xí)題中的體現(xiàn)

1,現(xiàn)代農(nóng)業(yè)要精準施肥，科學(xué)種植?；瘜W(xué)小組設(shè)計以下實驗測定某土壤的含氮重。

（一）提取土壤中的氮

稱取100g土壤于燒杯中，加入足量濃硫酸和一定量催化劑，充分反應(yīng)后過濾、洗滌濾

渣，往濾液加入足量NaOH溶液，按如圖進行蒸播,用過量硼酸（H3BO3）吸收生成的氨。

甲乙丙

+

已知：常溫下H3BO3+H2OB(OH)；+HKa=5.8xlO-i0

(1)土壤中的尿素［CO(NH2)2］與濃硫酸反應(yīng)，生成核鹽的同時還生成一種無色無味氣

體，該氣體為.

(2)判斷濾渣已洗滌干凈的方法為。

(3)儀器f的名稱為丙裝置的缺點為.

(4)當(dāng)丙中牛角管無明顯液滴后，需升高溫度繼續(xù)蒸出水蒸氣一段時間，目的為

(二)滴定測量含氮量

將錐形瓶內(nèi)溶液稀釋至250mL,取出25.00mL稀釋液，滴加2~3滴甲基紅(變色范圍

4.4~6.2),用O.lOOOmobL」鹽酸標(biāo)準溶液滴定.重復(fù)實驗3次，平均消耗鹽酸標(biāo)準溶液

18.00mL。

(5)滴定過程：

①盛裝標(biāo)準溶液的滴定管尖嘴處有氣泡，排除氣泡的操作為

②發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為O

(6)該土壤的含氮量為g?kgi(以N元素計算)。

【答案】(1)二氧化碳

(2)取最后一次的洗滌液于試管中，先滴加鹽酸，再滴加氯化鋼溶液，若不產(chǎn)生白色

沉淀，說明濾渣已洗滌干凈

(3)直形冷凝管牛角管未與硼酸溶液接觸，氨氣不能被完全吸收

(4)保證把燒瓶中的氮元素全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，使實驗結(jié)果更準確

(5)將酸式滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排

+

出B(OH)；+H=B(OH)3+H2O

(6)2.52

【解析】

(1)尿素與濃硫酸發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，若生成鍍鹽和無色無味氣體，依據(jù)得失電子

A

守恒可知，反應(yīng)方程式為：CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2,因此無色無味氣體為

二氧化碳。

(2)若要判斷濾渣是否洗凈，需要檢測是否還有硫酸根離子，因此方法為：取最后一

次的洗滌液于試管中，先滴加鹽酸，再滴加氯化鋼溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說明濾渣已洗

滌干凈。

(3)儀器f是直形冷凝管；為了保證氨氣被硼酸溶液充分吸收，應(yīng)使牛角管與硼酸溶

液接觸。

(4)氨氣極易溶于水，為了保證把燒瓶中的氮元素全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，牛角管無明

