冶煉技術(shù)-鋱鐵合金編制說明

稀土行業(yè)標準《鋱鐵合金》預(yù)審稿編制說明一、工作簡況（一）任務(wù)來源2024年4月8日，工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第一批行業(yè)標準制修訂計劃的通知（發(fā)文字號：工信廳科〔2024〕18號），《鋱鐵合金》行業(yè)標準制定項目計劃號為2024-0327T-XB，完成年限為2025年。本文件由全國稀土標準化技術(shù)委員會（SAC/TC229）提出并歸口，由有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、甘肅稀土集團有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等多家單位共同參與起草。（二）主要參加單位和工作成員及其所做的工作本標準牽頭起草單位有研稀土新材料股份有限公司（簡稱“有研稀土”）負責(zé)組織標準調(diào)研、驗證、標準起草、預(yù)審、審定報批工作。有研稀土是2001年由中國有研科技集團有限公司（原北京有色金屬研究總院）作為主發(fā)起人對“稀土國家工程研究中心”進行整體改制而設(shè)立的股份公司，有研稀土新材料股份有限公司（簡稱有研稀土）隸屬于中央企業(yè)中國有研科技集團有限公司，是國家高新技術(shù)企業(yè)、國家企業(yè)技術(shù)中心，擁有國內(nèi)稀土領(lǐng)域唯一的國家工程研究中心：稀土國家工程研究中心。其前身1952年開始稀土研究，是我國最早從事稀土研究開發(fā)的單位之一，也是我國稀土工業(yè)技術(shù)的主要發(fā)源地。有研稀土一直積極參與標準的制修訂工作，牽頭/參與制定了《高純金屬鋱》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鐿》、《金屬鈥》、《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》等多項稀土國際標準/國家標準/行業(yè)標準。多次參與制修訂國務(wù)院新聞辦《中國的稀土狀況與政策》白皮書，工信部《稀土行業(yè)發(fā)展規(guī)劃（2016-2020年）》、《稀土行業(yè)規(guī)范條件》、科技部《稀土化合物及金屬技術(shù)發(fā)展戰(zhàn)略研究報告》，中國工程院科技咨詢項目《稀土功能材料及應(yīng)用發(fā)展戰(zhàn)略研究》等稀土政策以及重點報告，為稀土行業(yè)發(fā)展獻言獻策。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司是國內(nèi)最早從事稀土冶煉分離以及稀土材料應(yīng)用研究開發(fā)的機構(gòu)之一，是“兩彈一星”成功研制授勛單位、國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、國家級“專精特精”小巨人企業(yè)。自創(chuàng)建以來，累積獲得科研成果400余項、省部級以上科技成果獎勵300余項、國家授權(quán)發(fā)明專利82件，牽頭或參與制定并頒布實施的國家、行業(yè)標準70項，建設(shè)有工業(yè)產(chǎn)品（稀土冶煉與加工品）質(zhì)量控制技術(shù)評價湖南實驗室等2個國家級創(chuàng)新平臺，以及稀土功能材料湖南省重點實驗室等6個省部級創(chuàng)新平臺，承擔(dān)了國家863計劃、高新工程、工業(yè)強基工程等多項國家及省部級課題。中國北方稀土(集團)高科技股份有限公司(簡稱北方稀土)，始建于1961年，是內(nèi)蒙古自治區(qū)工業(yè)長子——包鋼集團的控股子公司，也是中國稀土工業(yè)的起源。目前，北方稀土已擁有分子公司近50家，員工9000余人，分布全國11個省(市、自治區(qū))，實現(xiàn)了跨地區(qū)、跨所有制、多領(lǐng)域協(xié)同發(fā)展。依托白云鄂博礦得天獨厚的資源優(yōu)勢，北方稀土建立起全球規(guī)模最大的稀土原料生產(chǎn)基地和稀土功能材料制造基地，可生產(chǎn)各類稀土產(chǎn)品共11個大類、50余種、近千個規(guī)格。