DB34∕T 2561-2015 固態(tài)發(fā)酵酒醅常規(guī)指標(biāo)的快速測(cè)定 近紅外法

固態(tài)發(fā)酵酒醅常規(guī)指標(biāo)的快速測(cè)定近紅外法Rapidanalysisofconventionalindicatorsinsolid-sinfraredmethodHYPERLINK2015-12-30發(fā)布2016-01-30實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省濃香型白酒標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周慶伍、劉國(guó)英、湯有宏、沈小梅、何宏魁、唐林、馬雷、侯素麗、聶加燕、李艷。1固態(tài)發(fā)酵酒醅常規(guī)指標(biāo)的快速測(cè)定近紅外法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了近紅外法測(cè)定固態(tài)發(fā)酵酒醅常規(guī)指標(biāo)水分、酸度、淀粉含量的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于白酒固態(tài)發(fā)酵酒醅中常規(guī)指標(biāo)的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。DB34/T2264固態(tài)發(fā)酵酒醅分析方法近紅外光譜方法(NIR)的原理是利用有機(jī)物中含有C-H、N-H、0-H等含氫基團(tuán)的倍頻和合頻吸收帶，以漫反射、透射等方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過逐步多元線性回歸、主成分回歸、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)的手段，建立物質(zhì)的特征光譜與待測(cè)成分含量之間的線性或非線性模型，從而實(shí)現(xiàn)利用物質(zhì)近紅外光譜信息對(duì)待測(cè)樣品成分的快速測(cè)定。4.1近紅外光譜儀傅立葉變換近紅外光譜儀，帶漫反射采樣模塊，隨機(jī)軟件具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲(chǔ)分析和計(jì)算等功能，能夠建立可靠的定標(biāo)模型。5分析步驟5.1儀器準(zhǔn)備HYPERLINK每次測(cè)定前按儀器使用說明書規(guī)定的測(cè)定日常檢測(cè)程序，對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè)及維護(hù)。5.2定標(biāo)模型的建立5.2.1光譜數(shù)據(jù)的收集光譜數(shù)據(jù)收集過程中，測(cè)定條件以及樣品和環(huán)境溫度盡量保持一致。同一樣品裝樣2次，采集光譜2次，軟件合成平均光譜。5.2.2預(yù)測(cè)值的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法光譜采集后，按照DB34/T2264方法對(duì)固態(tài)酒醅中水分、酸度、淀粉進(jìn)行測(cè)定。25.3定標(biāo)模型的驗(yàn)證為定標(biāo)集樣品的1/5-1/4。5.3.3采集獲得驗(yàn)證集樣品的近紅外波段光譜信息，利用5.2.3建立的酒醅各理化指標(biāo)定標(biāo)模型獲得5.3.4比較驗(yàn)證集樣品的理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值和預(yù)測(cè)值，若偏差在設(shè)定6未知樣品的預(yù)測(cè)波段光譜信息，利用5.2.3建立的酒醅各理化指標(biāo)定標(biāo)模型得到該待測(cè)酒醅樣品的各理化指標(biāo)預(yù)測(cè)值。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立預(yù)測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值，水分的含量不得超過算術(shù)平均值的2%,酸度的含量不得超過算術(shù)平均值的10%;淀粉的含量不得超過算術(shù)平均值的10%。HYPERLINK3(規(guī)范性附錄)A.1樣品的選擇需要收集100個(gè)樣品。通常以200-400個(gè)樣品為宜。樣品過少，將導(dǎo)致定標(biāo)模型的欠擬合性；樣品A.2穩(wěn)定樣品組A.3定標(biāo)樣品真實(shí)值的測(cè)定