CSTM試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)-光滑試樣在高溫高壓水中多通道應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)方法

ICS77.040.01CCSA29團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX—2021光滑試樣在高溫高壓水中多通道應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)方法Stresscorrosioncrackinginitiationtestforsmoothtensilespecimenwithmultipleloadsinhightemperatureandpressurewater2021-XX-XX發(fā)布2021-XX-XX實(shí)施目次TOC\o"1-2"\h\z\u前言 光滑試樣在高溫高壓水中多通道應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了光滑試樣在高溫高壓水中應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)測量方法，包括試樣制備和要求、試驗(yàn)設(shè)備、裂紋萌生試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果及分析、試驗(yàn)報告等。本文件適用于主要適用于光滑試樣在模擬水冷堆和火電廠的一、二回路高溫高壓水環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15970.1金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法總則GB/T15970.6金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第6部分：恒載荷或恒位移下預(yù)裂紋試樣的制備和應(yīng)用GB/T15970.7-2000金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第7部分：慢應(yīng)變速率試驗(yàn)ASTME647-11StandardTestMethodforMeasurementofFatigueCrackGrowthRatesASTME399-06StandardTestMethodforLinear-ElasticPlane-StrainFractureToughnessKICofMetallicMaterialsASTMG129-00(2013)StandardPracticeforSlowStrainRateTestingtoEvaluatetheSusceptibilityofMetallicMaterialstoEnvironmentallyAssistedCracking術(shù)語和定義上述規(guī)范性引用文件界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1應(yīng)力腐蝕stresscorrosion由殘余或外加應(yīng)力和腐蝕環(huán)境聯(lián)合作用導(dǎo)致的腐蝕損傷。3.2裂紋萌生crackinginitiation材料從服役到SCC失效分成5個階段：材料出廠、裂紋萌生前兆、裂紋潛伏期、裂紋原型階段和裂紋擴(kuò)展階段。從出廠狀態(tài)到裂紋擴(kuò)展階段前又被統(tǒng)稱為裂紋萌生階段。3.3施加載荷appliedload施加在試樣上的載荷。3.4應(yīng)力比stressratio在一個循環(huán)周期內(nèi)，最小載荷與最大載荷代數(shù)比值，R=Pmin/Pmax。原理本標(biāo)準(zhǔn)采用光滑拉伸試樣結(jié)合直流電壓降（DCPD）技術(shù)在高溫高壓水中在線監(jiān)測應(yīng)力腐蝕裂紋萌生行為，獲得定量的裂紋萌生時間數(shù)據(jù)。