冶煉分離產(chǎn)能12萬噸/年，稀土金屬產(chǎn)能1.6萬噸/年；磁性材料產(chǎn)能4.1萬噸/年，拋光材料產(chǎn)能3.2萬噸/年，貯氫材料產(chǎn)能8300噸/年，催化材料產(chǎn)能1.2萬立方米/年；鎳氫動力電池產(chǎn)能100萬只/年，成功進軍稀土永磁高效節(jié)能電機產(chǎn)業(yè)，搭建起從稀土冶煉分離—新材料精深加工—終端應(yīng)用的全產(chǎn)業(yè)鏈體系。公司建有“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點實驗室”“稀土冶金及功能材料國家工程研究中心”等多個國家級創(chuàng)新平臺，并擁有國內(nèi)最大的稀土新材料中試基地。虔東稀土集團股份有限公司是一家集稀土基礎(chǔ)材料、功能材料和稀土應(yīng)用開發(fā)為一體的高新技術(shù)企業(yè)集團。產(chǎn)品主要有稀土氧化物、稀土金屬、稀土發(fā)光材料、稀土合金、稀土陶瓷、稀土磁材和稀土應(yīng)用加工裝備制造等50余種產(chǎn)品。企業(yè)先后被評為"國家火炬計劃重點高新技術(shù)企業(yè)"、江西省"五一勞動獎狀"、"誠信企業(yè)"、"高新技術(shù)企業(yè)"等。樂山有研稀土新材料有限公司位于樂山市峨邊彝族自治縣，是有研稀土新材料股份有限公司獨資的國有企業(yè)，主要從事稀土金屬及合金制備生產(chǎn)，生產(chǎn)能力3000t/a，產(chǎn)能位居全國前十位，是西南地區(qū)最大的稀土金屬及合金生產(chǎn)企業(yè)之一，項目采用綠色、環(huán)保的氧化物電解工藝，主要產(chǎn)品有金屬鑭、金屬鈰、金屬鐠、金屬釹和鐠釹合金等。包頭稀土研究院成立于1963年，直屬原冶金工業(yè)部。1992年進入包鋼（集團）公司，是全國最大的綜合性稀土科技研發(fā)機構(gòu)。本院是以稀土資源的綜合開發(fā)與利用為宗旨，以稀土選礦、冶金、稀土材料及其在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用和利用稀土提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平為研究重點，以稀土分析檢測、稀土標準制訂和稀土信息為行業(yè)服務(wù)的多專業(yè)、多學(xué)科綜合性研發(fā)機構(gòu)；本院形成了以“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點實驗室”、“稀土冶金及功能材料國家工程研究中心”等3個國家級平臺、6個自治區(qū)級平臺以及5個院級平臺為主的科學(xué)技術(shù)研究和科技成果轉(zhuǎn)化體系。搭建了“稀土新材料國際合作基地”、自治區(qū)及包頭市兩級“院士專家工作站”等國際、國內(nèi)合作研究與交流平臺。本標準共同起草單位及參與標準制定人的情況見表1，涵蓋了國內(nèi)高純稀土金屬生產(chǎn)優(yōu)勢單位，提供各單位有關(guān)鋱鐵合金產(chǎn)品生產(chǎn)情況、技術(shù)指標及產(chǎn)品的應(yīng)用情況，為本標準的制定提供更好的技術(shù)內(nèi)容依據(jù)。表1主要起草人及工作職責(zé)單位名稱工作職責(zé)有研稀土新材料股份有限公司（1）牽頭制定標準，負責(zé)項目任務(wù)的組織管理、落實和執(zhí)行等；（2）成立鋱鐵合金行業(yè)標準項目編制小組，組織標準技術(shù)內(nèi)容討論；（3）收集匯總各標準參與單位和行業(yè)內(nèi)容各專家代表的意見，負責(zé)編制鋱鐵合金標準征求意見稿、編制說明等文件；（4）調(diào)研鋱鐵合金產(chǎn)品的應(yīng)用情況及其技術(shù)要求；（5）負責(zé)完成標準報批文件。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、甘肅稀土集團有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等（1）提供各單位有關(guān)鋱鐵合金生產(chǎn)情況、產(chǎn)品技術(shù)指標，以及產(chǎn)品的應(yīng)用情況；（2）參與標準技術(shù)內(nèi)容的討論并給出技術(shù)意見反饋；（3）積極參與稀土標委會組織的預(yù)審會、審定會，協(xié)助標準牽頭單位共同完成標準的預(yù)審、審定和報批工作。