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DB34DB34/T1375—2011雞蛋中三聚氰胺的殘留測(cè)定—?dú)庀嗌V質(zhì)譜法DeterminationofmelamineresiduesineggsbyGC-MSmethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1試樣經(jīng)超聲提取、固相萃取凈化后，進(jìn)行硅烷化衍生，衍生產(chǎn)物采用選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式5.8固相萃取柱（SPE）：混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的25.13三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL準(zhǔn)確稱取100mg（精確到0.1mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲5.14三聚氰胺工作液（10μg/mL準(zhǔn)確吸取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.85.15三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取三聚氰胺工作液（5.13）適量，分別用0.00、0.05、0.10、0.20、0.酸鉛溶液（5.4用三氯乙酸溶液（5.6）定容至刻度，充分混勻后，轉(zhuǎn)移上層提取液至50mL離心a)色譜柱：5％苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm（i.d.）×0.25μm，或相當(dāng)c)程序升溫：70℃保持1min，以10℃/min的速率升溫至200℃,保持13k)掃描模式：選擇離子掃描，定性離子m/z99、171、32X——試樣中各種藥物的含量，單位為毫克）；Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。本方法的批內(nèi)變異系數(shù)CV%≤10批間變異系數(shù)CV%≤15％。(資料性附錄)A.1三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生物選擇離子色譜圖Time->4.505.005.506.006.507.007.508.008.509.009.A.2

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