試樣試樣對于應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)，國內(nèi)外普遍采用標(biāo)距段光滑的圓棒狀或片狀拉伸試樣。試樣的取樣、形狀尺寸推薦參照GBT15970.7-2000標(biāo)準(zhǔn)，本文推薦使用的圓棒狀試樣尺寸形狀見附錄A圖1，實(shí)際可以根據(jù)材料尺寸限制和試驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。為保證試樣標(biāo)距段表面的均勻一致性，通常采用打磨拋光試樣進(jìn)行試驗(yàn)。電極位置選取單根拉伸軸上串聯(lián)多個試樣的方式如附錄A圖2所示。在采用DCPD方法測量試樣上的裂紋萌生時間時，在整根拉伸軸上施加恒定的電流2~5A，同時測量每個試樣標(biāo)距段兩端的電位變化，作為裂紋萌生的判據(jù)。具體進(jìn)行下列工作：(1) 確定電流信號的位置。電流信號位置的選取原則為，保證電場分布均勻并且在開裂平面分布均勻，同時電極引線比較好安裝和固定，不與夾具產(chǎn)生干涉。推薦的電流從高壓釜內(nèi)頂部支撐板引入，隨后流經(jīng)頂部串聯(lián)拉伸桿、串聯(lián)試樣，最后通過下部拉伸桿引出高壓釜體之外。如有多根平行拉伸軸，可以采用并聯(lián)的方式從頂部支撐板向多根拉伸軸引入電流，并分別從底部的拉伸軸引出電流。附錄A圖3即為4根平行拉伸軸、每根拉伸軸串聯(lián)2個試樣的連接示意圖和實(shí)物圖。(2) 確定主電壓降信號的拾取位置。選取原則為電壓信號的變化對裂紋長度的變化要敏感，信號盡可能的強(qiáng)烈，故測量標(biāo)距段兩端的電位變化。(3) 參比電壓降信號。使用參比電壓降信號的目的是，在測量數(shù)據(jù)的過程中，使用主電壓降和參比電壓降的比值變化作為采集到的信號值，以消除因溫度波動等對試樣電阻率漂移造成的影響，尤其對鎳基合金，必須采用參比電壓降以消除溫度波動的影響。為了得到穩(wěn)定可靠的測量數(shù)據(jù)，建議使用DCPD參比電極，尤其是當(dāng)試驗(yàn)室內(nèi)環(huán)境溫度變化較大，在試驗(yàn)環(huán)境中電阻變化顯著的材料，例如為鎳基合金等。(4) 選取參比電壓降位置的原則為，參比電壓在測量周期內(nèi)受裂紋長度的變化影響較小。裂紋萌生與電勢的關(guān)系通過測量得到的電壓降信號，可以計算出試樣上的參比應(yīng)變值?ref： （1）Vgauge為試樣標(biāo)距段上測量得到的實(shí)時電壓降數(shù)值，Vgauge0為試樣標(biāo)距段上測量得到的初始電壓降數(shù)值，Vref為參比試樣上測量得到的實(shí)時電壓降數(shù)值，Vref0為參比試樣測量得到的初始電壓降數(shù)值。試驗(yàn)過程中，實(shí)時繪制參比應(yīng)變隨試驗(yàn)時間的曲線，當(dāng)試樣表面出現(xiàn)萌生裂紋后，參比應(yīng)變會相應(yīng)的發(fā)生變化，參比應(yīng)變發(fā)生顯著變化對應(yīng)的時間即為裂紋萌生時間，見附錄A圖4。裂紋萌生微觀表征裂紋萌生試驗(yàn)必須結(jié)合試驗(yàn)后表面裂紋形貌觀察從而進(jìn)行萌生時間的驗(yàn)證和萌生機(jī)理的探討，通常需要采用20000倍以上分辨率的電子顯微鏡（SEM）對試樣表面裂紋萌生情況進(jìn)行觀察統(tǒng)計，確認(rèn)裂紋萌生的位置、萌生特征、最大裂紋長度、裂紋厚度和裂紋密度（單位面積裂紋條數(shù)，條/cm2）等信息。儀器和設(shè)備伺服加載系統(tǒng)伺服加載和計算機(jī)應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)交互控制。可以實(shí)現(xiàn)電腦控制的載荷加載方式，至少要有20kN的拉伸載荷，試驗(yàn)機(jī)至少能夠達(dá)到1E-7～1mm/s的加載速率范圍，以適應(yīng)裂紋萌生試樣的不同加載要求。