2.5萬噸年燃料級二甲醛裝置生產(chǎn)操作規(guī)程

2.5萬噸/年燃料級二甲醛裝置

生產(chǎn)操作規(guī)程

2008年9月

目錄

第一章產(chǎn)品規(guī)格及性質2

第二章原料性質及要求4

第三章生產(chǎn)工序說明6

第四章工藝流程概述8

第五章工藝過程操作參數(shù)10

第六章開車前期工作13

第七章操作程序17

第一節(jié)開車前的準備工作17

第二節(jié)催化劑的使用和保護...........................18

第三節(jié)反應系統(tǒng)操作程序20

第四節(jié)精儲系統(tǒng)操作程序24

第五節(jié)汽提塔操作程序27

第六節(jié)異?，F(xiàn)象及處理方法..........................29

第八章環(huán)保和安全要點及其它..........................31

第一章產(chǎn)品規(guī)格及性質

一二甲醛產(chǎn)品規(guī)格

目前國內商品二甲醛沒有統(tǒng)一的產(chǎn)品標準。本裝置建成投產(chǎn)后，產(chǎn)品主要作

為燃料級二甲醛銷售。按合同要求，燃料級二甲醛產(chǎn)品規(guī)格為：

1.二甲醛三99.0%(wt%)

2.H20<0.5%(wt%)

3.甲醇WO.5%(wt%)

二二甲醛產(chǎn)品性質

二甲醛，簡稱甲醛。常溫下為無色氣體或壓縮液體，有類似氯仿臭味。

結構式：HH

H-C-O-CT

HH

分子式：CH30cH3

分子量：46.07

密度(液相)：661Kg/m3

(氣相)：1.617Kg/m3(20℃,空氣=1)

熔點：-141.5℃

沸點：-24.9℃

閃點(閉口)：-41℃

表面張力：16達因/厘米(-10℃)

氣體粘度：82.5uP(0℃)

蒸發(fā)熱：111.64卡/克(-24.8℃)

燃燒熱：7545卡/克

自燃點：350℃

比熱：0.5351卡/克?℃

臨界壓力：5.37MPa

臨界溫度：126.9℃

液態(tài)二甲醛發(fā)熱量：6903X4.1868J/kg

氣態(tài)二甲醛發(fā)熱量：14200X4.1868J/kg

在空氣中的爆炸極限：3.45~26.7%（V%）o

表二甲醛不同溫度下的飽和蒸汽壓

T(℃)0102030405060

P(MPa)0.2670.3740.5130.6840.8961.1531.35

20℃時，約0.49Mpa下，二甲醛在水中的溶解度為35.3%（wt）,甲醛在汽

油中的溶解度（25℃）7.0%（wt）,能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯

等。二甲醛為弱麻醉劑，對呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、

水腫、生皰。濃度為7.5%（體積）時，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2%

（體積）時，21分鐘后共濟失調，產(chǎn)生視覺障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液

流向頭部，濃度為14%（體積）時，經(jīng)23分鐘引起運動共濟失調及麻醉，經(jīng)

26分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醛時易凍傷。

第二章原料性質及要求

一原料甲醇性質

化學名稱：甲醇，別名：甲基醇、木醇、木精。為有類似乙醇氣味的無色

透明，易揮發(fā)性液體。

分子式：CHaOH

分子量：32.04

密度：0.7913克/毫升(20℃)

溶點：-97.8℃

沸點：64.65℃

折射率(n)：1.3290

表面張力：22.6達因/厘米

粘度：0.5945厘泊(20℃)

蒸汽壓：96.3nlmHg

閃點：11.11℃(閉口)，16℃(開口)

自燃點：455℃

燃燒熱：5420卡/克

汽化熱：263卡/克

比熱：0.599卡/克?℃(20℃)

在空氣中甲醇蒸汽的爆炸極限：6.0~36.5%(V%)o

甲醇是最常用的有機溶劑之一。與水互溶且體積縮小，能與乙醇、乙酸等

多種有機溶劑互溶。

甲醇為有毒化工產(chǎn)品。有顯著的麻醉作用，對視神經(jīng)危害最為嚴重，吸入

濃的甲醇蒸汽時會出沉醉、頭痛、惡心、嘔吐、流淚、視力模糊和眼痛等，需

要數(shù)日才能恢復，空氣中允許濃度為0.05mg/l,極限允許濃度在空氣中為

2000ppmo

二對原料甲醇的要求

本裝置原料要求為精甲醇。

甲醇質量：符合國家GB338—2004一等品要求，外觀為無色透明液體，無

特殊異臭氣味，無可見雜質，具體質量指標見表2-1。

表2-1工業(yè)甲醇國家標準（GB338-2004）

指標

項目

優(yōu)等品一等品合格品

色度（伯-鉆），號W510

密度（20℃）,g/cm30.791-0.7920.791-0.793

溫度范圍（0℃,101325MPa）,℃64.0?65.5

沸程（包括64.6±0.1℃）,℃W0.81.01.5

高鎰酸鉀試驗，min>503020

水溶性試驗澄清——

水分含量，%W0.100.15——

酸度（以HC00H計），％W0.00150.00300.0050

或堿度（以NHs計），％W0.00020.00080.0015

鍛基化合物含量（以OW計），%W0.0020.0050.010

蒸發(fā)殘渣含量<0.0010.0030.005

第三章生產(chǎn)工序說明

甲醇制二甲醛生產(chǎn)工藝過程可分為反應、精儲和汽提三大工序。

一反應工序

反應工序包括甲醇預熱、汽化和甲醇脫水反應及粗甲醛收集。

原料甲醇經(jīng)預熱后在汽化塔內被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽與反應產(chǎn)品進

行熱交換后升溫到240?260℃進入反應器，同時氣體換熱器還提供150℃甲醇

冷激蒸汽。

甲醇蒸汽在催化劑和一定溫度條件下進行分子間的脫水反應。主要反應方

程式：

2cH30H-------->CH30cH3+H2O（1）

上述反應是放熱反應，在反應條件下還會伴隨發(fā)生一列副反應：

CH30H―CO+2H2(2)

2CH3OH?C2H4+2H20(3)

