DB12T 512-2014 土壤樣品中硝態(tài)氮的測定方法

65.020.01B

10

DB12/T

Determination

soil

天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB12/T

512—2014前言本標準按照

本標準由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出。本標準起草單位：天津市農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所。本標準主要準起草人：程文娟、潘潔、肖輝。2014年4月首次發(fā)布。I

3.2.2 3

3.2.2 3

）。土壤樣品中硝態(tài)氮的測定方法1

范圍本標準規(guī)定了采用紫外分光光度比色法測定土壤硝態(tài)氮的檢測方法。本標準適用于天津市范圍內(nèi)農(nóng)田土壤硝態(tài)氮的測定。2

規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）適用于本文件。GB/T

601-2002

GB/T

603-2002

GB/T

6682-2008 分析實驗用水規(guī)格和實驗方法NY/T

1121.1-2006 土壤檢測 第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3

測定方法3.1 方法和原理利用土壤溶液中溶解的有機物在220nm和275nm處均有吸收，而硝酸根離子在220nm波長處有吸收，在275nm處沒有吸收，通過兩次比色測定，進而定量測定出硝酸鹽氮含量。3.2 試劑和材料本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和GB/T

6682-2008中規(guī)定的二級水；601、GB/T

3.2.1

-3.2.3

硫酸溶液（10%）：1

份

98%

9

3.2.4

硝態(tài)氮標準儲備液：ρ(NO3—N)=100mg/L，稱取0.7221g硝酸鉀（105℃烘干至恒重，冷卻后使用）至250mL燒杯中，溶于水，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶定容。3.2.5

ρ(NO3

100mL。3.3儀器和設(shè)備3.3.1 紫外分光光度計（帶

lcm

3.3.2 電子天平（精度

0.01g）；3.3.3 電子天平（精度

0.0001g）；3.3.4 恒溫震蕩機（25℃±1℃，180r/min±20r/min）；3.4 測定步驟3.4.1 樣品的采集土壤樣品采集按NY/T1121.1-2006。3.4.2 樣品的儲存采集土樣保留1kg左右，裝入塑料袋密封，放入加冰保溫盒冷藏；帶回實驗室放入冰箱冷凍保存，48小時內(nèi)測定。3.4.3 樣品的處理對送檢的土壤鮮樣進行預(yù)處理（樣品如有大塊，掰碎處理使土樣混合均勻）便于樣品的稱取。1測定值（以N計），mg／kg平行測定允許差<10相對偏差≤10～200相對偏差≤>

200相對偏差≤DB12/T

512—2014同時按

NY/T

52-1987

3.4.4待測液制備稱取新鮮土樣20.0g于250mL三角瓶中，加氯化鈉提取液（3.2.4）100mL

1:

5)；塞緊瓶塞振蕩30min，用定性濾紙將濾液過濾于50mL三角瓶中；吸取濾液25mL于50mL具塞比色管或容量瓶中，加1mL硫酸溶液（3.2.4）后定容搖勻，待測。3.4.5 標準曲線制備分別吸取標準溶液（3.3.2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL于50mL容量瓶定容；加1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL。3.4.6測定以空白試驗作參比液調(diào)零，分別在220nm及275nm進行兩次比色，記錄測定數(shù)值。4 結(jié)果表述和計算4.1 計算公式

ρ×V×tsm

4.2 公式注釋式（1）中：ρ：從標準曲線中查得硝態(tài)氮濃度的濃度(ug/mL)；

（標曲斜率：y=ax+b）△A：220nm、275nm處紫外分光光度計比色測定值計算得出；△A=A220-f×A275f：矯正系數(shù)值為3.03；m：稱樣質(zhì)量（g）；V：提取液體積（mL）；ts：分取倍數(shù)。ts=V(定容)÷V(吸取)。4.3 結(jié)果表示5

最低檢出濃度