DB34T∕ 2372-2015 污泥、土壤中直鏈烷基苯磺酸鈉含量的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

DB34DB34/T2372—2015高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determationoflinearalkylbenzenesulfonatesinsludgeandsoil-Highperformanceliquidchromatography-tandemmassselectivedetection安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、淮南市產(chǎn)品質(zhì)量1GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗指結(jié)構(gòu)為R-C6H4-SO3-（其中R為直鏈烷基）的一系列烷基苯磺酸鈉。常用的直十碳（C10）、十一碳（C11）、十二碳（C12）、十三碳（C13）、十四碳（C14）等直鏈烷基苯磺酸鈉（見5.1除特別規(guī)定外，在分析中所用試劑均為分析純和GB/T668225.6標(biāo)準(zhǔn)儲備液：5000mg/L。準(zhǔn)確稱取一定量十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品，溶于甲醇注：標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制時應(yīng)將所用標(biāo)準(zhǔn)物的純度折算成100％后稱取。該溶液保存在0℃~4℃的環(huán)境中，有效期注：該溶液保存在在0℃~4℃的環(huán)境中，有效期為1個月。稱取試樣2g～3g（精確至0.0002g）于提取器（6.7）中，加入20mL甲醇（5.1加塞密閉。20℃時水浴超聲15min，提取液用有機膜過濾針（6.6）過濾后，根據(jù)需要用甲醇（5.1）進(jìn)一步閉。20℃時水浴超聲15min，提取液用有機膜過濾針（6.6）過濾后，根據(jù)需要用甲醇（5.1）進(jìn)一步3A/%B/%05357555作溶液和試樣溶液響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。依據(jù)表2提供的不同碳數(shù)LAS的定性離子對，定性確認(rèn)R-C6H4-SO3Na（R=C10～C14按濃度由小到大的順序，根據(jù)（7.2）儀器操作條件依次對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶4X................................(1)X——試樣中LAS含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；A——樣品測試溶液中R-C6H4-SO3Na（R=C10～C14）的色譜峰面積之和；V——提取試樣溶液體積，單位為毫升（mLF——試樣溶液稀釋倍數(shù)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。試驗結(jié)果以試樣中五種直鏈烷基苯磺酸的總含量（mg/kg）表示，分析結(jié)果保留到小數(shù)點后二位有％～品進(jìn)行獨立的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10％。以大于這兩個測定值的算51C16H25SO3Na2C17H27SO3Na3C18H29SO3Na4C19H31SO3Na5C20H33SO3Na623502