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34Determinationofofloxacininexcrementsofchicken—Highperformanceliquidchromatography-fluorescencedeteI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1雞排泄物中氧氟沙星的含量檢測(cè)高效液相色譜-熒光檢測(cè)法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試5.2.10.1mol/L鹽酸溶液：取鹽酸9mL，加水稀釋到1000mL，混5.2.4三乙胺磷酸溶液：取0.02mol25.2.5流動(dòng)相：分別取乙腈和三乙胺磷酸溶液(5.3.4)按體積比10:90混勻。5.3.1標(biāo)準(zhǔn)品：氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：82419-36-1),純度≥98.0%。5.3.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.5mg/mL):取氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品10mg,精密稱定，用1mL的0.1mol/L鹽存，有效期3個(gè)月。-18℃以下保存，3個(gè)月內(nèi)進(jìn)行分析測(cè)試。8.1提取稱取5g(精確至0.1g)雞排泄物樣品，加入20%乙酸甲醇溶液(5.3.2)10mL,以2500r/min渦旋混勻30s,超聲溶解15min,以5000r/min離心5min,取8mL上清液氮?dú)獯蹈?，加流?dòng)相1mL,以2500r/min渦旋混勻30s,超聲溶解15min,以16000r/min4℃離心10min,3檢測(cè)波長(zhǎng)：熒光激發(fā)波長(zhǎng)為280nm,發(fā)射波長(zhǎng)為450nm;流動(dòng)相：乙腈-三乙胺磷酸溶液(5.3.4),按體積比10:90(v/v);

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