采用計算機(jī)集成交互控制拉伸單元的目的在于能夠比較容易地實(shí)現(xiàn)下列加載控制：(1)可以在進(jìn)行裂紋萌生試驗(yàn)過程中實(shí)現(xiàn)靈活的載荷模式控制；(2)在初始加載時，可以實(shí)現(xiàn)較低的拉伸速率，以緩慢將試樣拉伸至目標(biāo)載荷；(3)在目標(biāo)載荷下，能夠在較長的時間范圍內(nèi)維持恒定的應(yīng)力，等待裂紋的萌生；(4)在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，能夠以疲勞加載的方式將試樣拉斷，以便于斷口形貌的觀察；(5)可以通過編程的方式在線變化試驗(yàn)條件，同時實(shí)現(xiàn)測試過程的安全控制。在高溫高壓水環(huán)境下進(jìn)行裂紋萌生試驗(yàn)時，應(yīng)考慮到高壓釜內(nèi)壓施加在拉伸桿端面的載荷，應(yīng)該在控制程序中將該載荷計算進(jìn)去，或者在在設(shè)備上采用壓力平衡裝置來平衡內(nèi)壓的影響。內(nèi)壓對拉伸桿的作用載荷F為： F=P?πd22其中，P為高壓釜內(nèi)壓力，d為拉伸桿的直徑。另外，在進(jìn)行應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)時，如果密封圈與拉伸桿之間的摩擦阻力較大，或者需要載荷精確控制時，還需要對摩擦阻力進(jìn)行測量，并在試驗(yàn)過程中減去。合理選擇密封圈可大大降低摩擦阻力，在一般較大試樣、試驗(yàn)載荷不低于2000N時的應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)可忽略摩擦阻力的影響。水化學(xué)控制回路水化學(xué)控制系統(tǒng)，如附錄B圖1所示。一般采用可調(diào)流量的高壓計量泵為高壓釜系統(tǒng)提供壓力和介質(zhì)流量。高溫高壓水對高壓釜、試樣、夾具、管路等材料的腐蝕所產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物、水中雜質(zhì)(尤其是有機(jī)物)的分解產(chǎn)物均會影響高壓釜內(nèi)水質(zhì)。高壓計量泵的流量應(yīng)與高壓釜容積相匹配，控制高壓計量泵流量的目標(biāo)是保證高壓釜內(nèi)的水質(zhì)恒定、且為可控的目標(biāo)值。對于模擬壓水堆核電廠一、二回路的一般環(huán)境情況下，應(yīng)至少保證高壓釜內(nèi)換水率大于2次/小時，即高壓泵每小時的流量大于高壓釜的容積，在較純凈水質(zhì)工況要求下，建議高壓釜換水率大于4次/小時。對于采用水化學(xué)循環(huán)回路的高壓釜系統(tǒng)，加熱功率應(yīng)適當(dāng)提高，以將高壓釜入口的低溫循環(huán)給水迅速加熱到高溫。對于換水速率較高的試驗(yàn)系統(tǒng)，建議在高壓釜給水入口前利用預(yù)熱器預(yù)熱到運(yùn)行溫度，這樣可以減少低溫給水對高壓釜內(nèi)溫度穩(wěn)定性和均勻性的影響。對于容積小于3升的小型高壓釜，當(dāng)換水率不高時(2次/小時)，循環(huán)回路中只要安裝一定效率的再生熱交換器，可不必使用預(yù)熱器，這樣可大大簡化高壓釜水化學(xué)控制回路的設(shè)計和控制。當(dāng)試驗(yàn)要求高壓釜溫度具有較高的均勻性和穩(wěn)定性，且循環(huán)介質(zhì)流速較高時，應(yīng)在高壓釜入口管路上安裝預(yù)熱器。對于水化學(xué)控制系統(tǒng)要求：(1)回路氣密性：整個水回路要保證密封性良好，不會泄露空氣，且能承受至少0.3MPa的壓力，以保證進(jìn)行模擬PWR核電廠一回路高溶解氫水化學(xué)時所需增加的背壓。(2)循環(huán)泵：回路中應(yīng)安裝有自循環(huán)泵，建議可采用高品質(zhì)磁力驅(qū)動齒輪泵、磁力驅(qū)動屏蔽離心泵或膜片泵，以保證高壓計量泵的供水，以及水箱水質(zhì)的凈化和/或水化學(xué)測量與控制。