CSTM-金屬材料在高溫高壓水中的應(yīng)力腐蝕腐蝕疲勞裂紋擴展速率測量方法

ICS77.040.01CCSA29團 體 標 準T/CSTMXXXXX—202X金屬材料在高溫高壓水中的應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞裂紋擴展速率測量方法Stresscorrosioncracking/corrosionfatiguecrackgrowthrateofmetalmaterialsinhightemperatureandpressurewater202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施目次TOC\o"1-2"\h\z\u前言 金屬材料在高溫高壓水中的應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞裂紋擴展速率測量方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了金屬材料在高溫高壓水中應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞裂紋擴展速率測量方法，包括試樣制備、試驗設(shè)備、試驗過程控制、裂紋擴展速率試驗步驟、試驗結(jié)果及分析、試驗報告等。本文件適用于主要適用于金屬材料在模擬水冷堆和火電廠的一、二回路高溫高壓水環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞裂紋擴展速率試驗。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T15970.1金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗第1部分：試驗方法總則GB/T15970.6金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗第6部分：恒載荷或恒位移下預裂紋試樣的制備和應(yīng)用ASTME647-11StandardTestMethodforMeasurementofFatigueCrackGrowthRatesASTME399-06StandardTestMethodforLinear-ElasticPlane-StrainFractureToughnessKICofMetallicMaterials術(shù)語和定義上述規(guī)范性引用文件界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1應(yīng)力腐蝕stresscorrosion由殘余或外加應(yīng)力和腐蝕環(huán)境聯(lián)合作用導致的腐蝕損傷。3.2腐蝕疲勞corrosionfatigue在交變載荷和腐蝕性介質(zhì)交互作用下形成的損傷3.3裂紋長度cracklength有效裂紋長度的測定是從裂紋尖端到試樣缺口或到加載點軸線，具體取決于試樣的幾何形狀。3.4裂紋擴展速率crackgrowthrate在一定試驗階段，裂紋增長的長度和所用時間的比值。3.5試樣寬度specimenwidth有效寬度的測定從試樣的背面到缺口面或到加載平面，具體取決于試樣的幾何形狀。3.6試樣厚度specimenthickness試驗試樣厚度方向上從一面到另一面的尺寸。3.7施加載荷appliedload施加在試樣上的載荷。3.8應(yīng)力強度因子stressintensityfactor是外加載荷、裂紋長度和試樣幾何尺寸的函數(shù)，具有應(yīng)力×長度的開方的量綱，專門用來確定張開型位移(模型I)試樣裂紋尖端的彈性應(yīng)力場的增強。3.9應(yīng)力比stressratio在一個循環(huán)周期內(nèi)，最小載荷與最大載荷代數(shù)比值，R=Pmin/Pmax。原理環(huán)境促進開裂(EAC)，通常包括應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)和腐蝕疲勞（CF），是影響核電站長期運行可靠性、安全性和經(jīng)濟性的關(guān)鍵問題之一，應(yīng)力腐蝕一旦發(fā)生，將大大降低反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料的使用壽命。