2CH3OH—*CH4+2H20+C(4)

CH30cH3—>CH4+H2+C0(5)

C0+H20?CO2+H2(6)

由于反應為放熱反應，其放熱使反應器自身溫度和催化劑床層溫度升高，

故第二段催化劑床層溫度用熱氣流中噴入溫度較低的甲醇蒸汽的方法來調節(jié)，

使反應在一定溫度范圍內進行。

在操作條件下，甲醇不能完全轉化，又伴有少量副反應產(chǎn)生，因此反應器

出來的產(chǎn)品除二甲醛、甲醇、水外，還有少量的不凝性氣體（即CH,、CO、C02、

乩、CM等），經(jīng)換熱器回收熱量，水冷后進入粗甲醛貯罐。粗甲醛貯罐中的不

凝性氣體（其中含50?60%的二甲醛）經(jīng)氣體冷卻器冷卻后進入洗滌塔，經(jīng)甲

醇水溶液洗滌吸收二甲醛后，不凝性氣體送燃燒管網(wǎng)燃燒。

二精儲工序

二甲醛、甲醇、水的沸點分別為-24℃、64.7℃、100℃,且無共沸物存在。

反應出來的粗甲酸（含甲醇、二甲醛、水）用泵送入精儲塔，塔頂?shù)玫降亩?/p>

酸冷凝液部分回流，部分經(jīng)分析合格后作為產(chǎn)品采出。精儲塔釜液貯罐的水甲

醇溶液，返回反應工段的汽化塔分離甲醇和水，在塔頂?shù)玫郊状挤祷叵到y(tǒng)使用。

三汽提工序

從汽化塔塔釜來的含醇廢水進入汽提塔，經(jīng)汽提分離后塔頂?shù)玫?0-80%

的粗甲醇，采出的粗甲醇返回甲醇中間罐循環(huán)使用。

汽提塔塔釜的工藝廢水，經(jīng)冷卻后去污水系統(tǒng)。

第四章工藝(生產(chǎn))流程概述

工藝流程參看甲醇制二甲醛裝置管道及儀表流程圖(圖號：0672-32-101,

0672-32T02、0672-32-103)0

原料甲醇由甲醇罐區(qū)送入甲醇中間罐(V101),經(jīng)甲醇進料泵(P101A、B)

加壓、甲醇預熱器(E104)預熱后進入甲醇汽化塔(T101)進行汽化。從T101

出來的汽化甲醇經(jīng)氣體換熱器(E103)換熱后分兩股進入反應器(R101)：第

一股過熱到反應溫度，從頂部進入反應器，第二股稍過熱后作為冷激氣經(jīng)計量

后從第二段催化劑床層的上部進入反應器(R101)。

從反應器(R101)出來的反應氣體經(jīng)氣體換熱器(E103)、甲醇預熱器(E104)

和粗甲醛預熱器(E1U)換熱，粗甲酸冷凝器(E105)冷凝后進入粗甲醛貯罐

(V102)進行氣液分離。液相為粗甲醛,氣相為比、CO、CH4,CO?等不凝性氣

體和飽和的甲醇、二甲醛蒸汽。

從粗甲醛貯罐(V102)出來的不凝性氣體經(jīng)氣體冷卻器(E108)冷卻后進

入洗滌塔(T102),經(jīng)洗滌液吸收其中的二甲醛、甲醇后，吸收尾氣經(jīng)減壓后

送燃料管網(wǎng)燃燒。吸收用的洗滌液來自精儲塔釜液貯罐(V103)。

從粗甲醛貯罐(V102)出來的粗甲醛用精儲塔進料泵(P102A、B)加壓并

計量后經(jīng)過粗甲醛預熱器(E1U)送入精儲塔(T103)。塔頂蒸汽經(jīng)精儲塔冷

凝器(E107)冷凝后收集在精儲塔甲醛回流貯罐(V104)中。冷凝液一部份作

為精儲塔回流液用甲醛回流泵(P103AB)加壓后回流，另一部份作為產(chǎn)品用甲

醒輸送泵(P103CD)送入產(chǎn)品貯罐。

從精儲塔(T103)溢流出來的水-甲醇釜液先進入精儲塔釜液貯罐(V103),

再經(jīng)釜液輸送泵(P104A、B)增壓后，其中一小部份部分經(jīng)洗滌液冷卻器

(EU4)冷卻后送洗滌塔(T102)作洗滌液使用，其余大部分送入汽化塔

(T101)中段，其中的甲醇經(jīng)回收作為原料去反應器。汽化塔塔釜的含微量

甲醇廢水進入汽提塔(T104)。

來自汽化塔的含微量甲醇廢水在汽提塔塔釜與塔釜液換熱后再減壓送入

汽提塔中部，塔頂蒸汽經(jīng)汽提塔冷凝器(EU3)冷凝后大部份作為汽提塔回流

液返回汽提塔，少部份作為回收甲醇返回甲醇中間罐(V101)。汽提塔塔釜得

到的工藝廢水經(jīng)廢水冷卻器(E109)冷卻后送污水系統(tǒng)。

開工加熱器(E101)、汽化塔再沸器(E102)、精儲塔再沸器(E106)、汽

提塔再沸器(EU2)采用導熱油加熱。粗甲醛冷凝器(E105)、精儲塔冷凝器

(E107)、氣體冷卻器(E108)、廢水冷卻器(E109)、開工冷卻器(EHO)、汽

提塔冷凝器(E113)、吸收液冷卻器(EU4)用冷卻水冷凝冷卻。

開工時，甲醇蒸氣經(jīng)開工加熱器(E101)加熱后送入反應器加熱催化劑床

層。反應器出口的冷凝甲醇液經(jīng)開工冷卻器(EUO)冷卻后進入甲醇中間罐

(V101)回收利用。

第五章工藝過程操作參數(shù)

