《鋰離子電池》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

《鋰離子電池》實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱一、課程基本情況課程代碼：101145223203課程名稱(chēng)（中/英文）：鋰離子電池/Lithium-ionBattery課程類(lèi)別：專(zhuān)業(yè)方向特色課程課程性質(zhì)：專(zhuān)業(yè)選修課程課程類(lèi)型：課程實(shí)驗(yàn)總學(xué)分：3.0總學(xué)時(shí)：48實(shí)驗(yàn)/實(shí)踐學(xué)時(shí)：12適用專(zhuān)業(yè)：材料物理適用對(duì)象：本科先修課程：無(wú)機(jī)化學(xué)、電化學(xué)原理、物理化學(xué)、大學(xué)物理開(kāi)課學(xué)院：材料科學(xué)與工程學(xué)院二、課程簡(jiǎn)介《鋰離子電池》實(shí)驗(yàn)課程是材料物理專(zhuān)業(yè)《鋰離子電池》的課程實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容包括鋰離子電池充放電性能測(cè)試分析、電極材料循環(huán)伏安曲線測(cè)試分析以及鋰離子遷移系數(shù)的測(cè)定。通過(guò)課程實(shí)驗(yàn)的系列操作，加強(qiáng)學(xué)生在鋰離子電池電化學(xué)性能測(cè)試方面的能力素質(zhì)，培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力及團(tuán)隊(duì)協(xié)作能力。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)目標(biāo)通過(guò)本課程實(shí)驗(yàn)，鍛煉學(xué)生的動(dòng)力能力、分析與解決問(wèn)題的能力，提高學(xué)生運(yùn)用理論知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力。同時(shí)培養(yǎng)學(xué)生的團(tuán)隊(duì)精神、溝通和組織管理能力。四、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及學(xué)時(shí)安排序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)類(lèi)型實(shí)驗(yàn)要求每組人數(shù)備注1鋰離子遷移系數(shù)的測(cè)定4綜合性必做4-62鋰離子電池充放電性能測(cè)試4綜合性必做4-63鋰離子電池循環(huán)伏安曲線測(cè)試與分析4綜合性必做4-6五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一鋰離子遷移系數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪斫鉁y(cè)定鋰離子遷移系數(shù)的重要性，了解常用的鋰離子遷移系數(shù)測(cè)定方法，如交流阻抗技術(shù)、電位階躍技術(shù)和恒電流間歇滴定技術(shù)等。實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電化學(xué)工作站，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容電化學(xué)工作站的使用，交流阻抗譜圖的分析，鋰離子遷移系數(shù)的計(jì)算；掌握鋰離子電池充放電的基本原理；采用電化學(xué)工作站測(cè)量鋰離子電池的交流阻抗，根據(jù)交流阻抗譜圖計(jì)算Warburg因子并進(jìn)一步得到鋰離子電池的鋰離子遷移系數(shù)。實(shí)驗(yàn)步驟（1）設(shè)置開(kāi)路電壓：點(diǎn)擊設(shè)置>實(shí)驗(yàn)技術(shù)>開(kāi)路電位-時(shí)間>確定，待工作站運(yùn)作平穩(wěn)時(shí)（即測(cè)出來(lái)的是一條平行于X軸的波動(dòng)很小的線），記錄軟件左下角掃描出的開(kāi)路電壓。

也可點(diǎn)擊控制

>開(kāi)路電位>開(kāi)路電壓頁(yè)面，查看開(kāi)路電壓，待后面錄入?yún)?shù)時(shí)使用。（2）點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)技術(shù)

>

電化學(xué)技術(shù)，選擇電化學(xué)阻抗，確定后設(shè)置參數(shù)。（3）點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置，進(jìn)入電化學(xué)阻抗參數(shù)的頁(yè)面，根據(jù)（

1

）中所得到的開(kāi)路電壓，設(shè)置初始電壓

。設(shè)置高頻處的頻率為

100KHz

，低頻處的頻率為

10mHz

。振幅和靜置時(shí)間采用默認(rèn)數(shù)值，點(diǎn)擊確定，準(zhǔn)備進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試。（4）點(diǎn)擊

?

（圖標(biāo)

?