應(yīng)力腐蝕開裂對應(yīng)的加載方式為恒載荷或恒應(yīng)力強度因子(stressintensityfactor,K)，腐蝕疲勞對應(yīng)的加載方式為是交變載荷，主要載荷控制參數(shù)包括，應(yīng)力/應(yīng)變幅值、載荷比、加載頻率等。為了量化模擬工況下設(shè)備或部件的應(yīng)力腐蝕開裂/腐蝕疲勞行為，獲取定量的裂紋擴展速率標準參數(shù)，本標準采用預制疲勞裂紋的緊湊拉伸試樣，結(jié)合直流電壓降技術(shù)，在線實時測量材料的裂紋擴展速率，并通過在線切換水化學技術(shù)研究腐蝕介質(zhì)、載荷等多維度多方面影響因素的作用規(guī)律。儀器和設(shè)備高溫高壓水環(huán)境應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞實驗系統(tǒng)應(yīng)包括伺服加載系統(tǒng)、水化學控制回路、高壓釜、加熱及溫度控制器、信號采集與集成控制軟件系統(tǒng)。伺服加載系統(tǒng)應(yīng)與DCPD測量系統(tǒng)集成聯(lián)動，以方便實現(xiàn)對載荷控制，從而實現(xiàn)疲勞裂紋向應(yīng)力腐蝕裂紋的過渡、恒定應(yīng)力強度因子(K)、升K、降K等控制模式。伺服加載系統(tǒng)伺服加載和計算機應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)交互控制。加載系統(tǒng)應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)多種載荷加載方式，并至少有20kN的載荷容量，可以對0.5或1TCT試樣開展試驗；建議載荷能夠達到100kN，可對2.0英寸CT試樣開展應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞試驗。加載系統(tǒng)至少能夠達到0.0001～2Hz的加載頻率范圍，并且可以實現(xiàn)如正弦波，半正弦波，三角波，梯形波等多種波形方式加載方式，可利用集成控制軟件編程的方式自動變化加載模式。更寬的加載頻率或載荷可進行更大載荷和頻率范圍的試驗。采用計算機集成交互控制拉伸單元的目的在于能夠比較容易地實現(xiàn)下列應(yīng)力腐蝕階段的控制：(1)可以在進行應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞試驗過程中實現(xiàn)靈活的載荷模式控制；(2)便于在空氣中預制疲勞裂紋，以及在高溫高壓水環(huán)境中從預制的機械疲勞裂紋向應(yīng)力腐蝕裂紋的過渡；(3)在高溫高壓水環(huán)境中，當裂紋尖端因氧化、還原及腐蝕等而發(fā)生鈍化，應(yīng)力腐蝕裂紋擴展停止時，可通過疲勞加載重新激活應(yīng)力腐蝕裂紋的擴展；(4)當在裂紋擴展過程中，由于樹枝晶(鑄造、焊接組織)、晶粒粗大組織的隆起而導致短路，進而影響測量結(jié)果時，可以通過施加疲勞載荷快速穿過該區(qū)域，消除其影響；(5)可以模擬更復雜的載荷狀態(tài)，例如恒載荷、恒應(yīng)變速率、恒定K，升K和降K等模式的試驗；(6)可以通過編程的方式在線變化試驗條件，同時實現(xiàn)測試過程的安全控制。在高溫高壓水環(huán)境下進行應(yīng)力腐蝕/腐蝕疲勞試驗時，應(yīng)考慮到高壓釜內(nèi)壓施加在拉伸桿端面的載荷，應(yīng)該在控制程序中將該載荷計算進去，或者在在設(shè)備上采用壓力平衡裝置來平衡內(nèi)壓的影響。內(nèi)壓對拉伸桿的作用載荷F為：F=P?πd22 其中，P為高壓釜內(nèi)壓力，d為拉伸桿的直徑。另外，在進行腐蝕疲勞或小載荷的應(yīng)力腐蝕試驗時，如果密封圈與拉伸桿之間的摩擦阻力較大，或者需要載荷精確控制時，還需要對摩擦阻力進行測量，并在試驗過程中減去，合理選擇密封圈可大大降低摩擦阻力。水化學控制回路水化學控制回路系統(tǒng)，見附錄圖A.1。一般采用可調(diào)流量的高壓計量泵為高壓釜系統(tǒng)提供壓力和介質(zhì)流量。高溫高壓水對高壓釜、試樣、夾具、管路等材料的腐蝕所產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物、水中雜質(zhì)(尤其是有機物)的分解產(chǎn)物均會影響高壓釜內(nèi)水質(zhì)。高壓計量泵的流量應(yīng)與高壓釜容積相匹配，控制高壓計量泵流量的目標是保證高壓釜內(nèi)的水質(zhì)恒定、且為可控的目標值。