DB34∕T 1533-2011 氧化型染發(fā)劑中苯二胺的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

ICS71.100.70DB34/T1533—2011氧化型染發(fā)劑中苯二胺的測定氣相色譜-質(zhì)譜法2011-11-15發(fā)布2011-12-15實施安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB34/T1533—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邵棟梁、張居舟、姚幫本、凌燕、滿靖、程浩、張家磊、趙維克、朱靜。1DB34/T1533—2011氧化型染發(fā)劑中苯二胺的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)中鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的方法檢出限均為20mg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。4.2氯化鈉。4.4亞硫酸鈉溶液1%:取亞硫酸鈉1.0g,加水稀釋到100mL。4.6鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%)。4.7標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別稱取鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),用乙酸乙酯配制成1000mg/L的儲備液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期2個月。5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配電5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。2DB34/T1533—20115.4離心機，轉(zhuǎn)速不低于3000r/min。6.1提取稱取混合均勻的樣品約0.10g于10mL的離心管中，加入2mL1%亞硫酸鈉溶液，0.1克氯化鈉和5mL乙酸乙酯，渦旋混勻后放入超聲水浴中超聲10min,然后再在3000r/min條件下離心56.4測定a)色譜柱：50%-二苯基-50%二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或b)色譜柱升溫程序：70℃保持1min,然后以20℃/min升溫至280℃,保持6min;c)載氣：氦氣(純度≥99.999%),恒流模式，流速為1.0mL/min;d)進(jìn)樣口溫度：280℃;f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1;溶劑延遲：3.5min;j)質(zhì)量掃描方式：選擇離子監(jiān)測(SIM)。鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的檢測離子均為108,91,80和54;其相對豐度比：108:91:80:54=100:10:70:20;定量離子：108。在6.4.1儀器條件下，試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處(±0.5%)出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對豐度>50%,允許±10%偏差；相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；相對豐度≤10%,允許±50%偏差，此時可定性確證目標(biāo)分析物。3本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。以鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作校準(zhǔn)曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。6.5平行試驗按以上步驟，對同一試樣進(jìn)行平行測定。6.6結(jié)果計算鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的含量均按下式進(jìn)行計算：式中：X試樣中鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的含量，mg/kg;C——試樣提取溶液中測得鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的濃度，mg/L; 7精密度和準(zhǔn)確度本方法在20～1000mg/L添加范圍濃度內(nèi)，用空白添加標(biāo)準(zhǔn)校正，鄰苯二胺、間苯二胺和對苯二胺的回收率范圍為70%～105%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%。4DB34/T1533—20115(資料性附錄)質(zhì)譜圖108.0180.0281.03531054.1390.9630039314.89332.21341.34128.34141.06264.75281.72185.12199.16213.09238.55165.8864.1724060圖B.1鄰苯二胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖107.9980.0281,0253.090300142.05154.80166.06227,32240.12山116.89