DB34T∕ 2580-2015 碲化銅化學(xué)分析方法 碲含量的測(cè)定 重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法　　

碲化銅化學(xué)分析方法碲含量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofcoppertelluride—Determinationoftellucontent—Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitrationHYPERLINK2015-12-30發(fā)布2016-01-30實(shí)施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司稀貴金屬分公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司稀貴金屬分公司、銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司金冠銅業(yè)分公司、銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司金昌冶煉廠、江西自立環(huán)?？萍加邢薰尽１緲?biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁海衛(wèi)、龔昌合、朱新生、彭康、黃巍巍、陳燕、吳文霞、錢慶長(zhǎng)、李長(zhǎng)春、吳凌志、張永中、宣善倫。1碲化銅化學(xué)分析方法碲含量的測(cè)定重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定范圍：10.00%～50.00%。3.2鹽酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42g/mL)。3.4磷酸(p1.70g/mL)。3.5硫酸(p1.84g/mL)。3.6硫酸(1+1)。3.7硫酸(1+99)。3.8硫酸(0.5mol/L)。3.9二苯胺磺酸鈉溶液(10g/L):稱取1.0g二苯胺磺酸鈉溶解于100mL硫酸(3.7)中。先于120℃±2℃烘至恒重),置于500mL燒杯中，加水溶解，"移入1000m容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。,請(qǐng)勿傳播或其他用途3.11硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約0.3.11.1配制稱取40g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO4)2·6H?0],置于500mL燒3.11.2標(biāo)定移取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.10),置于500mL燒瓶中，加200mL水、10mL鹽酸(3.2)、20mL硫酸(3.6)、5mL磷酸(3.4)、4滴-5滴二苯胺磺酸鈉溶液(3.9),用硫酸亞鐵2按公式(1)計(jì)算比值K:K=V?/V?.......................................(1)V?——移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.1試樣最大粒度不超過100μm。4.2試樣在100℃~105℃干燥2h,在干燥器中冷卻至室溫備用。5分析步驟稱樣量見表1,精確至0.0001g。表1稱樣量5.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其結(jié)果平均值。5.3.1將試料(5.1)置手500mL錐形瓶中，加少量水潤(rùn)濕，緩慢加入10mL硝酸(3.3),蓋上表面皿，低溫加熱溶解，并蒸至有鹽類析出。5.3.2加入10mL硫酸(3.6),低溫蒸發(fā)冒煙后，取下冷卻，用少量水吹洗杯壁，再蒸至近干后，取下冷卻。5.3.3加入10mL鹽酸(3.2)溶解鹽類，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加熱溶解。注2:若(5.3.1)加入了溴(3.1),則需蒸發(fā)至有鹽類析出，并重復(fù)(5.3.3)一次。5.3.4加入150mL水、20.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.10),加熱至80℃左右，取下，冷卻至室溫。加入20mL硫酸(3.6)、5mL磷酸(3.4)、4滴-5滴二苯胺磺酸鈉溶液(3.9),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.11)滴定至溶液由紫色變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)。6分析結(jié)果的計(jì)算3碲的含量以碲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wre計(jì)，單位以%表示，按公式(2)計(jì)算：V滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g);7.1重復(fù)性的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性