CSTM-鐵路車輪 第3部分：夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法

ICSXX.XXX.XXXXX團 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX-201X鐵路車輪第三3部分：夾雜物掃描電鏡原位原位統(tǒng)計分布分析方法EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4號，加粗)Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanningelectronmicroscope,insection3ofinrailwaywheel201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實施中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX—20191I前言本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合領(lǐng)域委員會歸口?；疖囓囕嗆囕S是關(guān)乎行車安全重要的部件，必須要對其服役適用性進行評價以保障行車安全。車輪鋼在冶煉過程中不可避免地會出現(xiàn)大量顯微夾雜以及少量宏觀夾雜。這些夾雜物的存在破壞了材料物理上的連續(xù)性，尤其是輪輞部位的脆性夾雜物在輪軌力作用下容易從基體剝離或破碎，形成輪輞內(nèi)部裂紋，最終引起踏面疲勞剝落，這個危險區(qū)域主要存在于距離踏面40mm，距離輪緣50-90mm的較大范圍，因此有必要對這個關(guān)鍵區(qū)域進行全面的夾雜物分析表征。目前火車車輪夾雜物的評價主要是采用國家標(biāo)準(zhǔn)《鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法》，規(guī)定的取樣分析面積為160-200平方毫米，在這個小區(qū)域內(nèi)對各類夾雜物進行評級，無法獲得準(zhǔn)確的各類夾雜物位置、數(shù)量、尺寸、體積分數(shù)等定量統(tǒng)計信息，存在表征信息不夠全面的特點，無法代表車輪輪輞關(guān)鍵區(qū)域的夾雜物的定量分布情況，因此有必要建立一個大尺寸范圍車輪夾雜物的定量統(tǒng)計分布分析標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)車輪輪輞部位夾雜物的全面客觀評價。T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX-2019火車鐵路車輪夾雜物掃描電鏡原位統(tǒng)計分布分析方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)介紹了掃描電鏡和X射線能譜相結(jié)合的方法對鐵路車輪大尺寸范圍內(nèi)的火車車輪中的夾雜物進行原位定量統(tǒng)計分布的分析的方法,分析區(qū)域不小于30mm35mm*30mm35mm。本標(biāo)準(zhǔn)適用于火車鐵路車輪以及其他中低合金鋼的夾雜物評價。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T30834-2014鋼中非金屬夾雜物的評定和統(tǒng)計掃描電鏡法GB/T10561-2005鋼中非金屬夾雜物含量的測定標(biāo)準(zhǔn)評級圖顯微檢驗法GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的表征試驗方法第一部分1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T18876.2-2006應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法第2部分：鋼中夾雜物級別的圖像分析與體視學(xué)測定GB/T17359-2012微束分析能譜法定量分析GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗方法GB/T30067-2013金相學(xué)術(shù)語GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則原理利用掃描電鏡在合適放大倍數(shù)下采集背散射電子圖像，通過設(shè)置合適的灰度閾值識別夾雜物，獲得夾雜物顆粒的數(shù)量和位置參數(shù)，根據(jù)夾雜物對應(yīng)的圖像像素數(shù)量和分布來確定夾雜物尺寸參數(shù)。