顯液滴后，還需升高溫度繼續(xù)蒸出水蒸氣一段時間，從而使實驗結(jié)果更準確。

(5)①標(biāo)準液鹽酸應(yīng)放在酸式滴定管中，而酸式滴定管排除氣泡的操作為：將酸式滴

定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出。

②由已知條件可知，硼酸為弱酸，H3BO3+H2OB(OH)；+H+,因此滴加鹽酸的離子

+

方程式為：B(OH)；+H=B(OH)3+H2O

(6)依據(jù)原子守恒，可得關(guān)系式：

CO(NH2)22NH4B(OH)42HC1

12

x0.Imol/Lx18.00x10-:，L

a*1n-4x2x14x——

求得：x=9x104moi,則含氮量為25”。癡。

2.氮化錮(SgN?)是工業(yè)上生產(chǎn)熒光粉的原材料。已知：錮與氮氣在加熱條件下可生成

氮化錮，氮化錮遇水劇烈反應(yīng)產(chǎn)生氨氣。

I利用裝置A和B制備Sr?N2

[A飽和氯化鏤

11^一溶液

個f括接裝置B

硝酸鈉

V?=^^溶液

裝置A裝置B

(1)裝置A中儀器a的名稱為裝置B中洗氣瓶盛放的試劑

是-----------(填名稱)。

(2)由裝置A制備N2的化學(xué)方程式為

(3)實驗時先點燃裝置___________處酒精燈(填“A”或"B”),一段時間后，點燃另一只

酒精燈；其原因是_____________________________________________________o

II.已知Mr(SnN2)=292,測定SqN,產(chǎn)品的純度

稱取3.2g產(chǎn)品，放入干燥的三頸瓶中，然后加入蒸儲水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全

部蒸出，用200.0mLl.Omol/L的鹽酸標(biāo)準溶液完全吸收(吸收液體體積變化忽略不計)。從燒

杯中量取20.00mL的吸收液放入錐形瓶中，用LOmol/LNaOH標(biāo)準溶液滴定過剩的HC1,

到終點時消耗18.00mLNaOH溶液(圖中夾持裝置略)。

1.水

2.長玻璃管

3.蒸儲水

4.產(chǎn)品

5.鹽酸標(biāo)準溶液

(4)三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氨氣的化學(xué)方程式為

(5)通過計算可知產(chǎn)品純度為________________________________

(6)下列實驗操作可能使氮化錮(SgN?)測定結(jié)果偏高的是_____________________(填

標(biāo)號)。

A.錐形瓶洗滌干凈后未干燥，直接裝入待測液

B.滴定時未用NaOH標(biāo)準溶液潤洗滴定管

C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定結(jié)束后氣泡消失

D.讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視

【答案】(1)蒸儲燒瓶濃硫酸

(2)NH4Cl+NaNO2tNaCl+N2T+2H2O

(3)A為防止德被氧氣氧化，要用A中生成的氮氣排出B中的空氣后，再加熱

金屬錮

(4)Sr3N2+6H2O3Sr(OH),+2NH3T

(5)91.25%

(6)D

【解析】

裝置A為氮氣發(fā)生裝置，其反應(yīng)為NH：+NO-^N2+2H2O,裝置B為反應(yīng)裝置，在加

熱條件下氮氣與Sr反應(yīng)生成氮化錮,其中堿石灰起到阻止空氣中的水進入石英管中干預(yù)實

驗。

(1)裝置A中的儀器a為蒸儲燒瓶；氮化錮與水強烈水解，為了防止水蒸氣進入石英

管中，洗氣瓶的主要作用為干燥氮氣，其盛放試劑為濃硫酸；

(2)裝置A為氮氣發(fā)生裝置，其反應(yīng)為：NH：+NO-^N2+2H2O,故填

NH4Cl+NaNO2NaCl+N2T+2H2O;

(3)實驗時，先點燃裝置A處的酒精燈，利用其產(chǎn)生的氮氣排除裝置B中的氧氣，防

止加熱金屬Sr時，金屬Sr被氧化，故填A(yù)、為防止錮被氧氣氧化，要用A中生成的氮氣排

出B中的空氣后，再加熱金屬錮；

(4)根據(jù)題意，氮化錮與水反應(yīng)生成氨氣，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

Sr3N2+6H2O3Sr(OH),+2NH3T,故填$與2+6凡03Sr(OH),+2NH3T;

(5)總的HC1的物質(zhì)的量為：n=cV=0.2xl=0.2mol,從燒杯中取出20.00mL吸收液，

用NaOH滴定，則消耗的NaOH的物質(zhì)的量為：n=cV=0.018xl=0.018mol,即20mL中HC1

的含量為0.018mol,則原燒瓶中HC1剩余量為：0.018xl0=0.18mol,與氨氣反應(yīng)的HC1為：

0.2-0.18=0.02mol,即生成氨氣的含量為0.02molo根據(jù)反應(yīng)：

Sr3N2+6H2O3Sr(OH)2+2NH3T，可計算出參與反應(yīng)的氮化錮的量為：OSxmO.Olmol,

292

其質(zhì)量為：m=nM=0.01x292=2.92g,其純度為：售xl00%=91.25%,故填91.25%;