-開工加熱器E101

1.1導熱油入口溫度260?280℃

1.2甲醇出口溫度240?260℃

二甲醇汽化塔T101

2.1甲醇預熱器E104殼程出口溫度（TIT003）?120℃

2.2甲醇汽化塔T101

2.2.1進塔原料甲醇（FI-101）?5000kg/h

2.2.2出塔蒸汽溫度（TI-102）125―132℃

2.2.3塔釜溫度(TI-104)?170℃

2.3壓力(PI-101)0.6~0.8MPa

三脫水反應R101

3.1進反應器甲醇蒸汽流量

一段3900?6200kg/h

二段(FI-104)1800?2400kg/h

3.2反應器進口溫度（TI—105）240?300℃

出口溫度（TI-110）350?380℃

粗甲酸冷凝器E105進口溫度（TI—1H）100~130℃

粗甲醛冷凝器E105出口溫度（TI—115）40?60℃

3.3壓力(PI-103)0.6~0.8MPa

四洗滌塔T102

4.1吸收液流量（FI-105）200?950kg/h

放空尾氣流量（FI—111）?110Nm3/h

4.2壓力CPI-109)0.6~0.8MPa

五精儲塔T103

5.1物料量

5.1.1進料量(FI-106)7000—7200kg/h

5.1.2產(chǎn)品量(FI-109)?3500kg/h

5.1.3回流量(FI-108)3000~3600kg/h

5.1.4循環(huán)液流量(FI-110)~2700kg/h

5.2溫度

5.2.1塔頂(TI-116)40~45℃

5.2.2提儲段(TI-119)80―110℃

5.2.3塔釜(TI-120)140―150℃

5.2.4回流液溫度(TI-122)?40℃

5.3壓力(PI—106)0.8~0.9MPa

六汽提塔T104

6.1物料量

6.1.1進料量?1500kg/h

6.1.2采出量(FI-112)20?100kg/h

6.1.3回流量(FI-103)?1000kg/h

6.2溫度

6.2.1塔頂(TE-101)70~90℃

6.2.2提—段(TI-123)100~104℃

6.2.3塔釜(TI-125)102―105℃

6.3壓力(PI-108)?50KPa

七罐區(qū)

7.1產(chǎn)品貯罐壓力0.9?1.0MPa

7.2裝車系統(tǒng)壓力0.9?1.0MPa

7.3甲醇罐區(qū)壓力常壓

7.4甲醇罐區(qū)溫度常溫

八原輔材料及其它材料規(guī)格

8.1進工段冷卻水壓力0.40MPa

8.2進工段冷卻水溫度(TI-1001)W32℃

8.3導熱油系統(tǒng)壓力?0.5MPa

8.4儀表空氣質量無油、無水、無雜質

8.5儀表空氣壓力(PIA-100)?0.6MPa

8.6電380V/220V

8.7氮氣質量三99.8%

8.8氮氣表壓力(PI-1004)N0.5MPa

8.9催化劑裝填量：5500kg/次(CNM-3)