(3)水化學(xué)控制：水化學(xué)控制回路中應(yīng)帶有氣體和液體注入配件，能夠迅速（建議在五分鐘之內(nèi)）改變水化學(xué)條件，包括水中離子含量、pH值、溶解氣體等含量；應(yīng)安裝有0.3MPa的高精度背壓閥，以進(jìn)行水箱背壓控制。(4)水箱容積：應(yīng)選擇容積盡量小的水箱，建議水箱容積約為2倍高壓釜容積，以保證可以迅速改變水化學(xué)條件，且高壓釜裝滿后水箱中仍然有一半的水量。(5)回路管道：盡量采用與水箱和高壓釜相匹配的小尺寸管路，管路盡量短，以保證水質(zhì)，且易于改變水化學(xué)。建議采用內(nèi)拋光的不銹鋼管、鎳基合金管或鈦管，少量管路可采用高品質(zhì)聚四氟乙烯管。具體管路材質(zhì)的選取依賴于高溫高壓介質(zhì)環(huán)境，通常360℃以下且不含有Cl-等侵蝕性離子，可選用316不銹鋼；360℃以上且含有Cl-等侵蝕性離子，需選用耐腐蝕性能更佳的625鎳基合金；360℃以下且含有Cl-等侵蝕性離子，需選用耐腐蝕性能更佳的625鎳基合金或鈦管。(6)高壓泵：應(yīng)選擇隔膜高壓計量泵，不建議使用柱塞計量泵，以減少柱塞摩擦碎屑進(jìn)入高壓釜，影響水質(zhì)。高壓泵流量應(yīng)達(dá)到每小時4倍以上高壓釜容積。在高壓計量泵出口必須安裝相適應(yīng)的脈動阻尼器，且用氮?dú)饣驓鍤獬鋲褐?.6倍系統(tǒng)運(yùn)行壓力，以吸收高壓泵運(yùn)行過程中產(chǎn)生的壓力波動。(7)高壓釜：高壓釜設(shè)計承受壓力和溫度至少能夠運(yùn)行20MPa,360℃，可選用304、321、310、316等類型不銹鋼鍛件，或者哈氏C-276、625合金等鎳基合金鍛件、TC4鈦合金制造高壓釜；對于要進(jìn)行高濃度氯離子試驗(yàn)，或者對水質(zhì)要求較高的試驗(yàn)回路，建議采用鎳基合金或鈦合金高壓釜。通常高壓釜倒置運(yùn)行，從而使聚四氟乙烯密封件從溫度較低的釜體下方的釜蓋穿過，從而不會在高溫下失效。(8)高壓釜加熱器與溫度控制：建議采用陶瓷加熱圈作為加熱器，三相電控制。如果高壓釜尺寸較大，建議采用分段溫度控制方式，以減小釜內(nèi)上下部位的溫度不均勻性。加熱器保溫建議采用硅酸鋁耐火纖維或陶瓷纖維保溫套，開式設(shè)計，以方便加熱器的維護(hù)和更換。(9)溫度與壓力波動控制：實(shí)驗(yàn)設(shè)備連續(xù)運(yùn)行較長時間期間，高壓釜內(nèi)溫度波動應(yīng)盡量控制在±0.2°C，壓力波動應(yīng)控制在±0.2%系統(tǒng)運(yùn)行壓力，在高壓計量泵出口應(yīng)使用脈沖阻尼器以抵消高壓泵產(chǎn)生的壓力脈沖。(10)回路系統(tǒng)的清潔：在安裝回路時，必須嚴(yán)格保證管內(nèi)壁、管件、閥門等各種回路配件的清潔，系統(tǒng)安裝后，需要在接通去離子床的條件下進(jìn)行高溫循環(huán)至少兩周時間，以消除回路中各種雜質(zhì)對高壓釜內(nèi)水質(zhì)的影響；也可以在回路中安裝高強(qiáng)度紫外光滅菌器，通過回路循環(huán)消除回路中TOC分解對水質(zhì)的影響。信號測量與記錄信號測量與記錄系統(tǒng)的要求：(1) 直流電源：要求具有高穩(wěn)定性和可靠性，較低的溫漂，可實(shí)現(xiàn)恒流控制，建議所提供的電流可以達(dá)到2～10A，例如Agilent6611C，或相當(dāng)精度和穩(wěn)定性的直流電源。(2) 固態(tài)繼電器橋：實(shí)現(xiàn)電流方向翻轉(zhuǎn)，消除熱電勢、環(huán)境中固定的電磁干擾信號對裂紋長度測量的影響。(3) 電壓表：至少為七位半及以上分辨率精度，可穩(wěn)定測量nV信號，高可靠性，低溫漂，帶有計算機(jī)數(shù)字通訊接口。DCPD發(fā)展到使用5A電流產(chǎn)生100μV的電壓降，并且已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)納伏級別的分辨率，通過平滑信號可以實(shí)現(xiàn)1nV的分辨率。