對于模擬壓水堆核電廠一、二回路的一般環(huán)境情況下，應(yīng)至少保證高壓釜內(nèi)換水率大于2次/小時，即高壓泵每小時的流量大于高壓釜的容積，在較純凈水質(zhì)工況要求下，建議高壓釜換水率大于4次/小時。對于采用水化學循環(huán)回路的高壓釜系統(tǒng)，加熱功率應(yīng)適當提高，以將高壓釜入口的低溫循環(huán)給水迅速加熱到高溫。對于換水速率較高的試驗系統(tǒng)，建議在高壓釜給水入口前利用預熱器預熱到運行溫度，這樣可以減少低溫給水對高壓釜內(nèi)溫度穩(wěn)定性和均勻性的影響。對于容積小于3升的小型高壓釜，當換水率不高時(2次/小時)，循環(huán)回路中只要安裝一定效率的再生熱交換器，可不必使用預熱器，這樣可大大簡化高壓釜水化學控制回路的設(shè)計和控制。當試驗要求高壓釜溫度具有較高的均勻性和穩(wěn)定性，且循環(huán)介質(zhì)流速較高時，應(yīng)在高壓釜入口管路上安裝預熱器。對于水化學控制系統(tǒng)要求：(1)回路氣密性：整個水回路要保證密封性良好，不會泄露空氣，且能承受至少0.3MPa的壓力，以保證進行模擬PWR核電廠一回路高溶解氫水化學時所需增加的背壓。(2)循環(huán)泵：回路中應(yīng)安裝有自循環(huán)泵，建議可采用高品質(zhì)磁力驅(qū)動齒輪泵、磁力驅(qū)動屏蔽離心泵或膜片泵，以保證高壓計量泵的供水，以及水箱水質(zhì)的凈化和/或水化學測量與控制。(3)水化學控制：水化學控制回路中應(yīng)帶有氣體和液體注入配件，能夠迅速(建議在五分鐘之內(nèi))改變水化學條件，包括水中離子含量、pH值、溶解氣體等含量；應(yīng)安裝有0.3MPa的高精度背壓閥，以進行水箱背壓控制。(4)水箱容積：應(yīng)選擇容積盡量小的水箱，建議水箱容積約為2倍高壓釜容積，以保證可以迅速改變水化學條件，且高壓釜裝滿后水箱中仍然有一半的水量。(5)回路管道：盡量采用與水箱和高壓釜相匹配的小尺寸管路，管路盡量短，以保證水質(zhì)，且易于改變水化學。建議采用內(nèi)拋光的不銹鋼管、鎳基合金管或鈦管，少量管路可采用高品質(zhì)聚四氟乙烯管。具體管路材質(zhì)的選取依賴于高溫高壓介質(zhì)環(huán)境，通常360℃以下且不含有Cl-等侵蝕性離子，可選用316不銹鋼；360℃以上且含有Cl-等侵蝕性離子，需選用耐腐蝕性能更佳的625鎳基合金；360℃以下且含有Cl-等侵蝕性離子，需選用耐腐蝕性能更佳的625鎳基合金或鈦管。(6)高壓泵：應(yīng)選擇隔膜高壓計量泵，不建議使用柱塞計量泵，以減少柱塞摩擦碎屑進入高壓釜，影響水質(zhì)。高壓泵流量應(yīng)達到每小時4倍以上高壓釜容積。在高壓計量泵出口必須安裝相適應(yīng)的脈動阻尼器，且用氮氣或氬氣充壓至0.6倍系統(tǒng)運行壓力，以吸收高壓泵運行過程中產(chǎn)生的壓力波動。(7)高壓釜：高壓釜設(shè)計承受壓力和溫度至少能夠運行20MPa,360℃，可選用304、321、310、316等類型不銹鋼鍛件，或者哈氏C-276、625合金等鎳基合金鍛件、TC4鈦合金制造高壓釜；對于要進行高濃度氯離子試驗，或者對水質(zhì)要求較高的試驗回路，建議采用鎳基合金或鈦合金高壓釜。通常高壓釜倒置運行，從而使聚四氟乙烯密封件從溫度較低的釜體下方的釜蓋穿過，從而不會在高溫下失效。(8)高壓釜加熱器與溫度控制：建議采用陶瓷加熱圈作為加熱器，三相電控制。如果高壓釜尺寸較大，建議采用分段溫度控制方式，以減小釜內(nèi)上下部位的溫度不均勻性。加熱器保溫建議采用硅酸鋁耐火纖維或陶瓷纖維保溫套，開式設(shè)計，以方便加熱器的維護和更換。(9)溫度與壓力波動控制：實驗設(shè)備連續(xù)運行較長時間期間，高壓釜內(nèi)溫度波動應(yīng)盡量控制在±0.2℃，壓力波動應(yīng)控制在±0.2%系統(tǒng)運行壓力，在高壓計量泵出口應(yīng)使用脈沖阻尼器以抵消高壓泵產(chǎn)生的壓力脈沖。(10)回路系統(tǒng)的清潔：在安裝回路時，必須嚴格保證管內(nèi)壁、管件、閥門等各種回路配件的清潔，系統(tǒng)安裝后，需要在接通去離子床的條件下進行高溫循環(huán)至少兩周時間，以消除回路中各種雜質(zhì)對高壓釜內(nèi)水質(zhì)的影響；也可以在回路中安裝高強度紫外光滅菌器，通過回路循環(huán)消除回路中TOC分解對水質(zhì)的影響。