DB35T 2204-2024海水 硫化物的測定 流動注射分析法

35DB35/T2204—2024海水硫化物的測定流動注射分析法Seawater—Determinationofsulfide—Flowinjectionanalysismethod2024-09-05發(fā)布2024-12-05實(shí)施福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的本文件起草單位：福建省海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、海峽富民生本文件主要起草人：林建國、王曉娟、李悅、陳松泉、徐洪順、鄭海水硫化物的測定流動注射分析法限為0.002mg/L（以S2-計(jì)），測定HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測海水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物4.1流動注射分析系統(tǒng)工作原理4.2化學(xué)反應(yīng)原理子與對氨基二甲基苯胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，在波長660nm處測定吸光度值；工作2——加熱模塊（65℃);6——顯色加熱模塊（50℃);本文件的主要干擾物為SO32-、S2O32-、SCN-、NO3-、I-、NO2-、CN-和部分重金屬離子。硫化物含量 為0.3mg/L時，樣品中干擾物質(zhì)的最高允許含量分別為SO32-700mg/L、S2O32-900mg/L、SCN-900mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、NO2-2.0mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。）；6.7對氨基二甲基苯胺：[(CH3)2NC6H4NH2·2HCl]，分析6.8硫代硫酸鈉：[Na2S2O3·5H2O6.9硫化鈉：Na2S·9H2O，分析純及以上。6.10碳酸鈉：Na2CO3，分析純及以上。6.12乙酸鋅：Zn（CH3COO）2·2H2O，分析純及以上。6.13乙酸鈉：NaCH3COO·3H2O，分析純及以上。6.15淀粉C6H10O5）n。6.18乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）：C10H14N2Na2O8，分析純及以上。6.22鹽酸溶液：c（HCl）=3mol/L；在500mL左右的水中，緩慢加入248mL濃mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，混勻。），），6.29對氨基二甲基苯胺溶液：稱取0.5g對氨基二甲基苯胺（6.后移至500mL容量瓶中，用鹽酸溶液（6.22）定容至標(biāo)失效，應(yīng)更換試劑重新配制。0℃~4℃避光可保存1個月，上機(jī)使用前超聲真空脫氣10min。2），臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.30）標(biāo)定；亦可使用有證振搖至完全溶解后加5mL硫酸溶液（6.21），立即密塞混勻。在暗處放置5min后4溶液（6.32）滴定至淡黃色，加入1mL淀粉溶液（6.36），繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄硫代···················c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾V1——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，單位為毫暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.32）滴定至V0——空白滴定時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫V1——滴定硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。），），9.1儀器的調(diào)試9.2標(biāo)準(zhǔn)曲線9.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備分別移取0.00mL、0.10mL、0.25），濃度分別為：0.000mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/（以S2-計(jì)）；亦可根據(jù)樣品中硫化物的濃度9.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制9.3樣品的測定樣品稀釋后測定；結(jié)果記為ρ1。9.4空白試驗(yàn)樣品分析相同步驟進(jìn)行測定；結(jié)果記為ρ0。樣品中硫化物的質(zhì)量濃度（以S2-計(jì)，mg/L），按照公式（3）進(jìn)行計(jì)算：P2=一P0）×f··················································(3)ρ2——樣品中硫化物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg）；ρ0——空白試驗(yàn)儀器讀數(shù)，單位為毫克每升（mf——稀釋倍數(shù)。當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，保留至小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測每批樣品應(yīng)至少測定2個實(shí)驗(yàn)室空白，實(shí)驗(yàn)室空白值不應(yīng)超過方法檢出限，全程序空白值不應(yīng)超過每批樣品分析均應(yīng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.9％，在0.002mg/L～0.01mg/L，平行雙樣相對偏差不超過30％；分析結(jié)果在0.01mg/L～0.1mg/L，平行雙樣相對偏差不超過20分析結(jié)果在0.1mg/L～1mg/L，平行雙樣相對偏差不超過10分析結(jié)果在1每批樣品應(yīng)至少測定10％的加標(biāo)樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定1個加標(biāo)樣品。分析結(jié)果在0.002mg/L～0.01mg/L，加標(biāo)回收率允許限為60120分析結(jié)果在0.01mg/L～0.1mg/L，加標(biāo)回收率允許限為60110分析結(jié)果在0.1mg/L～2mg/L，加標(biāo)回收率允許限為80110％