（三）研制背景1、項目的必要性簡述稀土元素是重要的戰(zhàn)略資源，廣泛應(yīng)用于國防工業(yè)、電子行業(yè)、環(huán)境保護、新能源行業(yè)等領(lǐng)域，是高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展中必需的重要原料。鋱鐵合金主要用于制備釹鐵硼等高性能稀土永磁功能材料。釹鐵硼永磁材料自80年代問世以來，因其具有最高的磁性能而廣泛地應(yīng)用于電機、家用電器、計算機、醫(yī)療器械等行業(yè)。為了提升稀土永磁材料的磁性能，尤其提高內(nèi)稟矯頑力和熱穩(wěn)定性，在稀土永磁材料中添加少量的稀土金屬鋱，可以改善稀土永磁材料上述性能，通常在永磁材料中加入金屬鋱量為0.1~3%。雙碳背景下，隨著新能源汽車、3C電子、人工智能、高端機床、醫(yī)療健康等高端應(yīng)用場景對高性能釹鐵硼磁體需求快速增長，全世界高性能釹鐵硼永磁材料的產(chǎn)量將繼續(xù)呈現(xiàn)快速的增長趨勢，2022年全球高性能釹鐵硼永磁材料產(chǎn)量約7萬噸，預(yù)計2023年將突破10萬噸，目前，金屬鋱系列產(chǎn)品的市場規(guī)模約500噸，市場規(guī)模50億元以上。金屬鋱除了作為稀土永磁材料的添加劑之外，還用于其它稀土功能材料中，如稀土超磁性伸縮合金(FeDy0.7Tb0.3)。在上述稀土功能材料中，金屬鋱通常以純金屬鋱或鋱鐵合金方式加入。由于鋱鐵合金的熔點低于純金屬鋱，相比純金屬鋱形式加入，以鋱鐵合金形式加入釹鐵硼等合金熔煉過程中更利于合金化，成分更加均勻。隨著鋱鐵合金應(yīng)用領(lǐng)域和需求量的不斷增加，下游生產(chǎn)廠家對其產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求，且鋱鐵合金屬于高價值產(chǎn)品，因此需要建立一個行業(yè)技術(shù)標準來統(tǒng)一、規(guī)范該產(chǎn)品的的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等。鋱鐵合金的制備方法主要分為熔鹽電解法和熔煉對摻法。該產(chǎn)品無國際標準，也無國外企業(yè)規(guī)?；a(chǎn)鋱鐵合金的報道。目前，國內(nèi)多個廠家生產(chǎn)和銷售鋱鐵合金，且工藝技術(shù)成熟，具有一定市場規(guī)模，據(jù)估算國內(nèi)年產(chǎn)量達到百噸。國內(nèi)鋱鐵合金主要生產(chǎn)企業(yè)包括有研稀土新材料股份有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司、福建省長汀金龍稀土有限公司、虔東稀土集團股份有限公司等。項目申請單位是國內(nèi)鋱鐵合金生產(chǎn)及供應(yīng)單位，已建立鋱鐵合金規(guī)?；a(chǎn)線，工藝技術(shù)穩(wěn)定，穩(wěn)定供應(yīng)鋱鐵合金產(chǎn)品；同時，申報單位已具備該產(chǎn)品相應(yīng)分析檢測能力，為標準技術(shù)指標的設(shè)定提供了良好的基礎(chǔ)。此外，項目申請單位牽頭/參與制定了《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》、《金屬鈥》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》等100多項稀土國際標準/國家標準/行業(yè)標準，具備承擔(dān)標準制定項目的能力。因此，本標準的制訂對下游釹鐵硼等高性能稀土永磁功能材料的規(guī)模化生產(chǎn)、擴大其推廣應(yīng)用領(lǐng)域有著深遠的影響。對于規(guī)范鋱鐵合金產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售貿(mào)易，促進企業(yè)技術(shù)改造和產(chǎn)品質(zhì)量的提高，減少生產(chǎn)廠家和用戶之間的貿(mào)易糾紛，規(guī)范鋱鐵合金行業(yè)的發(fā)展具有非常重要的重要意義。2、項目的可行性簡述項目牽頭單位和參與單位涵蓋了國內(nèi)主要鋱鐵合金生產(chǎn)單位和使用單位，建立了鋱鐵合金的完整生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)線，同時為鋱鐵合金產(chǎn)品建立了較完善的工藝操作制度和分析檢測制度，為標準技術(shù)指標的合理設(shè)定提供了良好的基礎(chǔ)。