九主要原料消耗定額

以每噸99%二甲醛產(chǎn)品計。

消耗甲醇：精甲醇1.43噸。

十生產(chǎn)控制分析

具體分析方法見分析操作規(guī)程。

分析要求：開車過程中每1小時分析一次；穩(wěn)定生產(chǎn)時每4小時一次。

取樣點位號位置分析介質分析方法

甲醇中間罐出口

AP101甲醇濃度色譜法

ME102AB-65-B2F3

廢水冷卻器出口

API02甲醇濃度色譜法

WW104-40-B2F1

二甲醛回流液

API03二甲醛濃度色譜法

PL108A-65-B3F3

精微塔二甲醛回流罐

API04二甲醛濃度色譜法

V104

汽提塔冷凝器出口

API05甲醇濃度色譜法

PLU7-40-B2F3

洗滌塔頂尾氣二甲醛、甲醇、co、

API06色譜法

PGU5-40-B2F3CO?、CH,等

第六章開車前期工作

裝置安裝竣工后到開車前所必須完成的一切工作，統(tǒng)稱開車前期工作，對

于新建裝置或經(jīng)檢修更換過的設備、閥門、管線、儀表等部位，為保證開車順

利，避免發(fā)生故障，必須認真完成下列開車前期工作。

一現(xiàn)場清理、檢查

裝置安裝竣工后，首先要清理現(xiàn)場，清除與裝置無關的設備、器材、管道、

閥門等。特別是進出道路，安全通道必須暢通。

分專業(yè)按設計要求，對照圖紙逐項檢查，看設備、管道、閥門、儀表、電

氣、土建等項目是否符合設計要求，規(guī)格數(shù)量是否相符；查對外管接口有無差

錯，如有差錯，應立即更正。在檢查中要特別注意各項與安全有關的設施是否

齊備完好，如消防栓、滅火器、安全閥、呼吸閥、阻火器、放空管、報警系統(tǒng)、

電氣防爆設施等。

對現(xiàn)場清理、檢查的同時，還應對設計、施工中的各類技術資料、圖紙、

修改設計、各類器材使用說明書、產(chǎn)品樣本等進行清理，整理齊備。

通過檢查證明施工質量達到設計要求時，可進行其它各項工作。

二系統(tǒng)吹除

吹除的目的是吹出設備、管道內的灰塵、鐵銹或安裝過程中遺留下的焊渣,

保證投產(chǎn)后的產(chǎn)品質量及不出現(xiàn)堵塞閥門、管道和儀表的事故。

吹除前應拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有關閥門、儀表、轉子流

量計、液位計和視鏡等，吹畢再分別裝好，不需吹除的管道、設備要加盲板，

防止臟物吹入。吹除過程中要用小錘敲擊每處焊縫，以便將焊渣吹盡（搪瓷、

非金屬材質、有涂層設備、儀表等不應用錘敲打）。

本裝置應逐段用儀表空氣吹除，吹除空氣壓力不能大于氣密試驗的空氣壓

力，但吹除管內流速最好能大于20m/sec。

三管道、設備清洗

管道、設備、閥門等在制造過程中表面積有不少油污、雜物，單靠吹除一

般都處理不干凈。油污雜物在生產(chǎn)中帶到催化劑上會毒害催化劑，帶入產(chǎn)品會

影響產(chǎn)品質量。當油污、粉塵較多時，應采用2舞稀堿液清洗。若用稀堿液沖洗

后，要用清水沖洗至中性，再用無油空氣吹干。

四系統(tǒng)氣密性試驗

氣密性試驗的目的是檢查設備、閥門、管線、儀表、連接法蘭、接頭焊縫

等是否密封，有無泄漏。鑒于本裝置主要物料甲醇、二甲醛等為易燃、易爆、

有毒性物質，故在氣密性試驗中還需測定泄漏率。氣密性試驗壓力一般采用最

高操作壓力的L1倍。但不超過系統(tǒng)設備設計壓力。

本裝置采用壓縮空氣按工序系統(tǒng)分段來進行氣密性試驗。當被測試系統(tǒng)達

到試驗規(guī)定壓力時，停止升壓。用檢查液在焊縫、接頭、法蘭等處涂抹，檢查

是否有氣體泄漏，如發(fā)現(xiàn)漏氣處，做好記號，卸壓后再進行處理。消除泄漏點

缺陷后再升壓到規(guī)定壓力下，再次進行檢漏，直到找不出漏點。再升壓到規(guī)定

值，待系統(tǒng)壓力溫度平衡后，保持一小時，如壓力不下降為合格。

需測定泄漏率的系統(tǒng)按上述氣密性試驗合格后，待管內氣體溫度與室溫平

衡后，可開始記錄試驗系統(tǒng)的壓力和溫度，待若干小時后（一般要8小時以上）

測定泄露量，每小時平均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式計算：

100P2Tl

A=----（1-----）%

tP1T2

式中：P］、P?和「、T2分別為試驗開始及結束時氣體的絕對壓力和絕對溫

度（K）、t為試驗時間（小時）。

根據(jù)二甲醛生產(chǎn)裝置的特性，各系統(tǒng)試驗壓力要求和需要測定泄漏率的管

段系統(tǒng)如下表所示:

試驗壓力

序號系統(tǒng)名稱備注

（MPa）

1反應系統(tǒng)0.8需測定泄漏率

2精儲系統(tǒng)0.9需測定泄漏率

3導熱油系統(tǒng)0.5需測定泄漏率

4冷卻水系統(tǒng)只進行灌水檢漏試驗

五單機試車

單機試車目的是考驗主要設備性能及組裝質量，可按設計要求、使用說明

書等有關規(guī)定進行。包括如下幾項主要內容：

5.1各臺泵的運轉性能，輸液能力。

5.2有關儀表的調試及指示控制性能，必要時應進行刻度校驗。

5.3各調節(jié)系統(tǒng)的運行、控制、調節(jié)、檢測能力及調節(jié)性能。

5.4測出甲醇、二甲醛各中間貯槽、罐的容積，標出液面計對應刻度的體積數(shù)。

5.5檢查各消防栓、滅火機使用是否靈活、方便。

六保溫、刷漆

完成上述各項工作后，可進行裝置保溫（保冷）、刷漆等工作。包括如下

幾項內容：

6.1涂刷防銹層。本裝置設備、管道防腐見工藝設計說明書和設備管道防腐一

覽表。

6.2對于需要保溫的設備、管道、閥門等進行保溫工程施工，其具體要求可參

看設備管道保溫一覽表。

6.3設備標牌：對設備、關鍵閥門、儀表建立（或直接書寫）起與流程相對應

的位號，要求要明顯、清楚。

6.4清掃現(xiàn)場。

七冷態(tài)聯(lián)動試車

冷態(tài)聯(lián)動試車的目的在于考察設備及儀表自動控制能力，使操作人員熟悉

操作及事故處理。冷態(tài)試車中氣態(tài)物料以空氣代替，液態(tài)物料以水代替。冷態(tài)

