CSTM-鐵路車輪 第2部分：鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法

ICSXX.XXX.XXXXX團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX-201X動車組鐵路車輪第2部分：鐵素體掃描電鏡金相組織原位統(tǒng)計分布分析方法描電鏡法EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4號，加粗)Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanningelectronmicroscope,insection2ofrailwaywheel201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX—20191I前言本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會歸口。鐵路車輪的顯微組織結(jié)構(gòu)對其性能的影響非常關(guān)鍵，尤其是車輪輪輞部位經(jīng)淬火和回火處理后，要求其組織應(yīng)為細(xì)珠光體和鐵素體，而不應(yīng)該存在馬氏體和上貝氏體等有害組織；鐵路車輪由于尺寸較大，在熱處理過程中不可避免的存在梯度溫度場，導(dǎo)致了不同部位的組織可能存在較大的不均勻性，尤其是受淬火工藝的影響，輪輞部位從踏面往里，冷速變化較大，晶粒尺寸分布也會有較大區(qū)別，顯微組織分布的波動尤其明顯，某些部位甚至可能出現(xiàn)對性能產(chǎn)生惡劣影響的異常組織，但目前的《金屬顯微組織檢驗方法》（GB/T13298-2015）中主要針對鋼中珠光體、帶狀組織及魏氏組織等進(jìn)行金相評定，獲得金相組織類型，或者通過定量金相分析法獲得各類合金顯微組織中物相平均體積分?jǐn)?shù)。無法反映大尺寸范圍內(nèi)鐵路車輪不同位置處鐵素體定量分布信息，因此有必要開展鐵路車輪關(guān)鍵部位的大尺寸范圍內(nèi)鐵素體等金相組織的全面定量分布解析。建立基于掃描電鏡的鐵路車輪鐵素體的原位統(tǒng)計分布分析方法，對于鐵路車輪的質(zhì)量評價，保證其服役適用性具有重要意義。T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX-2019動車組鐵路車輪金相組織鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)介紹了規(guī)定了掃描電鏡測定鐵路車輪中的鐵素體組織的試樣準(zhǔn)備、圖像采集方法，利用掃描電鏡和結(jié)合圖像定量分析相結(jié)合的金相組織實現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)鐵素體組織的原位定量統(tǒng)計分布分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動車組鐵路車輪的質(zhì)量鐵素體組織評價。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗方法GB/T15749-2008定量金相測定方法GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則Q/CR638-2018動車組車輪原理珠光體和鐵素體等組織的二次電子像在灰度上存在差異，利用掃描電鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下進(jìn)行大面積掃描，可以獲得不同區(qū)域的多張顯微組織二次電子像，并標(biāo)記顯微組織的位置參數(shù)。利用圖像分析軟件通過設(shè)置定合適的灰度門檻值，可以區(qū)分和、定量識別兩種組織并對多張顯微組織圖像進(jìn)行批處理，獲得不同位置處的鐵素體組織的面積分?jǐn)?shù)。利用掃描電鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下進(jìn)行大面積掃描，可以確定不同位置鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)，獲得兩種組織面積分?jǐn)?shù)的一維分布曲線和二維面分布圖，進(jìn)而對材料組織狀態(tài)進(jìn)行評價。利用掃描電鏡采集合適放大倍數(shù)的二次電子圖像，設(shè)置合適的灰度閾值，進(jìn)行金相組織的識別，獲得珠光體-鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)。4術(shù)語和定義4.1灰度顯示在終端屏幕上的界于黑白之間的非彩色的顏色值域，它是被檢測的特征物自身所具有的。4.2門檻值設(shè)定4.3位置視場中心在分析面上的相對位置掃描電鏡二次電子像里由一種組織顯示的灰度值域的范圍，用于將原來的灰度圖像變換為黑白二值化圖像，以便進(jìn)行組織區(qū)分和識別。4.13原位統(tǒng)計分布分析通過合適的灰度門檻值將兩種不同組織區(qū)分后，通過不同組織像素點(diǎn)的統(tǒng)計可獲得閾值分割的方法獲得分析面上的各種金相組鐵素體組織的分布情況，采用數(shù)理統(tǒng)計方法進(jìn)行解析，實現(xiàn)對材料分析面內(nèi)原始位置上的各種金相組織面積分?jǐn)?shù)占比的統(tǒng)計分布分析。4.2閾值分割根據(jù)臨界值把圖像轉(zhuǎn)換為只有兩種顏色的二值圖像。4.3位置視場中心在分析面上的相對位置4.4面積分?jǐn)?shù)二維分布圖根據(jù)視場中心所在位置以及其該視場內(nèi)顯微組織的平均面積分?jǐn)?shù)繪制整個掃描范圍內(nèi)所有視場顯微組織面積分?jǐn)?shù)的二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的組織面積分?jǐn)?shù)。4.5面積分?jǐn)?shù)一維線分布圖在保持Y或X不變的情況下，各個視場組織的平均面積分?jǐn)?shù)沿X或Y方向的數(shù)值變化圖5設(shè)備5.1計算機(jī)自動控制的掃描電鏡，配置以下附件：——計算機(jī)控制、由馬達(dá)驅(qū)動可沿X-Y方向馬達(dá)驅(qū)動自動移動的自動樣品臺——控制和圖像采集軟件：根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺，采集圖像。5.2自動特征分析軟件的要求如下：——可通過閾值灰度門檻值分割將珠光體-鐵素體組織分開，根據(jù)組織圖像像素統(tǒng)計出所采集圖像上的兩相占比；——能夠批處理大量圖像并導(dǎo)出分割結(jié)果。6試樣要求與制備6.1要求車輪低倍組織試樣上不應(yīng)有白點(diǎn)、縮孔殘余、分層、裂紋、翻皮、異型偏析、金屬異物。一般疏松、中心疏松和偏析不應(yīng)嚴(yán)重于TB/T3031-2002中圖1、圖2和圖3的界限。車輪輪輞經(jīng)淬火和回火處理后，其組織應(yīng)為細(xì)珠光體，可存在鐵素體，不應(yīng)存在馬氏體、上貝氏體等其他有害組織。6.12取樣顯微組織檢測評定試樣取樣位置按Q/CR638所規(guī)定，如圖6.21所示，檢測面應(yīng)垂直于輪輞外側(cè)面，其中心位于踏面下15mm處，顯微組織檢測試樣的檢測面面積不應(yīng)小于200mm2。圖6.21顯微組織檢測取樣部位6.32試樣制備按GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行，拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來物、劃痕等干擾物。拋光完成后使用3%的硝酸酒精溶液浸蝕10s，浸蝕后將試樣清洗干凈后吹干待測。浸蝕后的試樣要求待測物相襯度明顯且輪廓線清晰。如果試樣需要鑲嵌，則鑲嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性，參考GB/T17359-2012中4.6的規(guī)定。7校準(zhǔn)與核查掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行8測試方法8.1用導(dǎo)電膠將樣品平整地粘在試樣托盤上，使用吸耳球?qū)悠泛屯斜P進(jìn)行吹掃，保證樣品和托盤的清潔；8.2將試樣托盤裝入掃描電鏡，設(shè)置適合二次電子圖像采集的工作距離，設(shè)置加速電壓，調(diào)整電鏡其他參數(shù)，優(yōu)化圖像質(zhì)量；8.3按照制造商推薦的程序控制樣品臺，設(shè)置待測試樣的圖像采集區(qū)域；并預(yù)先在整個分析面上均勻選取若干個視場進(jìn)行聚焦操作，并采用軟件記錄這些視場圖像聚焦清楚時的Z軸位置以及電流、像散值。8.4在確定的分析面內(nèi)，通過掃描電鏡軟件控制移動平臺移動樣品，并通過實時記錄圖像視場位置坐標(biāo)，配合二次電子探頭對樣品進(jìn)行金相組織圖形圖像自動聚焦和采集。設(shè)置合適的灰度閾值門檻值，對獲得的二次電子圖像進(jìn)行金相組織的識別，獲得珠光體-鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)。9檢驗報告9.1檢驗報告宜包括如下內(nèi)容a)本標(biāo)準(zhǔn)號b)鋼的種類、牌號和爐號c)產(chǎn)品樣品尺寸d）取樣方法及檢測面位置e)電鏡圖像采集參數(shù)，放大倍數(shù)、工作距離、像素點(diǎn)大小、視場大小、單張拍攝停留時間。f)觀察的視場大小及總掃描區(qū)域面積g)各項檢測結(jié)果，包括不同位置的金相組織圖像，鐵素體相面積分?jǐn)?shù)的二維分布圖，鐵素體相面積分?jǐn)?shù)的線分布圖，異常組織報告等。

