DB34∕T 2578-2015 粗硒化學分析方法 硒含量的測定 碘量法

粗硒化學分析方法硒含量的測定碘量法Methodsforchemicalanalyscontent—IodinetitratiHYPERLINK安徽省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由銅陵有色金屬集團股份有限公司稀貴金屬分公司提出。本標準由安徽省有色金屬標準化技術委員會負責歸口。本標準起草單位：銅陵有色金屬集團股份有限公司稀貴金屬分公司、銅陵有色金屬集團股份有限公司金冠銅業(yè)分公司、銅陵有色金屬集團股份有限公司金昌冶煉廠、江西自立環(huán)?？萍加邢薰尽１緲藴手饕鸩萑耍毫汉Ｐl(wèi)、龔昌合、朱新生、彭康、黃巍巍、陳燕、吳文霞、錢慶長、李長春、吳凌志、張永中、李春俠。1粗硒化學分析方法硒含量的測定碘量法1范圍測定范圍：75.00%～98.00%。2方法提要3試劑及設備3.1.3無水碳酸鈉。3.1.8硝酸(1+1)。3.1.12三氯甲烷你1體學/畫交流使用，請勿傳播或其他用途3.1.15酚酞乙醇溶液(10g/L):稱取1.0g酚酞(3.1.4),溶于乙醇(3.1.13),用乙醇(3.1.13)稀釋至100mL。3.1.16淀粉-碘化鉀溶液(淀粉+碘化鉀+水=0.5+1+100):稱取0.5g可溶性淀粉(3.1.5)置于200mL燒杯中，與5mL水混合，加入95mL沸水、1.0g碘化鉀(3.1.2),煮沸溶解。3.1.17氫氧化鈉溶液(約0.5mol/L)。3.1.18氟化氫銨飽和溶液。3.1.19硫氰酸鉀溶液(400g/L)。2完全后加入0.2g無水碳酸鈉(3.1.3),過濾于1000mL棕色容量瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，滴加1mL三氯甲烷(3.1.12),充分搖勻，放置兩周以上。稱取3.00g(精確到0.0001g)已處理過的純銅片(wa≥99.99%)三份，緩慢加入50mL硝酸 移取上述純銅溶液50.00mL于500mL錐形瓶中，于電熱板上低溫蒸至5mL左右，取下，稍冷，加20mL水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷至室溫。用氨水(3.1.14)中和至氫氧化銅沉淀剛剛生成，加入3mL冰乙酸(3.1.11)、1mL氟化氫銨飽和溶液(3.1.18),再加3g碘化鉀(3.1.2),用待標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液(3.1.20)滴定，讓溶液呈現(xiàn)淺黃色時，加2mL淀粉-碘化鉀溶液(3.1.16),繼續(xù)滴定至淺藍色時，加1mL～2mL硫氰酸鉀溶液(3.1.19),搖動，待吸附的碘釋放出后，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，隨同做空白試驗。按公式(1)計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度c,單位以mol/L表示：m——純銅片的質量，單位為克(g);F純銅液分取比，值為0.1;V?——標定時，滴定純銅溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V標定時，滴定銅空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M銅的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cu)=63.546]。恒溫水浴鍋(溫度范圍：100℃±1℃)。HYPERLINK5分析步驟稱取試樣2.00g,精確至0.0001g。獨立地進行兩次測定，取兩次測定值的平均值。35.3空白試驗5.4.1將試料(5.1)置于500mL錐形瓶中，加入10mL硝酸(3.1.7),在80℃~90℃水浴上溶解，待劇烈反應結束后，加20mL鹽酸(3.1.6),溶解完全后，取下，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水定容，混勻。移取上述試料液10.00mL置于500mL錐形瓶中，加入80mL沸水于80℃~90℃水浴保溫20min后，取下，在流水中冷卻至室溫。5.4.2加1滴～2滴酚酞乙醇溶液(3.1.15),滴加氫氧化鈉溶液(3.1.17)至溶液呈微紅色，加入20mL硫酸(3.1.10),冷卻，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(3.1.20)滴定至臨近終點時，加1mL淀粉-碘化鉀溶液(3.1.16),搖勻，繼續(xù)滴定至藍色消失，重復添加1mL淀粉-碘化鉀溶液(3.1.16),硒的含量以硒的質量分數wse計，單位以%表示，按公式(2)計算c硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);r——試料液分取比，值為0.05;V——滴定試料液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M硒的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Se)=78.96]。7精密度7.1重復性HYPERLINK的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表1數據采用線性內插法或外延法求得。表1重復性限7.2再現(xiàn)性4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表2數據采用線性內插法或外延法求得。