THBIQA 0001.4-2023 獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗檢疫學會發(fā)布本文件為T/HBIQA0001的第4部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥本文件主要起草人：賈海濤、項佳林、艾連峰、王建昌、馮亞文1獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的），），），），5.1.6氨水：含量（質(zhì)量分數(shù)濃度）為25%25.2溶液配制）：），），），），5.3標準品5.3.18種硝基咪唑類標準物質(zhì)純度均大于等于97%，各化合物基本信5.4標準溶液的配制）：5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；AB5555a)離子化方式：電噴霧正離子掃描）；b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標準溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標準溶液48.4.2定量測定檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標準溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見8.4.3空白實驗9結(jié)果計算試樣中硝基咪唑類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：…X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V?——提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V?——吸取出用于凈化的提取溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。10檢測方法的靈敏度、準確度和精密度10.1靈敏度10.2準確度本方法對針劑、粉劑和酊劑中8種硝基咪唑類藥物在0.05mg/kg~0.50mg/kg添加濃度的回收率范圍為70%~110%。10.3精密度本方法相對標準偏差≤20%。5地美硝唑NOON奧硝唑0O00O0Oi）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表B.1。表B.18種硝基咪唑類藥物的參考保留時間、監(jiān)測離子注：*為定量離子，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能7地美硝唑142.1>95.8 地美硝唑142.1>81.1172.0>82.1172.0>128.0異丙硝唑170.0>124.1異丙硝唑170.0>109.1塞克硝唑186.1>128.1塞克硝唑186.1>82.1羅硝唑201.1>140.0羅硝唑201.1>55.1卡硝唑245.1>118.1卡硝唑卡硝唑245.1>163.0