信號測量與記錄信號測量與記錄系統(tǒng)的要求：(1)直流電源：要求具有高穩(wěn)定性和可靠性，較低的溫漂，可實現(xiàn)恒流控制，建議所提供的電流可以達到2～10A，例如Agilent6611C，或相當精度和穩(wěn)定性的直流電源。(2)固態(tài)繼電器橋：實現(xiàn)電流方向翻轉(zhuǎn)，消除熱電勢、環(huán)境中固定的電磁干擾信號對裂紋長度測量的影響。(3)電壓表：至少為七位半及以上分辨率精度，可穩(wěn)定測量nV信號，高可靠性，低溫漂，帶有計算機數(shù)字通訊接口。DCPD發(fā)展到使用5A電流產(chǎn)生100μV的電壓降，并且已經(jīng)可以實現(xiàn)納伏級別的分辨率，通過平滑信號可以實現(xiàn)1nV的分辨率。(4)集成控制軟件：可實現(xiàn)對伺服加載系統(tǒng)不同加載模式的控制，例如恒載荷、恒應(yīng)變速率、恒K，升K和降K(變K)以及手動控制；能夠利用通訊接口(例如IEEE488、RJ45網(wǎng)絡(luò)、RS232、USB等)通過數(shù)據(jù)采集器(Scanner)采集關(guān)鍵的測試參數(shù)，溫度、進出口電導率、載荷、溶解氧與溶解氫、直流電壓降、腐蝕電位、裂紋長度、時間等；可將測量信號可視化在電腦屏幕上，便于隨時調(diào)節(jié)實驗參數(shù)。試樣上裂紋長度的測量系統(tǒng)原理見附錄圖A.2，高壓釜外電流線和信號線采用屏蔽雙絞線形式，試樣上的焊接信號線(電流，電壓)推薦使用鉑絲，通常選用φ0.75mm的Pt線作為電流加載線，φ0.25-0.5mm的Pt線作為電位測量線。高壓釜內(nèi)電流線和DCPD電壓線要盡量遠離，以防止電流引線對DCPD信號采集的電磁干擾。電位線的在試樣上的焊接位置要求并不是非常的嚴格，接觸點通常使用點焊技術(shù)實現(xiàn)。導線和導線、導線和釜體之間必須絕緣，高壓釜內(nèi)溫度在300℃以下，可以使用聚四氟乙烯(PTFETeflon)將導線進行包裹，從通過貫穿件密封穿過高壓釜蓋，并一直延伸到高壓釜外。當高壓釜內(nèi)溫度超過300℃時，最好使用高溫穩(wěn)定的氧化鋯管進行防護，高純度的氧化鋁(剛玉)也可以在純水中使用。應(yīng)保證試樣與夾具和拉伸桿之間的絕緣，拉伸桿與高壓釜之間的絕緣，防止電源與電源大地構(gòu)成回路干擾直流輸出，使用過零控制溫度控制器，試樣上DCPD信號線要遠離加熱電流線、溫度控制器和拉伸單元控制器。設(shè)備安裝環(huán)境及供電由于長期的試驗過程中，環(huán)境溫度的波動對電極的熱電勢以及儀器設(shè)備的測量精度有影響。實驗設(shè)備系統(tǒng)建議安裝在室內(nèi)溫度比較穩(wěn)定的實驗室中，有條件時建議安裝恒溫空調(diào)系統(tǒng)，以減小室內(nèi)溫度波動對精密儀器測量精度的影響。實驗室內(nèi)市電電源要求相對比較穩(wěn)定，所處的附近電網(wǎng)受到的沖擊較小。實驗儀器的電源推薦采用在線式UPS整形濾波，以減小外部供電線路高次諧波對DCPD信號的干擾。信號采集儀表的電源必須與加熱控制器和拉伸機控制器等強電分開，不可共用電源。建議實驗室內(nèi)進行電磁場屏蔽，以防止實驗室周圍磁場和電場對儀器的干擾。實驗室內(nèi)的所有電源線、信號線均采用帶屏蔽的導線，或者用金屬線管保護，并確保屏蔽管良好接地。實驗室應(yīng)有良好的獨立接地系統(tǒng)，試驗設(shè)備系統(tǒng)的機架、控制儀器、高壓釜等外殼全部采用4mm2以上線徑的純銅線接地。試樣試樣制備由于在高溫高壓水中進行腐蝕疲勞和應(yīng)力腐蝕的難度大，本文推薦采用標準CT或TPB試樣進行測試，以獲得更可靠的試驗數(shù)據(jù)。標準CT試樣和TPB試樣形狀尺寸參照ASTME399標準，見附錄圖B.1。電極位置選取采用DCPD方法測量裂紋長度需要在試樣上焊接電流和電壓導線。ASTME647標準中給出了在試樣上焊接導線的位置，附錄圖B.2所示。同時該標準也給出了測量系統(tǒng)的設(shè)備接線方式，圖B.3所示。但是，根據(jù)該標準基本上無法進行正確可靠的裂紋擴展數(shù)據(jù)測量，必須進行下列工作：(1)確定電流信號的位置。電流信號位置的選取原則為，保證電場分布均勻并且在開裂平面分布比較集中，同時電極引線容易安裝和固定，不與夾具產(chǎn)生干涉。ASTME647中所推薦的電流注入位置(見附錄圖B.2所示)并不合適，主要原因是不容易進行電極連接操作，與拉伸夾具相互干涉。