代表運(yùn)行試驗(yàn)，

▎▎

代表暫停

，

■

代表終止），運(yùn)行實(shí)驗(yàn)，出現(xiàn)交流阻抗測(cè)試的頁(yè)面，此時(shí)出現(xiàn)掃描圖形，右上角顯示實(shí)驗(yàn)剩余時(shí)間，所掃描的數(shù)據(jù)盡量保證連續(xù)。（5）根據(jù)等效電路圖并通過(guò)Zview、ZSimpWin等軟件對(duì)EIS數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理。（6）在EIS曲線的低頻區(qū)域，與鋰離子在活性材料顆粒內(nèi)部的固體擴(kuò)散過(guò)程相關(guān)的一條斜線，此過(guò)程可用一個(gè)描述擴(kuò)散的Warburg阻抗ZW表示。電化學(xué)阻抗譜中實(shí)軸電阻值與相應(yīng)的角頻率的二次根號(hào)的倒數(shù)呈線性關(guān)系，而直線的斜率為韋伯因子（σ），見(jiàn)式1：Zre=Rs+Rct+σω?1/2(1)式中：Zre為EIS曲線低頻區(qū)域?qū)嵼S電阻值；Rs為電極電阻、電解液電阻和各種接觸電阻等；ω為角頻率；Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻；σ為韋伯因子。鋰離子遷移系數(shù)的測(cè)定通過(guò)公式2進(jìn)行計(jì)算：DLi=(R2T2)/(2A2n4F4C2σ2)（2）式中：DLi為鋰離子遷移系數(shù)；R為氣體常數(shù)（8.314Jmol?1K?1）；T為絕對(duì)溫度（K）；A為電極表觀面積（cm2）；n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)；F為法拉第常數(shù)（96485Cmol?1）；C為鋰離子在電極材料中的濃度（molcm-3）；實(shí)驗(yàn)二鋰離子電池充放電性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪斫庹莆珍囯x子電池充放電性能測(cè)試中相關(guān)參數(shù)的概念，掌握鋰離子電池充放電曲線特點(diǎn)和常見(jiàn)電化學(xué)性能的測(cè)試方法并能夠通過(guò)充放電性能測(cè)試結(jié)果評(píng)估鋰離子電池電極材料性能的優(yōu)劣。實(shí)驗(yàn)設(shè)備：LAND2001A電池測(cè)試系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容LAND2001A電池測(cè)試系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置，數(shù)據(jù)的作圖分析以及通過(guò)電池的電化學(xué)性能數(shù)據(jù)評(píng)估電極材料的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)步驟（1）將組裝好的紐扣電池與鱷魚(yú)夾具連接小紅鱷魚(yú)夾和小黑鱷魚(yú)夾組成電壓檢測(cè)回路，因而，應(yīng)連接工作電極和參比電極。對(duì)于正極材料：小紅夾接工作電極(正極)，小黑夾接參比電極。此時(shí)，電壓檢測(cè)值正常。對(duì)于負(fù)極材料：小紅夾接參比電極，小黑夾接工作電極(負(fù)極)。此時(shí)，電壓檢測(cè)值反相。（2）設(shè)置電池充放電過(guò)程參數(shù)包括“過(guò)程名稱(chēng)”、“主參數(shù)設(shè)置”、“記錄條件”以及“安全保護(hù)”等四個(gè)部分。其核心是“主參數(shù)設(shè)置”，內(nèi)容也相對(duì)較多。eq\o\ac(○,1)“過(guò)程名稱(chēng)”可由用戶(hù)自由設(shè)置。除了控制軟件（LANDct.exe）在“過(guò)程名列表”中不允許有過(guò)程名稱(chēng)重名（參見(jiàn)LANDct.exe使用說(shuō)明部分）外，軟件（包括LANDct.exe和LANDdt.exe）其它部分均不檢查過(guò)程名稱(chēng)重名，所以本質(zhì)上說(shuō)，軟件允許過(guò)程名稱(chēng)重名。eq\o\ac(○,2)主參數(shù)設(shè)置“主參數(shù)設(shè)置”主體就是一個(gè)表格，表格由有若干行構(gòu)成，其中每行又包括6列，分別為“步號(hào)”、“變量操作”、“工作模式”、“結(jié)束條件1”、“（并且）條件2”和“GOTO”。表格內(nèi)部有兩種背景顏色：白色和淺灰色。eq\o\ac(○,3)記錄條件記錄條件定義了測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)記錄的頻度。它包括“時(shí)間變化”、“電壓變化”以及“電流變化”等三項(xiàng)，含義分別為：間隔多長(zhǎng)時(shí)間記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；當(dāng)電壓變化時(shí)，電壓升高或降低多少個(gè)伏特時(shí)記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；當(dāng)電流變化時(shí)，電流增加或減小多少個(gè)毫安時(shí)記錄一個(gè)數(shù)據(jù)。