試車中先進行分工序聯(lián)動試車，有必要時可進行全工段冷態(tài)聯(lián)動試車。其過程

可按下列步驟進行：

7.1開啟所有儀表，調節(jié)裝置及傳動設備并通電。

7.2啟動各輸液泵，調節(jié)好流量，向有關設備送水

7.3以儀表空氣作氣源，往有關設備內送氣，并調節(jié)好流量。

7.4按正常操作要求，調整各控制點，并按時作好記錄，使操作人員熟悉操作,

并作預想事故處理。

八管道、設備吹干

上述各項工作完成后，開車前期工作已基本完成。由各處管道和設備排污

口，將設備管道內水氣排干，特別是二甲醛產(chǎn)品計量罐和貯罐不希望帶入水分,

因而必須要儀表空氣將有關的設備、管道完全吹干，必要時可用熱空氣來進行,

以保證設備、管道內沒有殘留水分。

全部前期工作完成后，將本工段內全部閥門關閉，為下一步開車作好準備。

第七章操作程序

第一節(jié)開車前的準備工作

一一般準備和檢查

1.1再次檢查反應器、產(chǎn)品計量罐、產(chǎn)品貯罐是否完全吹干，有無殘留水滴，

如有水分一定要完全吹干。

1.2詳細檢查冷卻水、電、導熱油、儀表空氣、軟水、氮氣等的供應情況，并

與有關部門取得聯(lián)系，進一步落實供應數(shù)量和質量要求。

1.3關閉所有排液閥、排污閥、放空閥、進料閥、取樣閥。開啟冷卻水、軟水、

導熱油、儀表空氣進工段總閥門。

1.4通知車間分析室準備生產(chǎn)控制分析工作。

1.5檢查動力設備的完好情況，必要可再次進行單機試車。

1.6檢查所有儀表電源、氣源信號是否正常。

1.7本裝置所用自動控制儀表較多，操作人員在開車前必須認真學習儀表的工

作原理，熟悉掌握儀表的使用方法。儀表的使用要按工藝要求進行，一般

在工藝開車時，先用手動操作，待生產(chǎn)調整穩(wěn)定后，再將手動平穩(wěn)地切換

成自動調節(jié)控制。如生產(chǎn)出現(xiàn)故障，有必要時，也可從自動切換成手動操

作，儀表的具體切換操作步驟，可參看所購儀表和自控系統(tǒng)的使用說明書。

1.8檢查消防和安全設施是否齊備完好。

二二甲醛產(chǎn)品貯罐的置換

二甲醛產(chǎn)品貯罐在第一次使用或大修補焊后，需要Nz置換出其中的

置換前要查明確已清洗干凈，并已吹干水份。

二甲醛產(chǎn)品貯罐的置換步驟如下：

2.1開啟排污閥和放空閥，關閉貯罐上其它進出口閥門。

2.2從氮氣管通入氮氣進行置換。

2.3當所用氮氣量達到貯罐容積的三倍后，檢測出口氣體中氧含量低于0.5%

時即為合格。

2.4停止供氮，關閉排污閥和放空閥。

第二節(jié)催化劑的使用和保護

一催化劑的裝卸

1.1準備

1.1.1檢查檢修工具及防護用品是否齊備完好。

1.1.2檢查檢修用吊車是否靈活、可用，起落是否方便，按規(guī)定向潤滑點加油。

1.1.3對催化劑進行質量檢查，開桶后從外觀查看應是①3X5?15mm的條狀,

色澤是無色或微紅色。由于長途運輸、振動，催化劑會出現(xiàn)少量碎末，

可用6~10目的篩子將碎末篩除,必要時可對催化劑活性進行抽樣測試。

存庫中受到污染或水浸泡過已變質的則一般不能使用。當確認催化劑質

量符合要求時，才能裝入反應器內。

1.1.4反應器進出口管道都已清洗干凈，并用壓縮空氣吹干。

1.2裝催化劑

催化劑一次裝填量：?5.5噸。

催化劑裝填比例大約為：

一段占催化劑量的35%左右；

二段占催化劑量的65%左右；

裝填催化劑的步驟為：

1.2.1催化劑的裝填從反應器二段開始。當二段裝填完畢后再裝反應器一段。

先用工具打開反應器(R101)頂部法蘭和二段側面的人孔，從(R101)

二段裝催化劑口裝入規(guī)定量的二段床層催化劑。關閉裝催化劑口。

1.2.2檢查一段反應器柵板位置正確后，先按規(guī)定鋪雙層絲網(wǎng)，再裝入一定高

度的瓷環(huán)，最后裝入規(guī)定量的催化劑。根據(jù)一段裝催化劑后所?？臻g，裝

入50mm的瓷環(huán)，關閉反應器頂部法蘭。

催化劑裝填完畢，對拆卸過的部位進行局部氣密性試驗，并測定泄漏量，

直到泄漏試驗合格為止。

1.3卸催化劑

當催化劑的活性達不到規(guī)定要求，沒有繼續(xù)使用的意義時，就需要更換催

化劑，其操作步驟如下：

1.3.1用氮氣置換反應器并逐漸把反應器內壓力降到常壓，當反應器內的溫度

接近常溫時，操作人員應帶好防護用品（如防塵口罩），打開反應器上

蓋和反應各段下部卸催化劑口，放好接料盤，從卸催化劑口依次卸出瓷

環(huán)、廢催化劑，瓷環(huán)洗凈后供下次再用。

1.3.2卸下反應器進出口聯(lián)接管道，清洗干凈并吹干。

二系統(tǒng)置換

本系統(tǒng)物料為易燃易爆品，投料前必需用氮氣置換。具體方法為：開啟氮

氣鋼瓶出口閥，再順序開啟各設備進出口閥，使氮氣緩緩通過各設備，當檢測

到各設備出口氮氣中，氧含量低于0.5%時，即停止置換。二甲醛產(chǎn)品貯罐的置

換方法見第七章第一節(jié)。

三催化劑的保護

催化劑是脫水反應的核心，催化劑的保護是反應崗位操作的重要任務之

-O催化劑保護的好壞，直接影響到催化劑使用壽命、產(chǎn)品質量和整個裝置的

經(jīng)濟效益。

催化劑保護要點如下：

3.1在一般情況下，催化劑層溫度盡可能不要超過400℃。

3.2催化劑一經(jīng)投入使用，應盡最大努力維持連續(xù)運轉，避免中途停車，每停

一次車，都要影響催化劑的使用壽命。

3.3催化劑在正常運轉下，應盡可能維持反應溫度的穩(wěn)定，減少波動。在滿足

生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑宜在盡量低的溫度下操作，這有利于催

化劑使用壽命。

3.4禁止硫、磷、氯等物質混入原料甲醇，以免影響產(chǎn)品的氣味和性狀，并可

能造成催化劑中毒。催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進行。

第三節(jié)反應系統(tǒng)操作程序

本節(jié)所述反應系統(tǒng)包括甲醇汽化、脫水反應、洗滌塔等三步及其輔助設備

的操作。反應系統(tǒng)的開車在時間安排上應緊接催化劑預加熱、活化之后進行。

一準備

1.1檢查工具和防護用品是否齊備完好。

1.2檢查動力設備，對潤滑點按規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。

1.3檢查各測量、控制儀表是否靈敏、準確完好，并打開儀表電源、氣源開關。

1.4檢查甲醇供應情況，通知甲醇罐區(qū)，保證所需甲醇供應。

1.5聯(lián)系冷卻水供應，開啟冷卻水系統(tǒng)所有閥門。

1.6檢查甲醇汽化系統(tǒng)(E101,E102、E103、E104、E110、T101)、反應系統(tǒng)