(6)該方法為間接法測定氮化錮含量，根據(jù)題意，氮化錮的量與剩余HC1的量有關(guān)，

即剩余HC1越多，氮化錮的量越少，反之亦然；

A.錐形瓶洗凈后干燥與否不影響待測液的含量，對結(jié)果無影響；

B.滴定時未用NaOH標(biāo)準液潤洗，使得標(biāo)準液濃度偏低，滴定時消耗標(biāo)準液的體積偏

大，計算時按原濃度計算，剩余HC1的量減小，使得結(jié)果偏??；

C.滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，讀數(shù)的標(biāo)準液體積偏大，同理可得結(jié)果偏

低；

D.讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視，標(biāo)準液讀數(shù)偏小，同理，計算出的剩余HC1

偏低，結(jié)果偏高，故D正確；故填D。

3.氮化鋼(BasN?)是一種棕色粉末，在空氣中易被氧化，遇水會發(fā)生劇烈水解。實驗

室常用Ba與N2在加熱條件下反應(yīng)制得，某實驗小組設(shè)計如下裝置(夾持裝置略去)：

濃氨水9

這aCuOBa八

Jb也

堿石灰C)JI醪-

ABCDE

回答下列問題：

L氮化鋼的制取

(1次裝置中盛放濃氨水儀器名稱是_______________________按氣流從左到右的方向，

裝置連接的合理順序為__________-hi-_______(填小寫字母，裝置可重復(fù)使用),則

實驗方案中最后裝置的作用是___________

(2)實驗簡單步驟如下：①點燃B處的酒精燈②添加實驗藥品③檢驗裝置的氣密

性④點燃D處的酒精燈⑤打開裝置A中的分液漏斗活塞⑥熄滅D處酒精燈⑦熄滅B

處酒精燈⑧關(guān)閉裝置A中分液漏斗活塞。正確的實驗操作步驟是

H.產(chǎn)品純度的測定

稱取6.0gI中所得產(chǎn)品，加入干燥的儀器4中，由儀器3加入蒸儲水，然后通入水蒸氣，

用200mLO.lOmoVL的稀硫酸標(biāo)準溶液完全吸收(吸收液體積變化忽略不計)。從燒杯中量取

20.00mL的吸收液，用O.lOmol/LNaOH標(biāo)準溶液滴定過剩的稀硫酸，到終點時消耗

16.00mLNaOH溶液。

(3)實驗過程中，通入水蒸氣的目的是_________________________

(4)用LOOmol/LNaOH標(biāo)準溶液滴定過剩的稀硫酸時所選指示劑為

______________________(填字母)。

a.石蕊試液b.酚酥試液c.甲基橙

(5)產(chǎn)品純度為下列實驗操作可能使氮化鋼(BasN?)測定結(jié)果

偏高的是__________(填字母)。

a.實驗I中，鼓入水蒸氣流速太快，有少量液體濺出

b.滴定前，堿式滴定管中無氣泡，滴定結(jié)束后，有氣泡

c.配置標(biāo)準稀硫酸溶液，俯視刻度線定容

【答案】(1)分液漏斗aedbcfghi液封，防止空氣中氧氣、水蒸氣、CO?等氣

體進入裝置D

(2)③②⑤①④⑥⑧⑦

(3)排盡裝置中空氣，防止樣品被氧化、將生成的NH3全部排入燒杯中，減小實驗誤

差

(4)c

(5)87.8%b

【解析】

裝置A目的為制備氨氣，裝置C目的為干燥氨氣，裝置B中進行氨氣和氧化銅反應(yīng)生

成氮氣，裝置D中氮氣和Ba反應(yīng)生成氮化鋼，最后再連接裝置E,裝置E中液封導(dǎo)氣管，

防止空氣中氧氣等氣體進入裝置D中。

(1)裝置A盛有濃氨水的儀器名稱為分液漏斗；裝置A是制備氨氣，生成的NH3中

含有水蒸氣，氣體經(jīng)裝置C干燥，干燥管大孔進氣小孔出氣，然后再通過裝置B把氨氣轉(zhuǎn)