建議電流從試樣背部注入，以方便在試樣上焊接電極。(2)確定主電壓降信號的拾取位置。選取原則為電壓信號的變化對裂紋長度的變化要敏感，信號盡可能的強烈?？蓞⒄誂STME647中所推薦在試樣的開口處的對角頂點，附錄圖B.2示。(3)使用參比電壓降信號的目的是，在測量數(shù)據(jù)的過程中，使用主電壓降和參比電壓降的比值變化進行裂紋長度的計算，以消除因環(huán)境因素波動等對試樣電阻率漂移造成的影響，尤其對鎳基合金，必須采用參比電壓降以消除高溫下電阻率漂移的影響。(4)選取參比電壓降位置的原則為，參比電壓在測量周期內(nèi)受裂紋長度的變化影響較小。(5)針對不同形狀的試樣，要對試樣進行電場和力學有限元分析。得出裂紋長度變化與試樣上主電壓降、應(yīng)力強度因子的關(guān)系，并將此關(guān)系使用四次方以上多項式擬合，以保證所建立的裂紋長度與主電壓降之間的函數(shù)關(guān)系具有足夠高的精度，函數(shù)計算值誤差不應(yīng)高于0.01%。CT試樣上電場分布模擬如圖B.6所示。范例：如附錄圖B.5所示，以開口對角頂點為主電壓信號拾取點；電流注入位置在試樣的厚度方向上，靠近背部，以避免電極引線與夾具發(fā)生干涉；參比電壓信號在試樣背面，開裂平面的某一單側(cè)，位于電位降信號受裂紋長度影響最小，且所拾取的信號足夠穩(wěn)定的位置。電流注入及參比電壓降拾取推薦位置見附錄表B.1為使該測量方法不受電流大小、試樣尺寸和材料性質(zhì)的影響，對電壓降信號進行無量綱化處理，定義DCPD為： DCPD=V/V0 (1)V為有限元計算中某一a/W值下的電壓降值，V0為有限元計算起始a/W點的電壓降。利用有限元分析結(jié)果得到正向和反向擬合關(guān)系式，正向擬合式為：a/W=c反向擬合式為：DCPD=c0其中，a為CT試樣中裂紋長度，即裂紋前端到載荷中心軸的距離；W為CT試樣寬度，即加載孔中心到試樣背面的距離。CT試樣裂紋長度與電勢的關(guān)系根據(jù)有限元模擬結(jié)果，得到DCPD信號與裂紋長度的關(guān)系曲線，附錄圖B.8給出了1英寸CT試樣DCPD電勢信號與裂紋長度的關(guān)系圖，由此關(guān)系圖可擬合得到公式(2)和(3)中的參數(shù)。試驗過程控制應(yīng)力強度因子K的選擇7.1.1應(yīng)力強度因子計算公式應(yīng)力腐蝕實驗一般使用恒定K、降K控制，根據(jù)ASTME399(2013)標準，CT試樣K控制的加載公式為： KQ=PQB f(aW)=(2+aW其中，KQ為CT試樣的應(yīng)力強度因子，PQ為試樣所受的力，B為試樣厚度，BN為側(cè)槽處厚度。恒K或變K控制時，是通過檢測裂紋長度的變化，實時計算K值，當K值偏離目標值0.1%后進行載荷的調(diào)整，調(diào)整周期需依據(jù)裂紋擴展的速率等進行選取?？紤]裂紋長度測量的誤差，如果出現(xiàn)試樣裂紋長度下降的現(xiàn)象時，程序不進行載荷的調(diào)整。7.1.2應(yīng)力強度因子K的選取范圍樣上施加的載荷大小應(yīng)保證試樣裂紋尖端處于平面應(yīng)變狀態(tài)，K的控制范圍與材料的屈服強度和斷裂強度、以及試樣尺寸有關(guān)，在ASTME647中定義為K1=0.25W-a對于奧氏體不銹鋼、鎳基合金等經(jīng)過退火、固溶處理或敏化的材料，以及其它硬化系數(shù)較高的金屬材料，在進行應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率試驗時，可以控制K在15~25MPa√m范圍；進行腐蝕疲勞試驗時，可以控制K在15~35MPa√m范圍。對于經(jīng)過冷變形或輻照等硬化系數(shù)很小的材料，以及屈服強度較高的材料，例如冷變形的奧氏體不銹鋼、鎳基合金、低合金鋼等，進行應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率試驗時可以控制K在15~35MPa√m范圍；進行腐蝕疲勞試驗時可以控制K的范圍在15~40MPa√m范圍內(nèi)。對于1英寸以上厚度的CT試樣，可選擇更高的K值范圍，具體數(shù)值可參考ASTME647中的推薦值。有效裂紋長度根據(jù)ASTME399的要求，實驗結(jié)束時的試樣剩余裂紋長度應(yīng)滿足(W-a)>2.5(KIC/σys)2，其中K1C為材料的斷裂強度，σys為屈服強度。