(R10KE11KE105、E108、V102)和洗滌塔(T102)等所有閥門開閉的

靈活性，然后關閉閥門。

二開車操作程序

2.1汽化塔開車

2.1.1開啟甲醇罐區(qū)甲醇貯槽出口閥，甲醇輸送泵的進出口閥門，啟動甲醇輸

送泵，開始供應原料甲醇。開啟甲醇中間罐(V101)的進料閥門V1001

和流量計(FRQ-100)后閥門V1002,關閉旁路閥V1003,待中間貯罐

充滿2/3液位時，停甲醇輸送泵。開啟甲醇中間罐的出口閥V1023,開

啟甲醇進料泵(P101A)進料閥V1008,旁路閥V1014,啟動進料泵P101A,

開啟泵(P101A)出口閥V10H,關閉旁路閥V1014,通過流量計FI-101

計量的原料甲醇經(jīng)甲醇換熱器(E104)后送入汽化塔(T101)。

2.1.2當汽化塔釜出現(xiàn)液面后，打開汽化塔再沸器(E102)導熱油進口閥V1039,

根據(jù)汽化塔塔釜溫度上升情況，由調節(jié)閥TVT03調節(jié)導熱油流量，使釜

溫上升。當塔釜液位升到1/2后適當減少進料量，適當加大導熱油量。

正常生產(chǎn)時塔釜溫度一般為170℃左右(但在剛開車的時候，塔釜溫度

與塔內壓力下甲醇沸點相當)。

2.1.3當塔頂溫度上升到和塔釜溫度接近時，甲醇開始被大量汽化并進入氣體

換熱器（E103）。開啟閥V1035,打開管道底部排污閥排甲醇冷凝液，當

出現(xiàn)甲醇蒸汽時關閉排污閥，甲醇蒸汽進入開工加熱器（E101）。

2.1.4開工加熱器用導熱油加熱。開工加熱器出來的甲醇蒸汽進入反應器。正

常生產(chǎn)情況下汽化塔塔頂溫度一般為125至130℃左右。

2.1.5當向反應器提供甲醇蒸汽后，逐漸加大進料量至規(guī)定值。同時根據(jù)汽化

塔提儲段段溫度TI-103和塔釜溫度TI-104,逐漸開大導熱油調節(jié)閥TV

-103,使出塔蒸汽溫度穩(wěn)定在125?130℃。

2.1.6開啟汽化塔釜液位調節(jié)閥LV-102的前后閥V1182、VU83,調節(jié)塔釜液

位保持在恒定范圍內（塔釜液去汽提塔，汽提塔操作見后第5節(jié)）。當

全系統(tǒng)操作平穩(wěn)時，可將液位調節(jié)LV—102和流量調節(jié)TV-103裝置切

換成自動控制，全塔實現(xiàn)穩(wěn)定自動操作。

2.2反應器開車

反應器開車在汽化塔開車并可以向反應器內供應甲醇蒸汽之后。

2.2.1甲醇蒸汽進入反應器后，由于通過的甲醇蒸汽不斷帶來熱量，反應器中

催化劑床層溫度逐漸升高。部份甲醇蒸汽在此過程中會冷凝下來，觀察

反應器出口管道上的液位計LIT009,當出現(xiàn)液位時，打開閥門V1061,

讓甲醇液體經(jīng)開工冷卻器EU0冷卻后返回甲醇中間罐V101。開啟V1061

時要緩慢，當LIT009沒有液位時馬上關閉此閥門。未冷凝的甲醇蒸汽

經(jīng)氣體換熱器E103、甲醇預熱器E104、粗甲醛預熱器E111后進入粗甲

酸冷凝器E105冷凝冷卻，進入粗甲醛貯罐V102o

2.2.2隨著反應床層溫度的不斷升高，當反應器出口溫度高于反應器入口溫度

時，反應開始進行。將反應器入口溫度控制在240?260℃,如果反應器

入口溫度升高，可以緩慢開啟V1033,減少進開工加熱器的導熱油量。

當TI-112的溫度達到240℃時，緩慢開啟V1048,觀察反應器入口溫度

TI-105波動是否厲害。當TI-105溫度穩(wěn)定后，關閉V1035。在確定反

應系統(tǒng)溫度正常后，可關閉開工加熱器的導熱油入口閥V1028,停開工

加熱器。

2.2.3當一段床層出口溫度為340?380℃時，開啟二段床層入口甲醇蒸汽冷激

氣體調節(jié)閥TV-106前閥V1052和后閥V1053,并打開底部排污閥排出

管道內的甲醇液體。當排出甲醇蒸汽時關閉排污閥，根據(jù)一段床層出口

溫度，開啟冷激氣調節(jié)閥TVT06,調節(jié)二段床層入口甲醇蒸汽冷激氣量

使二段床層入口溫度穩(wěn)定在280?320℃,控制反應器內各點溫度最高不

超過400℃o

2.2.4甲醇蒸汽進入一段床層時，反應器內壓力不足0.6MPa,此時不要完全打

開反應器產(chǎn)品氣出口閥V1055,待反應器內壓力升到0.6MPa后，逐漸開

大出口閥V1055,保持反應器壓力穩(wěn)定。

2.2.5當反應器各段溫度、流量都達到規(guī)定值后，反應器操作正常。待正常操

作穩(wěn)定后，調節(jié)裝置可由手動狀態(tài)切換到自動控制。

2.2.6反應氣體經(jīng)V1055進入氣體換熱器E103管程，與殼程來的甲醇蒸汽

（130℃左右）熱交換后，經(jīng)過甲醇預熱器E104與原料甲醇換熱，再和

粗甲醴預熱器E111換熱，最后經(jīng)粗甲醛冷凝器（E105）冷凝冷卻后進

入粗甲醛貯罐（V102）。

2.2.7若氣體換熱器E103殼程出口溫度TRC—105顯示過熱甲醇蒸汽溫度過

高，開啟調節(jié)閥TV—105,讓部分反應氣不經(jīng)過氣體換熱器。通過調整

進入氣體換熱器的反應氣流量使換熱器殼程甲醇過熱蒸汽溫度達到適

宜的的溫度。

2.3洗滌塔的操作