化成氮氣，裝置B流出氣體是用、未反應(yīng)NH3、水蒸氣,氨氣和水蒸氣均能干擾試驗，因

此用裝置E除去，再排裝置中的空氣，通一段時間氣體后，再加熱裝置D制備氮化鋼，此

時還要防止外界空氣中CCh、。2、H2O等氣體進入裝置D,因此最后再連接裝置E,故按氣

流從左到右的方向，裝置連接的合理順序為aedbchifghi;實驗方案最后連接裝置E,其作用

是液封，防止空氣中氧氣、水蒸氣、CO?等氣體進入裝置D;

(2)停止實驗時，考慮防倒吸等因素，因此先熄滅裝置D的酒精燈，此時裝置B還要

加熱，保證氮氣進入裝置D,防止倒吸和防止對產(chǎn)品純度產(chǎn)生影響，再關(guān)閉裝置A分液漏

斗活塞，最后熄滅裝置B的酒精燈，因此正確的實驗操作步驟是③②⑤①④⑥⑧⑦；

(3)實驗前，先通入一定量水蒸氣，可將裝置中空氣排出，防止樣品被氧化，其次，

水蒸氣可將生成的NH3全部排入燒杯中，減小實驗誤差，故此處填：排盡裝置中空氣，防

止樣品被氧化、將生成的NE全部排入燒杯中，減小實驗誤差；

(4)用0.10mol/L氫氧化鈉標(biāo)準溶液滴定過剩的硫酸時，應(yīng)防止氫氧化鈉溶液與硫酸

鍍?nèi)芤悍磻?yīng)，所以應(yīng)選擇變色范圍在酸性區(qū)域的甲基橙作指示劑，故合理選項是c；

(5)由題意可知:與氨氣反應(yīng)的稀硫酸的物質(zhì)的量為n(H2so4)=n(H2sCU總)-n(H2SO4,

余)=(0.10mol/Lx

_3

…t…一t0.10mol/L?16.00mL?IOL/mL200、八…1nil

200mLxlO-3L/IDL--------------------------------------------x^-)=0.012molz貝！］

n(NH3)=2n(H2SO4)=2x0.012mol=

0.024mol,由氮元素守恒可知：n(Ba3N2)=型產(chǎn)="筌必=0.0120101,則產(chǎn)品的純度為

93Hg/mol?

xl00%=87.8%；

6.0g

a.有少量液體濺出，則參與反應(yīng)的樣品量偏少，所測樣品純度偏低，a不符合題意;

b.滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定結(jié)束后有氣泡，則導(dǎo)致所計消耗氫氧化鈉溶液的