對于退火或經(jīng)過敏化材料等硬化系數(shù)較高的材料，可以適當控制裂紋長度比推薦標準略大；對于冷變形或輻照后等硬化系數(shù)較小的材料，可適當控制裂紋長度低于推薦標準。對于奧氏體不銹鋼、690、600等鎳基合金等材料，推薦應(yīng)力腐蝕開裂裂紋長度不超過0.55W。直流電流試樣上所注入的直流電流應(yīng)盡量大，以獲得更強的DCPD電勢變化信號，但過高的電流會使試樣發(fā)生極化、電流泄漏等問題。因而，最大電流以試樣不發(fā)生極化為標準，對于0.5TCT試樣，所通過的電流選擇在1.5-3A范圍內(nèi)，對于1TCT試樣電流范圍建議在5～10A范圍內(nèi)。裂紋擴展速率實驗步驟試樣準備(1) 試樣的表面處理，通過磨削、拋光等方法對試樣的表面進行處理，去除機械加工在表面所殘留的污染、毛刺等，并保證表面粗糙度達到試樣技術(shù)的要求；(2) 試樣打標，記錄試樣材料牌號、批次、熱處理狀態(tài)等；(3) 按照ASTME399標準測量試樣的幾何尺寸，得到試樣厚度B，側(cè)槽底部厚度BN，試樣寬度W，長度L，初始裂紋長度a，銷釘孔中心距等幾何尺寸；(4) 清洗試樣，裂紋尖端不能被油污、清洗劑、氯離子、鉛等有害雜質(zhì)污染。焊接電極引線(1) 電極引線的焊接需要足夠的耐心和小心，以得到可靠的焊接，可在高溫高壓水環(huán)境下進行長時間的工作。電極引線建議采用退火的Pt絲，其中電流線線徑應(yīng)與電流相匹配，通常采用0.7～0.8mm直徑細絲，電位線可采用0.3～0.5mm直徑細絲；(2) 電極在試樣上的焊接建議采用雙脈沖點焊機完成，雙脈沖點焊機采用低壓大電流的焊接模式，容易獲得可靠的焊點，但不會燒毀試樣；(3) 電極焊接的方式參見附錄圖C.1，其中電流引線的焊接最好能夠使電極線與試樣表面垂直焊接，然后用薄片(Strap)良好固定；沒有薄片時也要保證垂直。(4) 主電壓降、參比電壓降信號的引線焊接要注意保證位置精度在±0.1mm以內(nèi)，尤其是參比電極，位置差異會導致裂紋長度測量的誤差；(5)電極引線之間的絕緣務(wù)必嚴格保證，且電流線與信號線之間盡量遠離；(6) 電極絕緣選擇：當運行溫度低于300℃時，可采用聚四氟乙烯管(PTFE)，當高于300℃時，必須采用陶瓷材質(zhì)的絕緣套管，具體材料根據(jù)實驗環(huán)境介質(zhì)選擇。在高溫純水中可選擇高純度三氧化二鋁、氧化鈣或氧化鋁穩(wěn)定的氧化鋯，在含硼酸、氫氧化鋰等介質(zhì)中只能選擇氧化鋯材質(zhì)的套管。預制疲勞裂紋推薦在原位進行試樣的疲勞預開裂，疲勞預制裂紋長度應(yīng)在1～2mm，疲勞加載使用的K值要稍小于應(yīng)力腐蝕實驗的目標值。預制裂紋可以在室溫中進行。疲勞裂紋向腐蝕裂紋的過渡需要在目標溫度和壓力的腐蝕環(huán)境下進行疲勞向腐蝕裂紋的過渡，以保證所形成的應(yīng)力腐蝕裂紋與實際測試階段的開裂機制完全相同。具體加載過程圖C.2所示。由于高溫水中DCPD所測得的信號響應(yīng)通常低于實際裂紋長度，根據(jù)經(jīng)驗，針對不銹鋼和鎳基合金等材料，通常采用1~2倍的修正系數(shù)對DCPD信號進行放大，從而對測量的裂紋長度進行補償修正。具體過渡流程如下：首先，需要使疲勞裂紋尖端尖銳化，以便于腐蝕裂紋的萌生?？刹捎冒胝也ɑ蛱菪尾虞d，使用和正式實驗相同的K值，逐漸降低載荷比R。對抗應(yīng)力腐蝕能力較強的材料，推薦以0.1的幅度連續(xù)的升高R，例如，0.5/0.6/0.7，從而使裂紋尖端越來越尖銳。對具有冷變形的材料，例如冷變形不銹鋼，應(yīng)力腐蝕傾向較高，每次R的升高幅度可適當提高。然后，需要使腐蝕裂紋進行適當?shù)臄U展，至少擴展長度超過1個平均晶粒尺寸，如果材料晶粒尺寸均勻性較差，應(yīng)擴展超過3～5個晶粒尺寸。當R升到0.7后，開始逐漸降低頻率0.1/0.01/0.001Hz，以留有足夠的時間讓裂紋尖端材料與腐蝕介質(zhì)發(fā)生腐蝕化學(或電化學)反應(yīng)，使裂紋向前擴展，這時裂紋擴展速率逐漸降低，最后在0.001Hz時引入最大載荷處9000s的保持時間，讓應(yīng)力腐蝕裂紋充分擴展，達到穩(wěn)定擴展階段。對經(jīng)過輻照和冷變形的材料，如果裂紋擴展行為良好，即裂紋擴展速率相對比較穩(wěn)定，可轉(zhuǎn)為恒K、變K等加載方式，開始應(yīng)力腐蝕試驗。對抗應(yīng)力腐蝕能力強的材料，可能發(fā)生裂紋不擴展，或者裂紋尺寸逐漸縮短等現(xiàn)象，這可能與裂紋尖端的鈍化、形成保護性氧化膜等行為有關(guān)。