eq\o\ac(○,4)安全保護(hù)“安全保護(hù)”中各項(xiàng)的具體數(shù)值的設(shè)置原則為“超出正常值范圍之外，但不超出太遠(yuǎn)”。如果不超出正常值范圍之外，則干擾正常的測(cè)試，甚至測(cè)試無(wú)法進(jìn)行；如果超出太遠(yuǎn)，則可能起不到保護(hù)作用。常用的電壓保護(hù)為：鋰離子電池欠壓2.2—2.4V/單節(jié)，過(guò)壓4.3—4.5V/單節(jié)；鎳鎘、鎳氫電池欠壓0.6—0.8V/單節(jié)，過(guò)壓1.5—1.6V/單節(jié)。（3）啟動(dòng)通道選擇彈出菜單條目“啟動(dòng)…”，即可進(jìn)入“啟動(dòng)”對(duì)話框。從“當(dāng)前過(guò)程名稱(chēng)”下拉列表框中選擇合適的工作過(guò)程（即測(cè)試工步）。（4）測(cè)試數(shù)據(jù)備份：通常情況下，用戶(hù)只是在測(cè)試完成（或強(qiáng)制停止）后才有數(shù)據(jù)備份需求，這樣進(jìn)行數(shù)據(jù)備份的次數(shù)也是最少的?！皵?shù)據(jù)預(yù)約備份”可以在通道“啟動(dòng)”時(shí)定義，也可以在通道“過(guò)程參數(shù)重置”時(shí)定義。（5）針對(duì)圖形處理方面：圖形設(shè)置：設(shè)置繪圖相應(yīng)的數(shù)據(jù)源（如電壓—放電容量圖、循環(huán)—效率圖等）、圖形說(shuō)明文字（即標(biāo)題）以及圖形的各種屬性細(xì)節(jié)（如是否有連線、連線的粗細(xì)及顏色，如是否有數(shù)據(jù)標(biāo)記、標(biāo)記的大小及顏色等等）；圖形的各種查看操作：包括圖形的移動(dòng)、局部放大或縮小等等操作；圖形復(fù)制至WINDOWS剪切板：可用于圖形導(dǎo)出至其它工具軟件（如WORD）中，或作為圖形格式（如BMP格式）存盤(pán)；圖形坐標(biāo)軸設(shè)置：設(shè)置坐標(biāo)軸范圍、刻度、網(wǎng)格線以及坐標(biāo)軸說(shuō)明文字（即標(biāo)題）等；圖形坐標(biāo)單位設(shè)置：設(shè)置坐標(biāo)軸對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)的單位；循環(huán)對(duì)比：將多個(gè)指定循環(huán)的測(cè)試曲線圖重疊在一起對(duì)比分析（可以是不同電池的測(cè)試數(shù)據(jù)）；圖形打印和打印預(yù)覽：通過(guò)打印機(jī)輸出圖形。實(shí)驗(yàn)三鋰離子電池循環(huán)伏安曲線測(cè)試與分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆珍囯x子電池循環(huán)伏安曲線的測(cè)試方法，能夠分析鋰離子電池循環(huán)伏安曲線，判斷鋰離子電池電極的可逆性及電極反應(yīng)機(jī)理。實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電化學(xué)工作站實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容電化學(xué)工作站的使用，循環(huán)伏安曲線的分析；通過(guò)電化學(xué)工作站測(cè)試鋰離子電池循環(huán)伏安曲線，根據(jù)循環(huán)伏安的電流-電壓曲線的峰高、對(duì)稱(chēng)性等判斷電極反應(yīng)的可逆性和反應(yīng)機(jī)理。實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開(kāi)電腦，電化學(xué)工作站，（工作站一般需要穩(wěn)定一段時(shí)間，在測(cè)試樣品）（2）電路連接：綠色鐵夾接工作電極，紅色鐵夾接對(duì)電極，黃色鐵夾接參比電極。（3）打開(kāi)軟件，按工作站右邊的“復(fù)位”按鈕，工作站自動(dòng)進(jìn)行連接，如果連接對(duì)話框消失，說(shuō)明連接成功；如果長(zhǎng)時(shí)間不消失，點(diǎn)擊取消，重復(fù)過(guò)程，直至連接成功。（4）循環(huán)伏安測(cè)定：點(diǎn)擊方法分類(lèi)中的“線性掃描技術(shù)”，雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“循環(huán)伏安法”，出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單，初始電位和開(kāi)關(guān)電位設(shè)定值一樣，電流極性設(shè)為“氧化”，如果實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象（圖像未出現(xiàn)峰，出現(xiàn)水平線），將靈敏度調(diào)高，其他設(shè)置隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變。