體積偏小，即所測剩余硫酸偏少，導(dǎo)致計算出與氨氣反應(yīng)的硫酸物質(zhì)的量偏大，產(chǎn)品的純度

偏高，b符合題意；

c.配制稀硫酸時，俯視定容，導(dǎo)致所配稀硫酸濃度偏大，則吸收等量的NH3硫酸用量

減少，導(dǎo)致所測產(chǎn)品純度偏低，c不符合題意；故合理選項是b。

OH

4.8-羥基瞳琳（八廣）是白色或淡黃色粉末，可通過如下實驗步驟制得：

3白

①如圖所示，在三頸燒瓶中加入適量甘油、鄰硝基苯酚、鄰氨基苯酚和濃硫酸。

②加熱至反應(yīng)自動激烈進行。

③改為水蒸氣蒸儲裝置進行水蒸氣蒸儲，直至儲出液中不再有油珠為止。

④向三頸燒瓶中加入一定量NaOH溶液后,再滴加飽和Na2c03溶液將pH調(diào)至7~8。

⑤重新進行水蒸氣蒸儲，至儲出液中不再有晶體析出。

⑥將儲出液充分冷卻后抽濾，進一步精制得產(chǎn)品。

（1）上圖中冷卻水應(yīng)從________（填“A”或）口進。

(2)上圖是水蒸氣發(fā)生裝置。第一次水蒸氣蒸播的目的是

；當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時，圖中可觀察到的現(xiàn)象是

-----------------------------------------------------------------O

(3)抽濾裝置中，布氏漏斗進入抽濾瓶的部分不宜過長，其原因是

--------------------------------------------------O

(4)步驟②中移開火源，反應(yīng)仍自動激烈進行的原因是

(5)步驟④中加入的飽和Na2cCh溶液不能過量的原因是

【答案】(1)A(2)將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出玻璃管中水位上升(3)防

止濾液吸入抽濾瓶支管而進入減壓系統(tǒng)(4)反應(yīng)放出大量的熱(5次口果飽和Na2cCh

溶液過量，則酚羥基也要與Na2c03反應(yīng)生成鈉鹽

【解析】(1)冷卻水從下口進水上口出水，采用逆流原理，故答案為A;

(2)第一次水蒸氣蒸儲的目的是將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出，當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時，圖

中可觀察到的現(xiàn)象是玻璃管中水位上升，故答案為將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出；玻璃管中水位

上升；

(3)布氏漏斗進入抽濾瓶的部分不宜過長，其原因是防止濾液吸入抽濾瓶支管而進入

減壓系統(tǒng)，故答案為防止濾液吸入抽濾瓶支管而進入減壓系統(tǒng)；

(4)步驟②中移開火源，由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故仍自動激烈進行，故答案為反應(yīng)放出

大量熱量；

(5)步驟④中加入的飽和Na2c03溶液不能過量的原因是如果飽和Na2c03溶液過量，則酚

羥基也要與Na2cCh反應(yīng)生成鈉鹽，故答案為如果飽和Na2c03溶液過量，則酚羥基也要與

Na2cCh反應(yīng)生成鈉鹽。

5.檸檬烯（結(jié)構(gòu)如圖1所示）是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點為-74.3℃,

沸點為177℃,難溶于水，在接近100℃時有一定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮

中存在較多的檸檬烯，實驗室通常用水蒸氣蒸儲（裝置如圖2所示）的方法將檸檬烯從果皮

中提取出來并進行后續(xù)的分離提純。

水蒸氣蒸儲：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30mL蒸儲水，打開T形管

活塞，點燃酒精燈加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時關(guān)閉活塞并

開始通入冷凝水，當(dāng)D中收集到約60~70mL儲出液時停止蒸播。

分離提純：將微出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷（沸點39.95℃）萃取三

次，萃取液合并后置于錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，半小時后過濾，將濾液進行蒸儲除

去二氯甲烷，蒸儲燒瓶中得到主要成分是檸檬烯的橙油。

請回答相關(guān)問題。

（1）儀器A的名稱是_____________________。安全管下端不能抵住儀器A的底部，原

因是__________________。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是

（2）直形冷凝管填能否更換為球形冷凝管（"能”或“否”）,原因

是___________________O

（3）分離提純過程中加入無水硫酸鎂的作用是____________________________?對濾

液進行蒸儲時合適的加熱方法是____________________________。

【答案】（1）圓底燒瓶若安全管下端抵住A的底部，水不能進入導(dǎo)管從而無法平

衡壓強有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出（2）否若換成球形

冷凝管會有部分微分殘留在冷凝管中不利于收集（3）干燥水浴加熱

【解析】（1）儀器A的名稱是圓底燒瓶，安全管的作用是平衡大氣壓強，若下端不能

抵住儀器A的底部，A中的有液體不能進入導(dǎo)管從而無法平衡壓強。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入