(4) 集成控制軟件：可實(shí)現(xiàn)對伺服加載系統(tǒng)不同加載模式的控制，例如恒載荷、恒應(yīng)變速率、疲勞載荷以及手動控制；能夠利用通訊接口(例如IEEE488、RJ45網(wǎng)絡(luò)、RS232、USB等)通過數(shù)據(jù)采集器(Scanner)采集關(guān)鍵的測試參數(shù)，溫度、進(jìn)出口電導(dǎo)率、載荷、溶解氧與溶解氫、直流電壓降、腐蝕電位、裂紋長度、時間等；可將測量信號可視化在在電腦屏幕上，便于隨時調(diào)節(jié)試驗(yàn)參數(shù)。采用DCPD測量試樣裂紋萌生的電流線和信號線采用屏蔽雙絞線形式，試樣上的焊接信號線（電流，電壓）推薦使用鉑絲，通常選用φ0.75mm的Pt線作為電流加載線，φ0.25-0.5mm的Pt線作為電位測量線。高壓釜內(nèi)電流線和DCPD電壓線要盡量遠(yuǎn)離，以防止電流引線對DCPD信號采集的電磁干擾。電位線的在試樣上的焊接位置要求并不是非常的嚴(yán)格，接觸點(diǎn)通常使用點(diǎn)焊技術(shù)實(shí)現(xiàn)。導(dǎo)線和導(dǎo)線、導(dǎo)線和釜體之間必須絕緣，高壓釜內(nèi)溫度在300℃以下，可以使用聚四氟乙烯（PTFETeflon）將導(dǎo)線進(jìn)行包裹，從通過貫穿件密封穿過高壓釜蓋，并一直延伸到高壓釜外。當(dāng)高壓釜內(nèi)溫度超過300℃時，最好使用高溫穩(wěn)定的氧化鋯管進(jìn)行防護(hù)，高純度的氧化鋁（剛玉）也可以在純水中使用。應(yīng)保證試樣與夾具和拉伸桿之間的絕緣，拉伸桿與高壓釜之間的絕緣，防止電源與電源大地構(gòu)成回路干擾直流輸出，使用過零控制溫度控制器，試樣上DCPD信號線要遠(yuǎn)離加熱電流線、溫度控制器和拉伸單元控制器。設(shè)備安裝環(huán)境及供電由于長期的試驗(yàn)過程中，環(huán)境溫度的波動對電極的熱電勢以及儀器設(shè)備的測量精度有影響。實(shí)驗(yàn)設(shè)備系統(tǒng)建議安裝在室內(nèi)溫度比較穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)室中，有條件時建議安裝恒溫空調(diào)系統(tǒng)，以減小室內(nèi)溫度波動對精密儀器測量精度的影響。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)市電電源要求相對比較穩(wěn)定，所處的附近電網(wǎng)受到的沖擊較小。實(shí)驗(yàn)儀器的電源推薦采用在線式UPS整形濾波，以減小外部供電線路高次諧波對DCPD信號的干擾。信號采集儀表的電源必須與加熱控制器和拉伸機(jī)控制器等強(qiáng)電分開，不可共用電源。建議實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行電磁場屏蔽，以防止實(shí)驗(yàn)室周圍磁場和電場對儀器的干擾。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的所有電源線、信號線均采用帶屏蔽的導(dǎo)線，或者用金屬線管保護(hù)，并確保屏蔽管良好接地。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的獨(dú)立接地系統(tǒng)，試驗(yàn)設(shè)備系統(tǒng)的機(jī)架、控制儀器、高壓釜等外殼全部采用4mm2以上線徑的純銅線接地。裂紋萌生試驗(yàn)步驟試樣準(zhǔn)備(1)試樣的表面處理，通過磨削、拋光等方法對試樣的表面進(jìn)行處理，去除機(jī)械加工在表面所殘留的污染、毛刺等，并保證表面粗糙度達(dá)到試樣技術(shù)的要求，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)盡量保持試樣表面磨拋步驟的一致性；(2)記錄試樣材料牌號、試樣編號、批次、熱處理狀態(tài)、試驗(yàn)?zāi)康牡龋?3)測量試樣的幾何尺寸，得到試樣標(biāo)距段長度，直徑；(4)清洗試樣，試樣表面、尤其是標(biāo)距段表面不能被油污、清洗劑、氯離子、鉛等有害雜質(zhì)污染。