DB23T 3804-2024建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

CCSZ5023IDB23/T3804—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4人員 5采樣 6樣品制備 7實(shí)驗(yàn)室分析 8質(zhì)量監(jiān)督 DB23/T3804—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：黑龍江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省黑土保護(hù)利用研究院、黑龍江省雙鴨山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省自然資源權(quán)益調(diào)查監(jiān)測(cè)院、黑龍江省哈爾濱生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理審核查驗(yàn)中心、中國(guó)石油東北銷售油品監(jiān)督檢測(cè)中心、黑龍江省綏化生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人：馬玉坤、陳雪麗、閆振峰、劉蕊、焦磊、初麗麗、王曉燕、張彤、徐峰、周愛申、趙彥博、李良剛、李文斐、崔澤虎、萬書明、李偉群、張春華、蘇曉慧、溫東亮、韓旭、王維佳。1DB23/T3804—2024建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了建設(shè)用地土壤重金屬監(jiān)測(cè)的人員、采樣、樣品制備、實(shí)驗(yàn)室分析、質(zhì)量監(jiān)督等質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)要求。本文件適用于建設(shè)用地土壤調(diào)查監(jiān)測(cè)過程中土壤重金屬監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分沉積物分析GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長(zhǎng)期和短期保存指南HJ25.1建設(shè)用地土壤污染狀況調(diào)查技術(shù)導(dǎo)則HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ1185區(qū)域性土壤環(huán)境背景含量統(tǒng)計(jì)技術(shù)導(dǎo)則（試行）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4人員4.1現(xiàn)場(chǎng)采樣人員經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，掌握土壤重金屬采樣質(zhì)量要求及布點(diǎn)原則，了解土壤重金屬樣品的采樣深度、采樣方式、樣品重量、樣品標(biāo)簽填寫規(guī)則和樣品保存條件等。4.2實(shí)驗(yàn)室分析人員經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)，掌握土壤重金屬前處理及檢測(cè)技術(shù)，能正確處理和判斷檢測(cè)結(jié)果。大型儀器設(shè)備管理員/使用人員應(yīng)熟悉儀器設(shè)備原理、構(gòu)造、性能、用途、使用方法和管理要求，并經(jīng)授權(quán)使用。2DB23/T3804—20245采樣5.1點(diǎn)位布設(shè)土壤重金屬采樣點(diǎn)位的布設(shè)應(yīng)具有代表性，能夠真實(shí)地反映實(shí)際情況。布設(shè)點(diǎn)位均應(yīng)逐一進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)核查，對(duì)于不符合要求的點(diǎn)位應(yīng)按布點(diǎn)原則重新調(diào)整。符合HJ25.1、HJ25.2、HJ630及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要5.2現(xiàn)場(chǎng)采樣5.2.1采集土壤重金屬樣品應(yīng)在無雨雪大風(fēng)天氣下進(jìn)行，防止惡劣天氣對(duì)樣品造成影響。5.2.2現(xiàn)場(chǎng)采集土壤重金屬的工具不宜使用金屬材質(zhì)。如必須使用金屬工具，應(yīng)將與金屬工具接觸面土壤棄去。5.2.3采集土壤重金屬平行樣應(yīng)使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，對(duì)樣品進(jìn)行混拌分裝。5.2.4采集土壤重金屬混合樣應(yīng)使用塑料托盤或木質(zhì)托盤，將各點(diǎn)位等量樣品進(jìn)行混拌后，使用四分法得到混合樣。當(dāng)混合樣品超量時(shí)，需混勻后反復(fù)按四分法棄取，最后留下所需的土壤樣品量。5.2.5土壤重金屬樣品采樣量不少于500克。5.2.6現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和采樣應(yīng)至少有2名監(jiān)測(cè)人員在場(chǎng)。5.2.7可使用地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試或采樣過程客觀、真實(shí)和可追溯。5.2.8土壤重金屬采樣按照HJ25.2、HJ630、HJ1185等相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。5.3樣品管理5.3.1樣品包裝土壤重金屬樣品應(yīng)采用聚乙烯、玻璃材質(zhì)盛裝，避免使用含有待測(cè)組分或?qū)y(cè)試有干擾的材料盛裝保存。5.3.2樣品標(biāo)簽土壤重金屬樣品標(biāo)簽上應(yīng)含有：樣品編號(hào)、分析項(xiàng)目、采樣人員和采樣日期等必要信息。條件允許時(shí)，建議機(jī)打，避免手寫。5.3.3樣品保存和流轉(zhuǎn)5.3.3.1土壤重金屬樣品的保存和流轉(zhuǎn)應(yīng)符合GB/T32722、HJ25.1、HJ25.2和HJ/T166的相關(guān)規(guī)5.3.3.2樣品流轉(zhuǎn)記錄應(yīng)包含：樣品份數(shù)、樣品重量、樣品狀態(tài)、檢測(cè)項(xiàng)目、交接人員、交接時(shí)間和地點(diǎn)等。明確是否拆分平行樣品和插入質(zhì)控樣品等信息。5.3.4樣品交接與存放5.3.4.1接收土壤重金屬樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)樣品的時(shí)效性、完整性和保存條件等進(jìn)行檢查并記錄。5.3.4.2對(duì)不符合要求的土壤重金屬樣品拒收，或明確告知有關(guān)樣品偏離情況。5.3.4.3土壤重金屬樣品需分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)識(shí)，避免混淆和交叉污染。3DB23/T3804—20246樣品制備6.1風(fēng)干應(yīng)設(shè)置專用土壤風(fēng)干室，配備風(fēng)干架。風(fēng)干室應(yīng)通風(fēng)良好，整潔，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽光直射土壤樣品，注意防酸或堿等污染。每層樣品風(fēng)干盤上方空間應(yīng)不少于30cm，風(fēng)干盤之間間隔應(yīng)不6.2制樣6.2.1應(yīng)設(shè)置專用土壤制樣室，每個(gè)工位應(yīng)配備專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)。工位之間應(yīng)互相獨(dú)立，防止樣品交叉污染。6.2.2過0.15mm篩的樣品可用于金屬元素全量等項(xiàng)目的分析；過0.075mm篩的樣品可用于X射線熒光光譜法測(cè)定金屬元素等項(xiàng)目的分析。6.2.3土壤重金屬樣品應(yīng)采用逐級(jí)研磨、邊磨邊篩的研磨方式，粗磨過程不建議采用機(jī)械研磨手段。不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑。6.2.4應(yīng)隨時(shí)揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。