管管口接近瓶底，目的是有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出；答案為：圓底

燒瓶；若安全管下端抵住A的底部，水不能進入導(dǎo)管從而無法平衡壓強；有利于水蒸氣與

檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出；

（2）若使用球形冷凝管會有部分微分殘留在冷凝管中不利于收集。答案為：否；若使

用球形冷凝管會有部分微分殘留在冷凝管中不利于收集；

（3）用水蒸氣蒸儲的方法提取檸檬烯，100℃時有水蒸氣，使制取的檸檬烯中含有水,

導(dǎo)致制取分離不純，加入一定無水硫酸鎂可將檸檬烯含有的水蒸氣吸收；為了使檸檬烯提取

更純凈，不攜帶出更多的水蒸氣，可使用溫度較低的水浴加熱的方法。答案為：干燥；水浴

加熱

6.肉桂酸為微有桂皮香氣的無色針狀晶體，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高級防曬

霜中不可少的成分之一。實驗室制取肉桂酸的原理如下：

（）（）（）

_I_II_

|j^i—CHO式）,,H=（'HC（K'CH,坨CH=CHC（X）H

LsJK.a）,.170~180V肉桂酸

實驗步驟：

步驟1在圖所示裝置（夾持與加熱儀器未畫出，下同）的三頸燒瓶內(nèi)加入K2c03、苯

甲醛（油狀物）和乙酸酎,混合均勻后，在170℃~180℃加熱反應(yīng)1h,冷卻。

步驟2向三頸燒瓶內(nèi)分批加入20mL水和Na2cCh固體，調(diào)節(jié)溶液pH約為8。

步驟3在三頸燒瓶中加入活性炭，用圖所示水蒸氣蒸儲裝置蒸儲除去未反應(yīng)的苯甲

醛。

步驟4將三頸燒瓶內(nèi)反應(yīng)混合物趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用濃鹽酸酸化至PH=3,

析出大量晶體，抽濾。并用少量冷水洗滌晶體。

步驟5將晶體在圖所示熱水浴上加熱干燥。

盛有晶體

的表面皿

，燒杯

.熱水

（1）上圖中儀器A的作用是_____________

（2）步驟2中Na2cCh需分批加入的原因是

（3）水蒸氣蒸儲時，判斷蒸播結(jié)束的方法是________________________?

（4）步驟4中，“趁熱過濾”的目的是__________________________。

（5）抽濾時所需主要儀器有安全瓶及抽氣泵等。

（6）與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點是

【答案】（1）（利用空氣）冷凝回流，提高原料利用率（2）防止加入太快，產(chǎn)生大

量C02氣體，可能會將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測定（3）儲出液澄清透明或取少量

儲出液滴入水中，無油珠存在（4）除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出（5）布氏

漏斗、抽濾瓶（6）防止溫度過高產(chǎn)品變質(zhì)

【解析】（1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖1中儀器A的作用是（利用空氣）冷凝回流，

提高原料利用率；

（2）步驟2中Na2cCh需分批加入的原因是防止加入太快，產(chǎn)生大量CCh氣體，可能

會將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測定；

(3)水蒸氣蒸儲時，儲出液澄清透明或取少量播出液滴入水中，無油珠存在,則可判

斷蒸儲結(jié)束；

(4)步驟4中，“趁熱過濾”的目的是除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出；

(5)抽濾時所需主要儀器有布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶及抽氣泵等。

(6)與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點是防止溫度過高產(chǎn)品變質(zhì)。

7.2-硝基-1,3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

HOOH

HNO3?HzSO,

<30℃

HOOH

部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：

名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點/℃水溶性(常溫)

間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶

2-硝基-1,3-苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶

制備過程如下：

第一步：磺化。稱取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不

斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min(如圖11

第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫

度繼續(xù)攪拌15mino

第三步：蒸儲。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝

置進行水蒸氣蒸儲(水蒸氣蒸播可使待提純的有機物在低于1。?！娴那闆r下隨水蒸氣一起被

蒸儲出來，從而達到分離提純的目的X

請回答下列問題：

(1)磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)________________O

a.30℃~60℃b.60℃~65℃c.65℃~