焊接電極引線(1)電極引線的焊接需要足夠的耐心和小心，以得到可靠的焊接，保證在高溫高壓水環(huán)境下進(jìn)行長時間的工作。電極引線建議采用退火的Pt絲，其中電流線線徑應(yīng)與電流相匹配，通常采用0.7～0.8mm直徑細(xì)絲，電位線可采用0.3～0.5mm直徑細(xì)絲；(2)電極在試樣上的焊接建議采用雙脈沖點(diǎn)焊機(jī)完成，雙脈沖點(diǎn)焊機(jī)采用低壓大電流的焊接模式，容易獲得可靠的焊點(diǎn)，但不會燒毀試樣；(3)標(biāo)距段之間電壓降的引線焊接要注意焊接點(diǎn)的位置，不能直接接觸到標(biāo)距段表面，以免引入焊接缺陷而錯誤的引起裂紋提前萌生，推薦在標(biāo)距段兩端的弧形過渡段進(jìn)行電壓降引線的焊接；(4)電極引線之間的絕緣務(wù)必嚴(yán)格保證，且電流線與信號線之間盡量遠(yuǎn)離；(5)電極絕緣選擇：當(dāng)運(yùn)行溫度低于300℃時，可采用聚四氟乙烯管(PTFE)，當(dāng)高于300℃時，必須采用陶瓷材質(zhì)的絕緣套管，具體材料根據(jù)實(shí)驗(yàn)環(huán)境介質(zhì)選擇。在高溫純水中可選擇高純度三氧化二鋁、氧化鈣或氧化鋁穩(wěn)定的氧化鋯，在含硼酸、氫氧化鋰等介質(zhì)中只能選擇氧化鋯材質(zhì)的套管。加載應(yīng)力的選擇通常裂紋萌生試驗(yàn)采用恒應(yīng)力加載方法，加載載荷通常選取0.6~1.2倍屈服強(qiáng)度。通常屈服強(qiáng)度隨溫度會發(fā)生顯著變化，必須采用試驗(yàn)溫度下的屈服強(qiáng)度。對于腐蝕性較強(qiáng)的環(huán)境，需要預(yù)先在試驗(yàn)介質(zhì)中進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，獲得應(yīng)力-應(yīng)變曲線和相應(yīng)溫度下的屈服強(qiáng)度。加載方式的選取通常對于恒載荷裂紋萌生試驗(yàn)，可選用彈簧加載和獨(dú)立拉伸機(jī)加載的方式進(jìn)行，彈簧加載裝置簡單，無需獨(dú)立拉伸機(jī)，但試驗(yàn)過程中載荷波動較大，推薦使用獨(dú)立拉伸機(jī)進(jìn)行載荷的維持。首先，根據(jù)事先測量獲得的屈服強(qiáng)度，計算每根拉伸軸需要提供的載荷，緩慢（建議低于0.01mm/s）加載至目標(biāo)載荷，記錄相應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，同時打開DCPD測量系統(tǒng)，進(jìn)行電位監(jiān)測，并根據(jù)公式（1）實(shí)時計算得到參比應(yīng)變。一旦發(fā)現(xiàn)電位或參比應(yīng)變發(fā)生顯著增加，表明試樣標(biāo)距段出現(xiàn)萌生裂紋，此時應(yīng)在較短時間內(nèi)停止試驗(yàn)，取出試樣進(jìn)行SEM形貌觀察，根據(jù)裂紋分布情況結(jié)合DCPD曲線確定裂紋萌生時間。試驗(yàn)結(jié)果及分析應(yīng)力腐蝕開裂外推曲線載荷擬合曲線應(yīng)力腐蝕裂紋萌生存在萌生門檻載荷，當(dāng)載荷大于門檻載荷值時，試樣發(fā)生裂紋萌生。試樣萌生時間和載荷的關(guān)系可以表達(dá)為： t∝σ其中，σ=加載載荷；t=萌生時間；n=應(yīng)力指數(shù)；恒載荷得到的試驗(yàn)結(jié)果，可以得到試樣在不同載荷條件下的裂紋萌生時間，帶入公式(3)后，擬合得到應(yīng)力指數(shù)n，由此可以外推出任意載荷下的應(yīng)力腐蝕萌生時間，如附錄C圖1示。需要注意的是，數(shù)據(jù)點(diǎn)越多，擬合結(jié)果越準(zhǔn)確。