這時，需要逐漸延長在最大載荷處的保持時間至80000s甚至更高以確保腐蝕裂紋的萌生，并逐漸過渡到應(yīng)力腐蝕裂紋，達到完全過渡。材料的種類和冶金組織，即材料的應(yīng)力腐蝕傾向，決定了疲勞裂紋向腐蝕過渡階段的時間。對于冷變形的奧氏體不銹鋼，在模擬壓水堆一回路工況下，橫載荷下裂紋擴展速率達到1E-7mm/s以上的一般只需要200~500小時就可以實現(xiàn)完全過渡，但經(jīng)過充分固溶處理的奧氏體不銹鋼在這種環(huán)境下則需要1000小時以上，甚至幾千小時才能實現(xiàn)完全過渡。Andresen[4]總結(jié)大量研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不充分或不成功的穿晶-沿晶過渡，往往造成錯誤的裂紋擴展速率，從而影響對試樣應(yīng)力腐蝕性能的正確評估。裂紋擴展試驗過程中需要試驗研究人員依據(jù)過渡階段的裂紋擴展行為及裂紋擴展速率及時做出合理的程序段調(diào)整，以確保充分且成功的穿晶-沿晶過渡，如一旦發(fā)現(xiàn)在過渡初期裂紋停止擴展(裂紋分叉不平，預開裂不充分等原因)，便需要返回2-3個加載程序段，重新激活裂紋，再依次進行過渡。應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率試驗8.5.1裂紋長度測量為了獲得穩(wěn)定可靠的裂紋擴展速率，需要使裂紋在某一固定實驗條件下擴展足夠的長度，以增加數(shù)據(jù)的可靠性。例如，對于應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率在10-7～10-5mm/s級別的材料，在某一條件下的裂紋擴展長度至少要達到10個晶粒尺寸。對于裂紋擴展速率較慢的材料，例如裂紋擴展速率在10-9mm/s或者更低時，必須延長測試時間，以使裂紋長度至少擴展2個晶粒尺寸，以保證數(shù)據(jù)的可靠性。裂紋一旦出現(xiàn)不擴展現(xiàn)象，必須返回2-3個加載程序段再次過渡，重新激活裂紋。8.5.2重復試驗及數(shù)據(jù)有效性確認為進一步確認材料在某一條件下的裂紋擴展速率，需要在同一試樣上進行至少2次的重復試驗。對于數(shù)據(jù)結(jié)果重現(xiàn)性較差的情況，應(yīng)進行三次甚至更多次的重復試驗。此外，還推薦采用多個相同試樣進行相同條件的重復試驗，以保證數(shù)據(jù)的有效性。8.5.3過載試驗在加載過程中可能出現(xiàn)過載等問題。過載主要導致裂紋尖端塑性區(qū)分布發(fā)生本質(zhì)變化，偏離原應(yīng)力腐蝕裂紋擴展狀態(tài)，因而過載會使裂紋擴展速率降低甚至停止。通常過載會導致a/W升高迅速升高，可重新選擇使用動態(tài)加載(梯形波)以使裂紋穿過過載的塑形變形區(qū)。根據(jù)過載程度和裂紋擴展速率，合理選擇最大載荷的保持時間，以使裂紋擴展速率恢復到過載之前的狀態(tài)。如果過載嚴重則需要重新進行裂紋的尖銳化和腐蝕裂紋過渡。若過載嚴重，引起a/W升高過多，可能會使整個試樣發(fā)生嚴重變形，此時需要停止實驗打開高壓釜對試樣開口進行觀察，發(fā)生顯著張口的試樣則需要終止試驗。8.5.4裂紋停止擴展應(yīng)對措施有很多原因可能導致裂紋停止擴展，主要包括：過渡未完全、過載、晶粒粘合、裂紋尖端短路、裂紋尖端應(yīng)力場動態(tài)分布消失等。不同的原因應(yīng)采取不同的策略：(1)在開始應(yīng)力腐蝕實驗后，如果腐蝕裂紋長時間(例如，大于1000h)未發(fā)生擴展，尤其是在腐蝕性較強的環(huán)境下也未發(fā)生裂紋擴展時，應(yīng)該懷疑腐蝕裂紋過渡沒有完成，應(yīng)繼續(xù)進行過渡，確保過渡過程充分完成。(2)對于過載所導致的裂紋擴展停止現(xiàn)象，采用重新向腐蝕裂紋過渡的方法解決；詳見8.5.3。(3)對于晶粒粘合、裂紋尖端短路等導致的裂紋擴展停止，采用卸載、重新加載的方式打斷晶粒粘合部分或短路橋；(4)對于裂紋尖端氧化鈍化、動態(tài)應(yīng)力場消失等造成的裂紋擴展速率低于預期速率，可考慮采用周期性卸載，或低周循環(huán)或更低的R使裂紋尖端再活化。另外，如果已知某些材料在試驗工況下有足夠高的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率，例如高于10-8mm/s，當發(fā)現(xiàn)試樣在一些情況下的裂紋擴展緩慢或停止時，應(yīng)該采用周期性卸載激勵措施，激活腐蝕裂紋。