TCAAA 114-2023 鹿茸中鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯嗯唑檢測(cè)方法

鹿茸中鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯噁唑檢測(cè)方法中國(guó)畜牧業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/CAAA114—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)畜牧業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、哈爾濱博蒙生物科技有限公司、黑龍江普惠特產(chǎn)有限公司、黑龍江省農(nóng)墾科學(xué)院?！疚募饕鸩萑耍喉n歡勝、郭喜明、徐馨、鄭家三、趙曉靜、柴孟龍、宋百軍、錢文熙、王雪、王敏、孫義樂、王玨、杜佩澤、尚念鵬、江波濤、周慶民、馮萬宇、張艷、武曉東、鄒躍、張馨元、張巖、彭新宇、王紀(jì)元、黃海燕、郎梓喬、徐東月?！?鹿茸中鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯噁唑檢測(cè)方法本文件規(guī)定了梅花鹿和馬鹿鹿茸中鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯噁唑檢測(cè)的循環(huán)伏安法。本文件適用于梅花鹿和馬鹿新鮮鹿茸中鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯噁唑麻醉劑殘留的確證和定量測(cè)定。2規(guī)范性引用文件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。是一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢(shì)以不同的速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，一次三角波掃描后電極完成一個(gè)還原和氧化過程的循環(huán)，也因此掃描電勢(shì)范圍使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)。4檢測(cè)前準(zhǔn)備4.1試劑材料試劑應(yīng)為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的要求。4.2樣品處理的新鮮鹿茸片1片～2片，在10mL純水中浸泡15min～30min,取4.2.2用濾紙過濾浸提液，濾液作為待檢測(cè)液備用。4.3電極制備4.3.1電極預(yù)處理：分別用雙蒸餾水分散的0.05mm和0.03mm氧化鋁粉末依次對(duì)玻碳電極(glassycarbonelectrode;GCE)表面拋光，超聲清洗，并通過循環(huán)伏安法檢測(cè)電極，當(dāng)處理電極在0.1mol/L的鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀中的電勢(shì)差小于80mV時(shí)，電極預(yù)處理合格。4.3.2電極修飾材料預(yù)處理：將1mg四羧基苯基卟啉銅金屬框架材料CuTCPPMOFs加入到1mL含0.2%Nafion(全氟磺酸)的二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide;DMF)溶液中，超聲10min,得4.3.3滴涂法修飾電極：取5μL電極修飾材料懸浮液(4.3.2)滴涂于預(yù)處理合格的GCE電極表面，室溫下空氣中自然干燥12h備用。5檢測(cè)方法和氯化鉀溶液)為參比電極，磷酸鹽緩沖液(0.1M,pH=7.0)為支持電解質(zhì)，分別配制五種以上不同濃2T/CAAA114—2023度的鹽酸塞拉嗪和鹽酸苯噁唑的標(biāo)準(zhǔn)液，通過循環(huán)伏安法測(cè)試其電流與被測(cè)物濃度的相關(guān)性，構(gòu)建相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線見附錄A。5.2循環(huán)伏安法測(cè)試檢測(cè)在化學(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)伏安法測(cè)試檢測(cè)，測(cè)試被檢測(cè)實(shí)際樣品的電流強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其實(shí)際樣品中的殘留量，并按照以下計(jì)算公式計(jì)算麻醉劑殘留率(%)。計(jì)算公式：Q——麻醉劑殘留率，單位為百分號(hào)(%);Q?——鹿茸中麻醉劑的檢出量，單位為毫克每毫升(mg/mL);Q?——麻醉劑起始注入量，單位為毫克每毫升(mg/mL)。6含量計(jì)算6.1鹽酸塞拉嗪每個(gè)含鹽酸塞拉嗪的樣品連續(xù)測(cè)三次循環(huán)伏安曲線，所得三次峰電流值取平均值后用鹽酸塞拉嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其濃度見附錄A.1。6.2鹽酸苯噁唑每個(gè)含鹽酸苯噁唑的樣品連續(xù)測(cè)三次循環(huán)伏安曲線，所得三次峰電流值取平均值后用鹽酸苯噁唑標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其濃度見附錄A.2。3(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A.1鹽酸塞拉嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程鹽酸塞拉嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見圖A.1。I(μA)=0.091+0.066C(mg/mL)R2=0.998圖A.1鹽酸塞拉嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A.2鹽酸苯噁唑標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程鹽酸苯噁唑標(biāo)準(zhǔn)曲線圖片與標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見圖A.2。I(μA)=0.11