采用X射線能譜分析夾雜物顆粒的化學(xué)組成其含量，根據(jù)夾雜物元素組成來確定其類型。并根據(jù)測得的夾雜物顆粒的位置、組成、數(shù)量和尺寸等信息進行定量統(tǒng)計分布解析，獲得夾雜物的定量表征參量。術(shù)語和定義GB/T30067-2013、GB/T30834-2014、GB/T18876.1-2002界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件原位統(tǒng)計分布分析在對確選定的樣品分析面區(qū)域內(nèi)對樣品進行背散射電子圖像自動采集，通過閾值分割、X射線能譜分析獲得分析面上所有夾雜物的位置、數(shù)量、尺寸形貌和成分信息，采用數(shù)理統(tǒng)計方法進行解析，實現(xiàn)對材料分析面內(nèi)原始位置上的夾雜物類型、尺寸、數(shù)量和面積分數(shù)等的定量統(tǒng)計分布分析。夾雜物成分利用掃描電鏡能譜儀測量得到的夾雜物內(nèi)各元素的質(zhì)量分數(shù),用于夾雜物分類定義。4.3化學(xué)分類根據(jù)定義條件及夾雜物成分檢測結(jié)果對其進行分類?；瘜W(xué)分類可寬泛分類，如氧化物、硫化物和氧硫復(fù)合夾雜物等，也可以進一步根據(jù)元素組成和尺寸參數(shù)分成：氧化鋁、鋁硅氧復(fù)合型夾雜物、條形硫化物、球形硫化物、硫化錳、硫化鈣CaS、球形含鈣硫化錳（Mn,Ca）S、氧硫復(fù)合夾雜物等。位置夾雜物在掃描電鏡樣品臺上記錄的相對位置。4.4臨界長寬比夾雜物延展性程度（長寬比）的臨界值4.5費雷特直徑對不規(guī)則顆粒描述其大小常用的參數(shù)。經(jīng)過該顆粒中心的直徑稱為一個費雷特直徑?？梢匝仡w粒外徑每隔10度取一個費雷特直徑。將36個費雷特直徑取平均值，即平均費雷特直徑。36個直徑中最大和最小的分別為最大費雷特直徑和最小費雷特直徑。4.6夾雜物費雷特直徑的二維等高圖根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其平均費雷特直徑數(shù)值繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的夾雜物顆粒平均費雷特直徑。4.7夾雜物面積的二維等高圖根據(jù)夾雜物顆粒所在位置以及其顆粒面積繪制二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的夾雜物顆粒面積。4.8夾雜物平均費雷特直徑的一維線分布圖在保持Y或X不變的情況下，夾雜物顆粒的平均費雷特直徑沿X或Y方向的數(shù)值變化圖4.8夾雜物顆粒尺寸的分布區(qū)間設(shè)定參與統(tǒng)計的夾雜物的平均費雷特直徑或顆粒長度的最小和最大統(tǒng)計值，在兩個統(tǒng)計值之間劃分若干個區(qū)間。用于統(tǒng)計不同尺寸分布區(qū)間內(nèi)的夾雜物顆粒數(shù)量。5設(shè)備5.1計算機自動控制的掃描電鏡，配置以下附件：——計算機控制、由馬達驅(qū)動的X-Y方向可自動移動的可移動樣品臺——能譜儀：如果要測定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置輕元素探測器。探測器分辨率應(yīng)符合GB/T17359-2012中5.4的要求；——背散射電子探測器和一些電子器件：可設(shè)置一個或多個閾值用于區(qū)分基體和夾雜物；——控制和圖像采集軟件：根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺，采集圖像和譜圖。