此外，有研稀土新材料股份有限公司成立20多年來一直積極參與標準的制修訂工作，牽頭/參與制定了《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》、《金屬鈥》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》等60多項稀土國際標準/國家標準/行業(yè)標準，具備承擔(dān)標準制修訂任務(wù)的能力。（四）主要工作過程1、標準起草根據(jù)任務(wù)落實會議精神，我公司牽頭組建了《鋱鐵合金》編制工作組，建立了相應(yīng)工作交流群，成員涵蓋了項目牽頭單位和參與單位生產(chǎn)部門、質(zhì)管辦、市場部技術(shù)人員。主要進行了如下工作。確立了《鋱鐵合金》行標起草遵循的基本原則；對生產(chǎn)、使用廠家進行調(diào)研取樣、收集資料；查閱相關(guān)標準；確定產(chǎn)品主要技術(shù)內(nèi)容；確定建立仲裁方法；對產(chǎn)品進行分析測試；根據(jù)測試數(shù)據(jù)確定技術(shù)指標取值范圍；編寫征求意見稿等文件。咨詢生產(chǎn)廠家及用戶，認真聽取了用戶和專家對產(chǎn)品的意見，匯總后編寫征求意見稿。本文件標準草案形成后，牽頭起草單位通過郵件形式將《鋱鐵合金》行業(yè)標準文本發(fā)送至湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、甘肅稀土集團有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等共同起草單位，提出了以下主要修改意見：表1中“稀土雜質(zhì)”修改為“稀土雜質(zhì)合量”；表1中刪除“RE+Fe”，直接列出Fe的指標：20±1；表1中O含量“0.15”建議修改為“0.1”，原因是按照“7.4.2化學(xué)成分分析取樣時，首選將試樣打磨干凈。分析氧含量時，在惰性氣氛保護下從合金錠中間位置截取試樣，取樣量不少于10g；”條款要求取樣，O是完全可以達到0.1%以下；稀土總量(RE)的分析方法按GB/T26416.1中方法3不適用，應(yīng)具體指明采用方法1或方法2的規(guī)定進行鋱鐵合金中稀土總量(RE)的測定；刪除“TbG/RE”中的“G”；“＞50~100、＞100~200、＞200~500、＞500”應(yīng)分別修改為“≥50~100、≥100~200、≥200~500、≥500”，否則50,100,200及500對應(yīng)的取樣件數(shù)不明確；建議將“化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件不符合時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍樣對不合格項目進行重復(fù)檢驗，如仍有任一項結(jié)果不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。”修改為“化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件不符合時，則判該批產(chǎn)品為不合格”；修改理由為：因為：1、“7.4.1化學(xué)成分分析的取樣件數(shù)”的條款中取樣的件數(shù)已經(jīng)具備代表性了；“7.4.2分析其他雜質(zhì)含量時，取樣量不少于10g，將取好的試樣迅速混勻縮分至所需數(shù)量，并立即密封保存?！睏l款中的取樣采用的縮分法也具備代表性了；實驗室對來樣的檢測都是進行平行三份檢測；建議：將隨行文件中的“c)產(chǎn)品使用說明書”修改為“c)產(chǎn)品安全說明書。原因是“產(chǎn)品使用說明書”是屬于工藝方面，應(yīng)用單位有自己工藝文件，知道如何使用；而“產(chǎn)品安全說明書”是供應(yīng)商應(yīng)提醒應(yīng)用單位注意的安全問題，必須隨貨附上。2、征求意見階段2023年9月，牽頭單位通過郵件形式對《鋱鐵合金》征求意見稿。本標準發(fā)送《征求意見稿》的單位數(shù)13個，回函的單位數(shù)9個，函并有建議或意見的單位數(shù)4個，具體見《鋱鐵合金》意見匯總處理表。3、預(yù)審階段2024年9月26日，。。。4、審定階段。。。。。5、標準報批。。。。。。