在精儲塔未開車前，洗滌塔（T102）只能起冷卻放空氣的作用，其洗滌的

操作必須在精儲系統(tǒng)開工之后進行。

2,3.1開啟流量計FIT05和調節(jié)閥FVT05的前后閥V1198、V1197、V1075和

V1076,通過流量計調整進洗滌塔的洗滌液流量，使之達到規(guī)定值左右。

2.3.2調節(jié)洗滌液用量，使放空尾氣量達到設計范圍。

2.3.3開啟PV-109壓力調節(jié)閥控制洗滌塔的壓力不高于0.8MPao

2.3.4洗滌后的尾氣經(jīng)流量計、調節(jié)閥送廠區(qū)燃燒管網(wǎng)。尾氣組成通過調節(jié)洗

滌液量和冷卻水量進行控制。

三正常停車操作

3.1停進料泵P101A的電源，關閉泵進出口閥V1008、VlOllo

3.2關閉汽化塔再沸器E102導熱油進口閥V1039,停止加熱。

3.3關閉汽化塔到反應器之間的所有閥門。

3.4關閉洗滌塔洗滌液進料調節(jié)閥FV—105前后閥V1075、V1076及調節(jié)閥FV

—105o

3.5關閉整個反應系統(tǒng)的有關閥門，系統(tǒng)維持正壓。

3.6洗滌塔停車半小時后，關閉冷卻水進出口閥V1081、V1083o

3.7系統(tǒng)停車后，將全部儀表切換到手動狀態(tài)，停儀表電源。

四緊急停車操作

4.1凡屬下列情況之一應采取緊急停車操作：

4.1.1停電；

4.1.2停冷卻水；

4.1.3導熱油裝置因故停車；

4.1.4設備管道法蘭嚴重漏氣，無法處理。

4.2緊急停車操作：

在出現(xiàn)上述情況時，需要進行緊急停車處理。首先要保證反應系統(tǒng)壓力不

超過設計壓力，如果反應系統(tǒng)壓力過高，應從洗滌塔頂部或汽化塔頂部進行緊

急放空處理。在確保不超壓的情況下，馬上進行以下操作：

4.2.1關閉再沸器導熱油進口閥，停止向汽化塔供熱；

4.2.2關閉甲醇進料泵出口閥，停甲醇進料泵；

4.2.3關閉泵系統(tǒng)有關閥門，完成緊急停車操作。

根據(jù)停車原因，確定下一步采取的處理方法。在排除造成停車的故障后，

恢復生產(chǎn)操作，可按正常開車操作程序進行。如要全系統(tǒng)停車檢修，在緊急停

車操作的基礎上，再完成正常停車的其它操作步驟。

第四節(jié)二甲醛精儲塔操作程序

一準備

1.1檢查工具和防護用品是否齊備安好。

1.2檢查精儲塔進料泵PIO2A(B)、甲醛回流泵P103A、甲醛輸送泵P103B(C)、

釜液輸送泵PIO4A(B)是否完好，檢查潤滑點儀表是否靈敏、準確完好,

并打開儀表電源、氣源開關。

1.4檢查精儲塔系統(tǒng)各閥門的靈活性，然后關閉這些閥門。

1.5檢查粗甲醛貯罐的液面高度，并與反應崗位取得聯(lián)系。

1.6檢查導熱油、冷卻水閥是否打開，注意壓力是否符合要求。

1.7確認管道、設備內已清洗干凈并已吹干(用氮氣來吹)，沒有殘存水分(特

別是甲醛回流罐和產(chǎn)品貯罐)。

二開車操作

2.1開啟精儲塔冷凝器E107排不凝性氣體閥VU26后再關閉。

2.2開啟精儲塔(T103)進料泵PIO2A進口閥V1095,旁路閥V1103,開啟粗

甲醛貯罐(V102)出口閥V1074,待泵運行正常后關閉泵旁路閥。開啟調

節(jié)閥FV-106的前后閥V1108、V1109,粗甲醛通過進料流量計FI-106,

經(jīng)甲醛預熱器E1U預熱后進入精儲塔T103。

2.3當塔釜液面上升到20%左右時，打開精儲塔再沸器(E106)導熱油調節(jié)閥

TV-107前后閥V1H2、V1113,逐漸開大調節(jié)閥TV—107,讓釜溫上升，塔

壓力上升。當塔釜液位升到1/2時，適當加大導熱油量，減少進料量，維

持塔釜液位穩(wěn)定。

2.4當塔頂溫度(TR—116)明顯上升，回流液貯罐V104有一定液位時，打開

VU29,啟動甲醛回流泵P103A,讓塔處于全回流狀態(tài)。

2.5當回流液量達規(guī)定值，塔頂溫度45±1℃,壓力0.9±0.02MPa時，對塔

頂產(chǎn)品取樣分析，根據(jù)分析結果作進一步調整，直到甲醛回流液取樣分析

合格為止，并維持穩(wěn)定狀態(tài)再全回流1小時。

2.6適當加大精儲塔冷凝器E107冷卻水量,使回流液溫度TI-122低于45℃0

在E107冷卻水進口閥全開，塔頂壓力高于規(guī)定值時，可開啟冷凝器E107

不凝性氣體出口壓力調節(jié)閥PV—107前后閥門V1123、VU24,緩慢開啟壓

力調節(jié)閥PV-107,使塔頂壓力控制在規(guī)定值范圍。

2.7當甲醛回流罐內甲醛達到一定液位，產(chǎn)品分析合格，全回流操作穩(wěn)定后，

開啟甲醛輸送泵P103B進口閥V1136,旁路閥VI142,啟動甲醛輸送泵

P103B。待泵運行正常后關閉旁路閥，打開泵出口閥V1214,開啟產(chǎn)品采出

流量調節(jié)閥FV—109前后閥V1150、V1151,緩慢開啟調節(jié)閥FV—109,根

據(jù)回流罐液位調節(jié)甲醛產(chǎn)品流量，讓甲醛產(chǎn)品通過流量計FI-109和調節(jié)