5.2自動特征分析軟件的要求如下：——能導(dǎo)出每個夾雜物顆粒的位置、長度、寬度、長寬比、平均費雷特直徑、面積分數(shù)、元素含量等——可設(shè)置分析條件進行化學(xué)分類，按照化學(xué)組成、尺寸和形態(tài)進行特征分類；——能區(qū)分串（條）狀夾雜物和單顆粒狀夾雜物。6試樣制備6.1取樣按供需雙方協(xié)議執(zhí)行，也可參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/CR638-2018中推薦的區(qū)域位置從車輪上截取樣品，如圖1所示。檢驗面應(yīng)平行于輪輞外側(cè)面，其中心位于踏面下15-20mm處。為了增加測定結(jié)果的代表性，可適當(dāng)增加取樣數(shù)量，沿車輪周向每隔90度在相同位置和區(qū)域取一個樣品，一個車輪總計取四個輪輞區(qū)域樣品進行夾雜物分布分析。圖1車輪夾雜物檢測面取樣示意圖6.2試樣制備按GB/T10561-2005和GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行，拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來物、劃痕等干擾物。拋光時不能因過度突起、凹坑或撕拉改變夾雜物的真實形態(tài)。如果試樣需要鑲嵌，則鑲嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性，參考GB/T17359-2012中4.6的規(guī)定。7校準(zhǔn)與核查7.1掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行7.2能譜儀校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T17359-2012中第5章規(guī)定執(zhí)行7.3能譜儀的能量分辨率應(yīng)定期核查，按GB/T17359-2012中5.4執(zhí)行8測試方法8.1將小片鋁箔等參比材料用導(dǎo)電膠帶粘貼在試樣邊部，確保鋁箔表面光滑平整。參比材料一般選純鋁材質(zhì)，用于設(shè)置電子束流參數(shù)和襯度設(shè)置。分析人員也可根據(jù)試樣情況選用其它材質(zhì)的參比材料。8.2將試樣及參比材料一同裝入掃描電鏡，設(shè)置適合背散射電子分析和能譜分析的工作距離，根據(jù)擬測定的元素范圍，設(shè)置加速電壓和燈絲電流，調(diào)整電鏡其他參數(shù)，優(yōu)化圖像質(zhì)量。8.3選擇背散射電子圖像模式，設(shè)置合適放大倍數(shù)，將鋁箔和試樣置于同一個視場內(nèi)，調(diào)節(jié)亮度和對比度參數(shù)，使得鋁箔和試樣的襯度對比明顯，然后在襯度不變的情況下，將試樣中有夾雜物的區(qū)域置于電子束下，設(shè)置合適的夾雜物識別的灰度閾值。選取一個視場進行測試，確定檢查所拍攝圖像能否目視可見被夾雜物分析系統(tǒng)能夠全部識別，驗證設(shè)定的灰度閾值的合理性。8.4按照制造商推薦的程序控制樣品臺，設(shè)置待測試樣的分析區(qū)域。8.5設(shè)置分析條件如下：——定義譜峰鑒定必需的最小計數(shù)量?！x化學(xué)分類，至少定義兩種以上的化學(xué)分類，如硫化物、氧化物或氧硫復(fù)合夾雜物，報告中應(yīng)給出化學(xué)分類和所屬的主要夾雜物類型。允許夾雜物按材料和應(yīng)用需要而進行個性化的分析，允許自定義化學(xué)分類的標(biāo)準(zhǔn)。——為鑒別夾雜物屬于哪一類，需規(guī)定X射線譜必須滿足的峰強：峰強包括下面的一個或多個參數(shù)：1）譜峰強度范圍；2）峰背比；3）峰強比；4）元素百分比；或5）其他表征某種類型夾雜物的化學(xué)參數(shù)。8.6設(shè)置圖像及能譜分析參數(shù)，如夾雜物最小/最大尺寸、臨界長寬比、譜圖范圍、X射線采集模式、每像素分辨率、采集時間、通道數(shù)量等。