二、標準編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)1、本標準起草過程中遵循以下原則（1）本標準是根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的要求進行編寫的；（2）充分滿足市場要求的原則；（3）劃繁就簡的原則；（4）有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則。2、主要技術(shù)內(nèi)容及其確定的依據(jù)（1）范圍本文件適用于電解法、熔配法生產(chǎn)的鋱鐵合金。目前，鋱鐵合金主要是供制作釹鐵硼永磁材料、鋱鏑鐵磁致伸縮材料等添加劑，鋱鐵合金性質(zhì)同鏑鐵、鈥鐵等稀土鐵合金，在電解過程中，鋱鐵合金稀土總含量最佳含量是80wt.%。由于不同企業(yè)稀土鐵合金電解工藝不同，且偏析原因，實際生產(chǎn)中會議上下波動，尤其上波動概率大，且鋱原料昂貴，現(xiàn)主要采用熔配法進行生產(chǎn)鋱鐵合金。由于鋱鐵合金使用工況如鏑鐵合金，且下游客匹配性，鋱鐵合金設(shè)置三個牌號產(chǎn)品，即產(chǎn)品按化學(xué)成分分為TbFe-85、TbFe-80、TbFe-75三個牌號，產(chǎn)品目前熔配技術(shù)牌號表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定。（3）技術(shù)要求鋱鐵合金經(jīng)過真空精煉方式使電解時偏析的稀土總量、鐵等均勻化、一致化，同時金屬中夾雜的電解質(zhì)或者還原渣也能通過精煉方式去除，提供合金的質(zhì)量，因而主成分RE波動定位±1wt.%。產(chǎn)品基本規(guī)格按稀土配分中主要特征元素分類，鋱鐵合金中鋱純度一般要求大于99.5%即可，考慮到下游釹鐵硼市場產(chǎn)品配料的波動性及目前稀土分離工藝特點，稀土雜質(zhì)采用稀土雜質(zhì)合量的方式進行要求，即稀土雜質(zhì)合量小于0.5wt.%。非稀土雜質(zhì)規(guī)定了Si、Ca、Mg、Al、Ni、C和O的最大允許值。按各鋱鐵合金生產(chǎn)技術(shù)水平，同時考慮到氧化鋱原料中雜質(zhì)含量情況，對非稀土雜質(zhì)含量進行規(guī)定。比如Mg、Al、Si等雜質(zhì)容易由于稀土氧化物、鐵原料、坩堝、陽極等帶入產(chǎn)品中；鎳由于不銹鋼勺子等用具之類會微量引入；碳雜質(zhì)則是電解工藝或者還原過程中原料的引入及其氟化工藝引入；氧雜質(zhì)則是精煉過程中容易因環(huán)境中的氧而引入。通過對上下游情況進行調(diào)研，產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商，并在合同中注明。表2產(chǎn)品的化學(xué)成分產(chǎn)品牌號TbFe-85TbFe-80TbFe-75化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))/%RE85±180±175±1RE+Fe,不小于99Tb/RE,不小于99.5雜質(zhì)含量，不大于稀土雜質(zhì)合量0.5非稀土雜質(zhì)Si0.05Ca0.03Mg0.01Al0.05Ni0.03C0.05O0.15（4）試驗方法1）稀土總量(RE)的分析方法按GB/T26416.1中方法1或方法2的規(guī)定進行。2）鐵(Fe)含量的分析方法按GB/T26416.4的規(guī)定進行。3）稀土雜質(zhì)含量的分析方法按GB/T26416.2的規(guī)定進行。4）鋱的相對純度(Tb/RE）由計算得出，即[（稀土總量-∑稀土雜質(zhì)含量）/稀土總量]×100%）。5）硅(Si)含量的分析方法按GB/T26416.8的規(guī)定進行。6）鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鎳(Ni)含量的分析方法按GB/T26416.3的規(guī)定進行。7）碳(C)含量的分析方法按GB/T26416.7的規(guī)定進行。8）氧(O)含量的分析方法按GB/T26416.5的規(guī)定進行。。（5）化學(xué)成分分析的取樣方法化學(xué)成分分析取樣時，首先將試樣打磨干凈。分析氧含量時，在惰性氣氛保護下從合金錠中間位置截取試樣，取樣量不少于10g；制取分析其他雜質(zhì)含量樣品時，用直徑5~10mm的鉆頭在合金錠上、下兩面等距離處各鉆取3點以上，棄去距錠塊表面0.5mm~1.0mm的鉆屑，然后以低速鉆取試樣，取樣量不少于10g，將取好的試樣迅速