附錄A（資料性附錄）掃描電鏡的典型采集條件表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件表A.1掃描電鏡的典型采集條件參數(shù)說明放大倍數(shù)整體掃描所用的放大倍數(shù)，視場大小與放大倍數(shù)相關(guān)像素點(diǎn)大小采集圖像所使用的單個像素點(diǎn)尺寸視場大小單張圖像所包含的像素數(shù)量，如2048*2048單張拍攝停留時間單張圖像拍攝所需時間掃描區(qū)域分析終止條件，掃描區(qū)域大小達(dá)到設(shè)定值時采集將終止

附錄B方法的檢測結(jié)果典型實例表B.1給出了方法三的檢測條件，圖B.1、B.2、B.3給出了方法的檢測結(jié)果。表B.1掃描電鏡采集參數(shù)掃描模式二次電子逐行掃描電壓（KV）5放大倍數(shù)1180單視場大?。é蘭）245.8×245.8單像素點(diǎn)尺寸（nm）120掃描區(qū)域面積30mm*10mm單張拍攝停留時間（ns）208.6(a)(b)(c)(d)(a)(b)(c)(d)圖B.1距離踏面不同距離：(a)4mm；(b)15mm；(c)25mm；(d)34mm的金相組織圖像，鐵素體面積分?jǐn)?shù)分別為：(a)8.