第五章-芳胺及芳烴胺類藥物的分析

芳胺及芳烴胺類藥物的分析苯乙胺類藥物的分析2芳胺類藥物的分析1第五章芳胺及芳烴胺類藥物的分析第一節(jié)芳胺類藥物的分析12幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)3檢查試驗(yàn)4含量測(cè)定一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)1.對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)2.酰胺類藥物二、鑒別試驗(yàn)1.重氮化-偶合反應(yīng)二、鑒別試驗(yàn)2.與氯化鐵反應(yīng)3.與重金屬離子反應(yīng)二、鑒別試驗(yàn)4.水解產(chǎn)物反應(yīng)（1）苯佐卡因的鑒別試驗(yàn)二、鑒別試驗(yàn)（2）鹽酸普魯卡因的鑒別試驗(yàn)二、鑒別試驗(yàn)5.制備衍生物測(cè)其熔點(diǎn)（1）三硝基苯酚衍生物（2）硫氰酸鹽衍生物二、鑒別試驗(yàn)6.紫外吸收光譜二、鑒別試驗(yàn)7.紅外吸收光譜三、檢查試驗(yàn)1.鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查2.對(duì)乙酰氨基酚中特殊雜質(zhì)的檢查（1）酸度（2）乙醇溶液的澄清度與顏色（3）對(duì)氨基酚（4）有關(guān)物質(zhì)3.對(duì)乙酰氨基酚片劑溶出度的檢查四、含量測(cè)定1.亞硝酸鈉滴定法（1）原理（2）測(cè)定的主要條件①酸的種類及其濃度②反應(yīng)速率③反應(yīng)溫度④快速滴定四、含量測(cè)定2.非水溶液滴定法四、含量測(cè)定3.紫外-可見(jiàn)分光光度法對(duì)乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及制劑的含量定。（1）對(duì)乙酰氨基酚的測(cè)定（2）對(duì)乙酰氨基酚栓的測(cè)定四、含量測(cè)定4.高效液相色譜法（1）對(duì)乙酰氨基酚泡騰片的測(cè)定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)②測(cè)定方法（2）鹽酸利多卡因注射液的測(cè)定①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)②測(cè)定方法第二節(jié)苯乙胺類藥物的分析12幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)3檢查試驗(yàn)4含量測(cè)定一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)1.典型藥物的結(jié)構(gòu)本類藥物的分子中含有苯乙胺的基本結(jié)構(gòu)。2.主要化學(xué)性質(zhì)（1）弱堿性（2）酚羥基特性（3）具有旋光性二、鑒別試驗(yàn)1.氯化鐵反應(yīng)2.與甲醛-硫酸反應(yīng)二、鑒別試驗(yàn)3.氧化反應(yīng)二、鑒別試驗(yàn)4.紫外吸收光譜與紅外吸收光譜二、鑒別試驗(yàn)二、鑒別試驗(yàn)5.紫外吸收光譜與紅外吸收光譜

重酒石酸間羥胺分子中具有脂肪伯氨基，加水溶解后，加亞硝基鐵氰化鈉試液、丙酮數(shù)滴與碳酸氫鈉少量，加熱后，即顯紅紫色。此為脂肪族伯胺的專屬反應(yīng)。試驗(yàn)中所用丙酮必須不含甲醛。三、特殊雜質(zhì)的檢查1.酮體的檢查2.有關(guān)物質(zhì)的檢查

硫酸沙丁胺醇和鹽酸去氧腎上腺素，均需檢查有關(guān)物質(zhì)。其檢驗(yàn)方法均用薄層色譜法檢查。四、含量測(cè)定1.非水溶液滴定法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定方法（3）注意事項(xiàng)四、含量測(cè)定2.溴量法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定方法四、含量測(cè)定3.紫外-可見(jiàn)分光光度法（1）鹽酸克侖特羅栓的含量測(cè)定①測(cè)定方法②操作中注意（2）鹽酸異丙腎上腺素注射液的含量測(cè)定①磷酸鹽緩沖溶液的制備②對(duì)照品溶液的制備③測(cè)定四、含量測(cè)定4.高效液相色譜法《中國(guó)藥典》中