溫度擬合曲線材料的應(yīng)力腐蝕萌生時間隨溫度的變化關(guān)系遵循阿倫尼烏斯(Arrhenius)公式： t∝e-Q/(其中，t=應(yīng)力腐蝕裂紋萌生時間；Q=裂紋萌生激活能，kJ/mol；R=摩爾氣體常數(shù)，8.31J/(mol·K)；T=絕對溫度，K。試驗(yàn)獲得不同溫度下的應(yīng)力腐蝕萌生時間，將溫度和裂紋萌生時間帶入公式(3)，擬合得到裂紋萌生激活能Q，由此可以外推出其他溫度下的裂紋萌生時間。裂紋萌生時間的修正應(yīng)力腐蝕裂紋萌生試驗(yàn)通常存在一定的偏差，偏差的大小取決于試樣的均勻性和試驗(yàn)重復(fù)性。因此，推薦每個數(shù)據(jù)點(diǎn)至少采用3個平行試樣開展試驗(yàn)，獲得3個以上的重復(fù)數(shù)據(jù)，并繪制誤差帶，以此提高數(shù)據(jù)的可靠性。此外，在獲得裂紋萌生時間時，不能單純依賴DCPD測量曲線，還應(yīng)該結(jié)合標(biāo)距段微觀形貌和重復(fù)性結(jié)果對裂紋萌生時間進(jìn)行適當(dāng)修正。試驗(yàn)報告在試驗(yàn)報告中應(yīng)列出(但不限于)的內(nèi)容：(1)試驗(yàn)基本信息1)試驗(yàn)編號或代碼；2)試驗(yàn)?zāi)康?，?nèi)容及預(yù)期目標(biāo)；3)試驗(yàn)驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)容要求；4)試驗(yàn)大綱；5)質(zhì)保大綱，人員責(zé)任任務(wù)，進(jìn)度要求。(2)試驗(yàn)材料的信息1)材料類型、牌號、批次，熱處理工藝及化學(xué)成分；2)原始材料的冶煉和成型方式（擠壓、方鋼、平板），還包括最終退火溫度；3) 送樣材料的加工和熱處理狀態(tài)，例如變形的細(xì)節(jié)（滾軋方式和方向）、焊接或者焊后熱處理工藝等；4)材料的微觀組織、晶粒尺寸和均勻性、夾雜物及其它缺陷情況；5) 給出相對于部件的取樣方向，相對于供樣的取樣位置，殘余應(yīng)力/應(yīng)變狀態(tài)等。(3)設(shè)備參數(shù)1) 設(shè)備信息資料，包括系統(tǒng)配置圖，包括水化學(xué)系統(tǒng)、高壓釜系統(tǒng)、加載系統(tǒng)、DCPD測量系統(tǒng)等；2) 加載系統(tǒng)載荷、水化學(xué)儀表、溫度和測量儀表、DCPD測量儀表的標(biāo)定、檢定狀態(tài)；3)水化學(xué)回路上的凈化樹脂、溶解氣體、添加離子等信息；4)試樣在高壓釜中的安裝方式、絕緣情況宏觀照片；5)釜內(nèi)ECP、高溫pH、對電極等信息及宏觀照片；6)試驗(yàn)控制軟件版本。(4)試驗(yàn)條件參數(shù)1)試驗(yàn)溫度和壓力；2) 介質(zhì)環(huán)境條件，水化學(xué)條件（B,Li，高溫pH和溶解氧/氫），添加離子、電導(dǎo)率要求等；介質(zhì)流速，高壓釜換水率。周期性的水純度分析結(jié)果，例如氯離子，硫酸根等離子含量；3)載荷應(yīng)加方式，是否進(jìn)行的一系列加載試驗(yàn)，例如串聯(lián)試樣；4)試驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)內(nèi)容；5)試驗(yàn)數(shù)據(jù)有效性判斷標(biāo)準(zhǔn)。(5)試驗(yàn)結(jié)果及分析1)打開高壓釜后的試樣、引線連接及絕緣情況宏觀照片；2) 運(yùn)行過程參數(shù)曲線，包括整個試驗(yàn)測試過程中水的溫度、壓力、高壓釜進(jìn)出口電導(dǎo)率、ECP、Pt片電位、載荷、負(fù)荷等所有可記錄的數(shù)字化參數(shù)；3)DCPD信號-時間曲線和載荷-時間曲線，必要時要有局部數(shù)據(jù)的放大圖；4)試樣標(biāo)距段表面及側(cè)面宏觀、微觀照片，斷裂的試樣需要提供斷口形貌；5)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的修正方法及結(jié)果；6)對試驗(yàn)結(jié)