（5）打開(kāi)“控制”下的“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)”，界面右上角出現(xiàn)“剩余時(shí)間”（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，“剩余時(shí)間”將消失，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件，此文件類(lèi)型為工作站的默認(rèn)類(lèi)型，Excell無(wú)法打開(kāi)（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，“剩余時(shí)間”將消失，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件。（8）退出軟件，關(guān)閉電化學(xué)工作站和電腦。（9）將得到的數(shù)據(jù)用Excel打開(kāi)，并用Origin軟件作圖。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ǘ?shí)驗(yàn)原理（三）實(shí)驗(yàn)步驟（四）數(shù)據(jù)處理與分析（五）思考題七、考核方式（一）實(shí)驗(yàn)成績(jī)的構(gòu)成實(shí)驗(yàn)成績(jī)占本門(mén)課程總成績(jī)20%，參考實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績(jī)綜合給定。（二）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)成績(jī)五級(jí)制（優(yōu)、良、中、及格、不及格）填報(bào)，按比例記入該課程成績(jī)中。2.多個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的要最后填報(bào)平均成績(jī)。3.按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)的具體要求，根據(jù)每個(gè)學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程的具體實(shí)驗(yàn)操作情況和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量，綜合給出實(shí)驗(yàn)成績(jī)。4.實(shí)驗(yàn)評(píng)分應(yīng)包括三個(gè)方面：（1）實(shí)驗(yàn)操作占60%：（2）實(shí)驗(yàn)報(bào)告40%；評(píng)分等級(jí)：評(píng)定成績(jī)分優(yōu)、良、中、及格和不及格五個(gè)等級(jí)。優(yōu)：90分以上；良：80-89分；中：70-79分；及格：60-69分；不及格：59分以下。實(shí)驗(yàn)成績(jī)考核評(píng)定表考核環(huán)節(jié)考核結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)評(píng)估項(xiàng)目及權(quán)重優(yōu)秀（90~100分）良好（80~90分）中等（70~80分）及格（60~70分）不及格（＜60分）實(shí)驗(yàn)操作（60%）操作敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實(shí)驗(yàn)講義的要求主動(dòng)、按時(shí)完成實(shí)驗(yàn)，并且未出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)失誤。操作較敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實(shí)驗(yàn)講義的要求主動(dòng)完成實(shí)驗(yàn)，未出現(xiàn)明顯實(shí)驗(yàn)失誤。操作基本敏捷規(guī)范，能夠按照指導(dǎo)老師和實(shí)驗(yàn)講義的要求完成實(shí)驗(yàn)。操作不規(guī)范，但是能夠按照指導(dǎo)老師和實(shí)驗(yàn)講義的要求完成實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)重違章違紀(jì)，無(wú)法完成實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告（40%）實(shí)驗(yàn)報(bào)告結(jié)構(gòu)完整，報(bào)告內(nèi)容準(zhǔn)確、具體，實(shí)驗(yàn)記錄清楚詳細(xì)，有自己的見(jiàn)解，能夠根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行合理分析，得出結(jié)論，能正確獨(dú)立的解答思考題。能夠自己進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的收集、計(jì)算，且繪圖處理完全正確、規(guī)范。實(shí)驗(yàn)報(bào)告結(jié)構(gòu)較完整，報(bào)告內(nèi)容較準(zhǔn)確、具體，實(shí)驗(yàn)記錄比較清楚，有自己一定的見(jiàn)解，能夠根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)果和數(shù)據(jù)進(jìn)行較合理的分析，能正確解答思考題。能夠自己進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的收集、計(jì)算，繪圖處理基本正確、規(guī)范。實(shí)驗(yàn)報(bào)告結(jié)構(gòu)基本完整，報(bào)告