8.6.1在選定的放大倍數(shù)下，為使夾雜物有足夠的像素保證計算機程序進行精確的測量，需選擇適宜的數(shù)字圖像分辨率。若要檢測一個2μm的顆粒，電子束的步長（像素大?。┳疃嗍?μm。臨界長寬比是夾雜物形態(tài)特征的一個關(guān)鍵參數(shù)，大于或等于這個參數(shù)時夾雜物被認為是可變形的夾雜物，GB/T10561-2005中采用的臨界長寬比為3，本方法與之保持一致。8.7自動化分析開始8.8通過化學(xué)組成、形態(tài)長寬比和寬度費雷特直徑等識別夾雜物，以一定的條件為基礎(chǔ)進行統(tǒng)計分析，生成檢驗報告。并保存原始數(shù)據(jù)。根據(jù)自定義的化學(xué)分類將夾雜物分成不同類型，可測定每類夾雜物的數(shù)量、尺寸和面積。9檢驗報告9.1檢驗報告宜包括如下內(nèi)容a)本標(biāo)準(zhǔn)號b)鋼的種類、牌號和爐號c)產(chǎn)品尺寸d）取樣方法及檢測面位置e)放大倍率、加速電壓、工作距離、夾雜物最小檢測尺寸。f)選用的檢測方法g)觀察的視場數(shù)及總檢測面積h）各項檢測結(jié)果，包括各類夾雜物的位置、數(shù)量、面積、組成成分、不同粒度范圍內(nèi)的各類夾雜物的數(shù)量分數(shù)、面積分數(shù)、各類夾雜物的平均費雷特直徑頻度統(tǒng)計分布圖、夾雜物平均費雷特直徑的二維等高圖、線分布圖、夾雜物面積的二維等高圖等；粒度范圍的下限和掃描電鏡所選的放大倍數(shù)有關(guān)，統(tǒng)計區(qū)間的步距可根據(jù)需要進行設(shè)置，對于長寬比大于3的條形夾雜物，可分別按顆粒寬度和長度劃定區(qū)間范圍，進行顆粒統(tǒng)計，寬度區(qū)間至少包含2μm、4μm、12μm等幾個關(guān)鍵寬度區(qū)間。對于球形夾雜物，至少包含2μm、3μm、4μm、5μm、8μm、9μm、12μm、13μm、15μm、19μm、27μm、38μm、53μm和76μm分布的等費雷特直徑區(qū)間值。

附錄A（資料性附錄）掃描電鏡的典型采集條件表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件表A.1掃描電鏡的典型采集條件參數(shù)說明最大倍數(shù)整體掃描所用的最大倍數(shù)，放大倍數(shù)可自動增大測定顆粒夾雜物最小尺寸夾雜物顆粒分析的最小尺寸（平均費雷特直徑）夾雜物最大尺寸夾雜物顆粒分析的最大尺寸（平均費雷特直徑）夾雜物最大數(shù)量分析終止條件，鑒定的夾雜物數(shù)量達到該值時分析終止視場最大數(shù)量分析終止條件，分析的視場數(shù)量達到該值時分析將終止最長總時間整個夾雜物分析任務(wù)的終止條件最小長寬比考慮延長夾雜物而設(shè)最小長寬比，其定義為長度與寬度的比值，光譜最小計數(shù)量能譜分析中所有峰計數(shù)的總量，必須等于或大于該計數(shù)量的顆粒才被計入分析，可用閾值來排除干擾譜峰。鑒定元素必須的最小計數(shù)量每個元素的最小計數(shù)量。譜峰標(biāo)定的一個條件是譜峰的凈計數(shù)量必須大于背底平方根的3倍。每個夾雜物最長計數(shù)時間允許夾雜物顆粒的最長譜峰累積時間，為分析終止時間搜索像素大小搜索顆粒所用的像素大?。豪?12×512或1024×1024搜索停留時間顆粒檢測時電子束停留在每一點的時間，毫秒測量停留時間顆粒尺寸測量時電子束停留在每一點的時間，毫秒圖像停留時間每一像素的停留時間，用以采集數(shù)字圖像化學(xué)參數(shù)用來存儲每一個顆?；瘜W(xué)組成的細節(jié)

附錄B方法的檢測結(jié)果典型實例表B.1給出了方法三的檢測條件，表B.2-B.4和圖B.1和圖B。2給出了方法的檢測結(jié)果。表B.1掃描電鏡能譜儀采集參數(shù)電鏡高壓（KV）20第一通過駐留時間（μs）5掃描模式掃描顆粒物檢測能量范圍（KeV）10通道數(shù)量2048采集時間（秒）0.45放大倍數(shù)400每像素分辨率（μm）0.68表B.2各類夾雜物個數(shù)及面積統(tǒng)計表夾雜物類別夾雜物