7實(shí)驗(yàn)室分析7.1儀器設(shè)備和環(huán)境條件7.1.1大型儀器應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做好使用和維護(hù)記錄，保證儀器設(shè)備狀態(tài)。7.1.2對(duì)測(cè)定土壤重金屬結(jié)果有顯著影響的設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備應(yīng)制定檢定或校準(zhǔn)計(jì)劃，確保檢測(cè)結(jié)果的計(jì)量溯源性。7.1.3設(shè)備在投入使用前，應(yīng)采用核查、檢定或校準(zhǔn)等方式，確認(rèn)其是否滿足檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。7.1.4實(shí)驗(yàn)區(qū)域應(yīng)合理分區(qū)，有效隔離。避免環(huán)境或交叉污染對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。7.1.5根據(jù)區(qū)域功能和控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施。7.2分析方法7.2.1初次使用標(biāo)準(zhǔn)分析方法前，應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容執(zhí)行HJ168的規(guī)定。7.2.2根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，選取不少于一種實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定。7.2.3方法驗(yàn)證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報(bào)告，并附全過程原始記錄及譜圖。7.2.4及時(shí)跟蹤標(biāo)準(zhǔn)分析方法的變化，并重新進(jìn)行驗(yàn)證，必要時(shí)制定作業(yè)指導(dǎo)書。7.2.5土壤重金屬分析方法按照GB36600、HJ/T166等執(zhí)行。7.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7.3.1土壤重金屬使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到國(guó)際單位制（SI）單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.3.2土壤重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定，進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。7.4質(zhì)量控制4DB23/T3804—20247.4.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可以采取以下質(zhì)量控制措施：a)空白試驗(yàn)：土壤重金屬空白試驗(yàn)與測(cè)試樣品前處理和分析條件相同下進(jìn)行。分析測(cè)試方法中無規(guī)定時(shí)，每批次樣品至少應(yīng)分析測(cè)試2個(gè)空白樣品。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行；b)校準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線應(yīng)使用至少包括5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白）。曲線最低點(diǎn)應(yīng)接近分析測(cè)試方法測(cè)定下限。其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)行；c)精密度控制：分析測(cè)試方法中無規(guī)定的，當(dāng)批次樣品數(shù)≥20個(gè)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)抽取不少于5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)＜20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取1個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析；d)準(zhǔn)確度控制：可以選用土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或加標(biāo)回收的方式。1)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品：插入樣品應(yīng)與被測(cè)樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近；2)加標(biāo)回收率：基體加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理前開始，加標(biāo)樣品與測(cè)試樣品應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5倍～1倍，含量低的可加2倍～3倍。加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析方法的測(cè)定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化。7.4.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制按照HJ630相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。7.5記錄與報(bào)告7.5.1分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照土壤重金屬分析測(cè)試方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位表示，有效數(shù)字位數(shù)不得超過方法檢出限的保留位數(shù)。分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，用“ND”表示，同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值。7.5.2應(yīng)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，不得選擇性地舍棄數(shù)據(jù)或人為干預(yù)分析測(cè)試結(jié)果。7.5.3土壤重金屬樣品含水率按照HJ613、GB17378.5相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。分析方法有規(guī)定時(shí)，按規(guī)定執(zhí)7.5.4由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存，電子介質(zhì)儲(chǔ)存的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀取，防止記錄丟失、失效或篡改。7.5.5檢測(cè)人員對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑數(shù)據(jù)或報(bào)告，應(yīng)對(duì)照原始記錄進(jìn)行校核。7.5.6原始記錄上，應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的手寫簽名。8質(zhì)量監(jiān)督8.1質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃至少應(yīng)包括質(zhì)量監(jiān)督范圍、內(nèi)容、監(jiān)督組組成、監(jiān)督對(duì)象、監(jiān)督頻次和時(shí)間、結(jié)果評(píng)價(jià)方法等。質(zhì)量監(jiān)督范圍和內(nèi)容應(yīng)涵蓋檢測(cè)各環(huán)節(jié)。8.2質(zhì)量監(jiān)督結(jié)果8.2.1宜可量化評(píng)價(jià)，規(guī)范質(zhì)量監(jiān)督過程