實驗結(jié)果及分析裂紋長度測量結(jié)果確認及裂紋擴展速率修正實驗結(jié)束后將試樣在空氣中采用疲勞加載方式使其斷開，在試樣斷口上測量腐蝕裂紋擴展長度。在試樣的厚度方向，在斷面上等距離選擇5處量然后求平均值作為裂紋的實際擴展長度。將實際長度與DCPD系統(tǒng)測量的長度進行比較，修正DCPD測量結(jié)果。K的校正計算實際裂紋長度與程序測量裂紋長度的偏差。一般裂紋長度偏差小于10%時，不對K進行修正。如果偏差超過10%，需要重新計算實際的加載K值，并對裂紋擴展速率結(jié)果進行校正。如果發(fā)現(xiàn)裂紋偏離預期開裂平面，需要細致的分析并在報告中給出。當裂紋偏離開裂平面20°時，裂紋擴展速率的測量會有嚴重的偏差，應(yīng)綜合評價試驗的有效性。實驗報告在試驗報告中應(yīng)列出(但不限于)的內(nèi)容：(1)試驗基本信息1)試驗編號或代碼2)試驗?zāi)康?，?nèi)容及預期目標3)試驗驗收標準及內(nèi)容要求4)試驗大綱5)質(zhì)保大綱，人員責任任務(wù)，進度要求(2)試驗材料的信息1)材料類型、牌號、批次，熱處理工藝及化學成分；2)原始材料的冶煉和成型方式(擠壓、方鋼、平板)，還包括最終退火溫度；3)送樣材料的加工和熱處理狀態(tài)，例如變形的細節(jié)(滾軋方式和方向)、焊接或者焊后熱處理工藝等；4)材料的微觀組織、晶粒尺寸和均勻性、夾雜物及其它缺陷情況；5)給出相對于部件的取樣方向，相對于供樣的取樣位置，殘余應(yīng)力/應(yīng)變狀態(tài)等。(3)設(shè)備參數(shù)1)設(shè)備信息資料，包括系統(tǒng)配置圖，包括水化學系統(tǒng)、高壓釜系統(tǒng)、加載系統(tǒng)、DCPD測量系統(tǒng)等；2)加載系統(tǒng)載荷、水化學儀表、溫度和測量儀表、DCPD測量儀表的標定、檢定狀態(tài)；3)水化學回路上的凈化樹脂、溶解氣體、添加離子等信息；4)試樣在高壓釜中的安裝方式、絕緣情況宏觀照片；5)釜內(nèi)ECP、高溫pH、對電極等信息及宏觀照片；6)試驗控制軟件版本。(4)試驗條件參數(shù)1)試驗溫度和壓力；2)介質(zhì)環(huán)境條件，水化學條件(B,Li，高溫pH和溶解氧/氫)，添加離子、電導率要求等；介質(zhì)流速，高壓釜換水率。周期性的水純度分析結(jié)果，例如氯離子，硫酸根等離子含量；3)載荷施加方式，疲勞預制狀態(tài)，使用的K值，疲勞裂紋擴展量；4)試驗記錄數(shù)據(jù)內(nèi)容；5)試驗數(shù)據(jù)有效性判斷標準。(5)試驗結(jié)果及分析1)打開高壓釜后的試樣、引線連接及絕緣情況宏觀照片；2)運行過程參數(shù)曲線，包括整個實驗測試過程中的溫度、壓力、高壓釜進出口電導率、腐蝕電位、載荷、負荷等所有可記錄的數(shù)字化參數(shù)；3)裂紋擴展長度-時間曲線，標注每個階段試驗條件及裂紋擴展速率，必要時要有局部數(shù)據(jù)的放大圖；4)試樣疲勞開裂后所得的實際應(yīng)力腐蝕裂紋長度數(shù)據(jù)、斷口表面及側(cè)面宏觀、微觀照片；5)試驗數(shù)據(jù)的修正方法及結(jié)果；6)對試驗結(jié)果進行誤差分析、機理性分析、有效性評價。(6)結(jié)論1)數(shù)據(jù)有效性評價結(jié)果；2)重要的應(yīng)力腐蝕階段數(shù)據(jù)結(jié)果；3)應(yīng)力腐蝕機理。

附錄A(資料性附錄)儀器和設(shè)備示意圖圖A.SEQ圖A.\*ARABIC1DCPD腐蝕疲勞裂紋擴展速率測量系統(tǒng)水化學控制回路系統(tǒng)簡圖圖A.SEQ圖A.\*ARABIC2直流電壓降法測量緊湊拉伸試樣裂紋長度原理圖附錄B(資料性附錄)試樣圖B.SEQ圖_B.\*ARABIC1緊湊拉伸(CT)試樣圖為盡量降低測試過程中裂紋偏離開裂平面的可能，推薦在試樣兩側(cè)沿開裂平面分別加工深度為試樣厚度5%的引導槽。試樣有效厚度計算方法：Be=√(B?BN)，其中：Be為有效厚度，B為試樣厚度，BN為切槽處厚度。圖B.SEQ圖_B.\*ARABIC2緊湊拉伸試樣的標準尺寸圖B.SEQ圖_B.\*ARABIC3ASTME647推薦的用DCPD法測量CT試樣裂紋長度時電流注入和電壓拾取的位置圖B.SEQ圖_B.\*ARA