閥FV—109送往甲醛罐區(qū)。

2.8逐漸加大采出量及進料量，適當加大導熱油量，直到進料量、回流液流量

穩(wěn)定在規(guī)定值，調節(jié)產(chǎn)品采出量達規(guī)定值。開啟精儲塔釜液排出閥V1H8,

通過溢流使塔釜液位保持恒定。塔釜液收集在精儲塔釜液貯罐V103內。

這樣精儲塔操作轉入正常。查看一下各主要溫度、壓力、控制點，進行必

要的調整，控制在規(guī)定范圍內。

2.9當精儲塔釜有釜液溢出至釜液貯罐后，開啟釜液輸送泵P104A。釜液一部

分通過吸收液冷卻器EU4冷卻至一定溫度，作為洗滌液經(jīng)流量計FI-105

和調節(jié)閥FV-105進入洗滌塔T102；另一部分精儲塔釜液送入汽化塔T101。

打開調節(jié)閥FV-110的前后閥V1162、V1163,逐漸開啟流量調節(jié)閥FV-

110,使精儲塔釜液貯罐V103中的釜液通過釜液輸送泵，經(jīng)流量計FI-U0

和調節(jié)閥進入汽化塔。

2.10全塔操作穩(wěn)定，產(chǎn)品組成合格后，可將進料量、采出量、塔頂不凝性氣

體排放、加熱導熱油量調節(jié)裝置逐步切換成自動控制。精儲系統(tǒng)進入正常

開車狀態(tài)。

三正常停車操作

3.1開泵P102A旁路閥V1103,同時關閉泵出口閥V1097,停進料泵P102A電

源。關閉粗甲醛貯罐出口到PIO2A進口之間的所有閥門。

3.2關閉二甲醛采出閥VH50、調節(jié)閥FV—109。

3.3關閉導熱油進口閥門V1H2、V1113,停止供熱。

3.4將塔釜液位調節(jié)裝置切換至手動狀態(tài)，當塔釜液位降至20湘寸，關閉塔釜

排液閥V1145。

3.5當塔頂溫度下降到室溫時，關冷凝器冷卻水進口閥V1210、V1122,關閉回

流泵PIO3A和相關閥門。

3.6最后檢查精儲系統(tǒng)的有關閥門關閉情況，并把它們關閉。

四緊急停車處理

在出現(xiàn)上述情況時，需要進行緊急停車處理。首先要保證精儲系統(tǒng)壓力不

超過設計壓力，如果精儲系統(tǒng)壓力過高，應從精儲塔頂部或洗滌塔頂部進行緊

急放空處理。在確保不超壓的情況下，馬上進行以下操作：

4.1關閉二甲醛產(chǎn)品采出閥V1150、調節(jié)閥FV—109等。

4.2關閉導熱油調節(jié)閥TV—107。

4.3全開PIO2A旁路閥，停進料泵P102A,關PIO2A電源，再關旁路閥。

查明停車原因，確定處理辦法。如屬短期停車，排除故障后，可按開車操

作程序逐步恢復生產(chǎn)；如停車時間較長，可再按正常停車程序，逐步完成停車

操作。

第五節(jié)汽提塔操作程序

汽提塔的開車緊接在汽化塔開車之后進行。

一準備

1.1檢查工具和防護用品是否齊備安好。

1.2檢查各測量、控制儀表是否靈敏、準確完好，并打開儀表電源、氣源開關。

1.3聯(lián)系導熱油供應，關閉導熱油系統(tǒng)所有閥門。

1.4聯(lián)系冷卻水供應，開啟冷卻水系統(tǒng)所有閥門。

1.5檢查汽提塔系統(tǒng)各閥門的靈活性，然后關閉這些閥門。

二開車操作

2.1汽化塔釜液通過調節(jié)閥LV—102減壓后進入汽提塔內。

2.2開啟汽提塔再沸器E112排不凝性氣體閥V1105后再關閉。當汽提塔釜有

一定液位后，開啟導熱油進口閥V1107,加熱釜液，使塔釜溫度TI—125

保持在105℃左右。

2.3開啟汽提塔冷凝器EU3排不凝性氣體閥VU58后再關閉。打開流量計FI

—103的前后閥V1191、VU92,讓塔頂蒸汽冷凝液通過流量計自然回流到

汽提塔內。

2.4開啟廢水冷卻器E109排不凝性氣體閥VU52后再關閉。打開塔釜出口閥

V1147、廢水冷卻器出口閥V1157,使溢流的釜液經(jīng)廢水冷卻器冷卻后去污

水系統(tǒng)。

2.5當塔頂溫度TI-101達到85?90℃時，塔頂冷凝液取樣分析合格后，打開

流量計FI—112前后閥V1194、VU95,按照設計值穩(wěn)定采出量，送往甲醇

中間罐。

2.6全塔操作穩(wěn)定，產(chǎn)品組成合格后，可將進料量、加熱導熱油量調節(jié)裝置逐

步切換成自動控制，采出量設定為規(guī)定值。汽提塔進入正常開車狀態(tài)。

三正常停車操作

3.1關閉汽化塔釜到汽提塔之間的所有閥門。

3.2關閉回收甲醇采出閥V1194、V1195o

3.3關閉導熱油進口閥門V1107,停止供熱。

3.4打開塔釜排液閥V1146,當塔釜液位降至20%時，將其關閉。關廢水冷卻

器進出口閥V1155、V1156o

3.5當塔頂溫度下降到室溫時，關冷凝器冷卻水進出口閥V1188、VU90o

3.6最后檢查汽提塔系統(tǒng)的有關閥門關閉情況，并把它們關閉。

四緊急停車處理

在出現(xiàn)緊急情況時，需要進行緊急停車處理。首先要保證汽提系統(tǒng)壓力不

超過設計壓力，如果汽提系統(tǒng)壓力過高，應從汽提塔頂部進行緊急放空處理。

在確保不超壓的情況下，馬上進行以下操作：

4.1關閉回收甲醇采出閥V1194、V1195o

4.2關閉導熱油進口閥門VI107。

查明停車原因，確定處理辦法。如屬短期停車，排除故障后按開車操作程

序逐步恢復生產(chǎn)；如停車時間較長，則按正常停車程序，逐步完成停車操作。

第六節(jié)異?，F(xiàn)象及處理方法

序號異常現(xiàn)象原因處理方法

進料泵有故障無法啟動啟動備用泵，原泵停車檢修

1.汽化塔甲醇

進料泵進入空氣

進料量過小

甲醇過濾器堵塞停車檢修

再沸器內有不凝性氣體，影開啟閥門V1041排不凝性氣體

響傳熱效率

2.汽化塔塔釜

導熱油調節(jié)閥TVT03堵塞開旁路閥清洗調節(jié)閥

反液位持續(xù)上升，

失控釜液排出閥LV102堵塞開旁路閥清洗調節(jié)閥

導熱油進口溫度過低提高導熱油站的導熱油出口溫度

3.E103殼程出

應調節(jié)閥TV—105有堵塞打開調節(jié)旁路閥，檢修TV—105

口溫度太高

汽化塔操作不穩(wěn)定，甲醇蒸

調整汽化塔操作參數(shù)

汽量或出塔甲醇蒸汽組成波

4.反應溫度波動

系

動加強設備主要散熱部位