T-CSTM LX 9900 00720-2021《變形高溫合金渦輪盤鍛件 全截面化學(xué)成分測定 金屬原位統(tǒng)計分布分析法》編制說明

1、工作簡要過程，來源、主要參加單位和工作組成員T/CSTMLX990000719-2021《管坯及鋼管全截面化學(xué)成分測定原位統(tǒng)計分布分析法》源于國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“雙光源全自動大尺度偏析度分析儀”（2017YFF6208）項目開發(fā)成果。該成果在變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學(xué)成分測定中，對高溫合金渦輪盤鍛件進行了大量實驗，根據(jù)這些實驗制定了本標(biāo)準。標(biāo)準制定單位：鋼鐵研究總院，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，北京科技大學(xué)，鋼研高納科技股份有限公司標(biāo)準起草人員：賈云海袁良經(jīng)，于雷，張翹楚，張純巖，張圣坤，盛亮，劉慶斌，孫曉飛，李建強，張曉芬，李白冰，2、標(biāo)準化對象簡要情況及制訂標(biāo)準的原則超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術(shù)是解決米級尺寸金屬構(gòu)件或材料的全域成分偏析及夾雜物分析問題。采用全自動超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件表面尺寸長×寬為1000mm×500mm，突破傳統(tǒng)的以點分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構(gòu)件性能的局限，對構(gòu)件平面表面實現(xiàn)全覆蓋表征，實現(xiàn)對材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進行高鐵車軸等大尺寸金屬構(gòu)件的成分偏析度及夾雜物分析表征。系統(tǒng)基于海量成分-位置信息，給出偏析度計算模型，達到測試結(jié)果可視化表征。目前沒有針對變形高溫合金渦輪盤鍛件大尺寸樣品全截面化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)計分布分析標(biāo)準。3、請說明制修訂標(biāo)準與相關(guān)現(xiàn)有標(biāo)準的主要區(qū)別，并填寫下方主要參數(shù)對比表。若采用了國際標(biāo)準和國外先進標(biāo)準，應(yīng)當(dāng)詳細地說明采用該標(biāo)準的目的、意義，采用標(biāo)準程度及理由，或與測試的國外樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況等。（1）請根據(jù)實際情況填寫主要參數(shù)對比表，可適當(dāng)添加或刪減此表。方法標(biāo)準與相關(guān)國家主要參數(shù)對比表標(biāo)準號T/CSTMLX990000720-2021GB/T-21834-2008標(biāo)準名稱變形高溫合金渦輪盤鍛件全截面化學(xué)成分測定金屬原位統(tǒng)計分布分析法中低合金鋼多元素成分分布測定金屬原位統(tǒng)計分布分析法分析范圍舉例用GH4169鎳基高溫合金成分常規(guī)中低合金鋼成分范圍原理在樣品移動過程中，進行單火花光譜面掃描分析在樣品移動過程中，進行單火花光譜面掃描分析制樣要求表面粗糙度Ra小于3.2um未作規(guī)定試驗條件環(huán)境溫度25℃±5℃，同一標(biāo)準化周期溫度波動小于3°C，相對濕度40°～70°環(huán)境溫度約25℃，同一標(biāo)準化周期溫度波動小于3°C，相對濕度40°～70°儀器設(shè)備大尺寸金屬偏析度分析儀金屬原位分析儀試劑材料金屬材料金屬材料試驗方法連續(xù)掃描光譜分析方法連續(xù)掃描光譜分析方法試驗結(jié)果偏析度、夾雜物等偏析度、夾雜物等試驗有效性判斷掃描激發(fā)痕跡正常；測量結(jié)果不超過室內(nèi)再現(xiàn)性允許差。掃描激發(fā)痕跡正常4、標(biāo)準主要內(nèi)容4.1測量范圍本標(biāo)準適用于測定表面長為50mm～1000mm，寬為50mm～500mm的長方形或正方形區(qū)域，高度為50mm～300mm的長方形鋼鐵樣品；也適用于直徑小于700mm的圓形或圓環(huán)形鋼鐵樣品，厚度為50mm～300mm。一般分析面積最大不超過5x105mm2，分析長度最大不超過1000mm。以GH4169鎳基高溫合金鑄坯為例可能的各元素質(zhì)量分數(shù)測定范圍見表1。表1測定元素測定范圍，％（質(zhì)量分數(shù)）碳C0.012～0.036硅Si0～0.35錳Mn0～0.35磷P0.007～0.015鉻Cr17～19鐵Fe16～19鉬Mo2.8～3.15釩V0～100鈦Ti0.75～1.15鈮Nb5.2～5.55鋁Al0.35～0.65鈷Co0～14.2測量結(jié)果精密度判斷GH4169鎳基高溫合金鑄坯截面原位分析，從表面制樣到一次分析結(jié)束需要約1.5～5小時，如果進行兩次平行分析則需要一天時間。由于時間較長，已經(jīng)超出一般成分分析的重復(fù)性條件，相當(dāng)于時間變化的中間精密度（或室內(nèi)再現(xiàn)性）條件。因此以中間精密度臨界差Rw作為判斷重復(fù)分析的精密度臨界值。在5天內(nèi)，對GH4169鎳基高溫合金鑄坯分析10次，統(tǒng)計各個參數(shù)，用格拉布斯95%置信度檢驗并剔除異常值。表2中給出了直徑約380mm鋼管橫截面兩次測量的各類參數(shù)的中間精密度臨界差Rw。C2.5是95%置信區(qū)間下限；C97.5是95%置信區(qū)間上限；-Ds是負偏析度；+Ds是正偏析度；Dc是統(tǒng)計符合度。Rw(C2.5）)、Rw(C97.5)、Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分別是以上參數(shù)在中間精密度條件下的臨界差。對鋼管或管坯橫截面兩次平行分析時，各指標(biāo)兩次分析差值應(yīng)小于表中Rw值，超過Rw值的概率不超過5%。表2GH4169鎳基高溫合金鑄坯測試各元素的臨界差元素元素含量（%）C2.5（%）Rw(C2.5)(-Ds)Rw(-Ds）C97.5（%）Rw(C97.5）(+Ds)Rw（+Ds）統(tǒng)計符合度（Dc）（%）Rw(Dc)C0.0220.0130.013-0.4010.400.0350.0140.5850.58592.81926.2Si0.09750.0860.018-0.1210.120.1110.0130.1340.1341000Mn0.10.0710.071-0.2920.290.1340.0720.3440.341000Fe17.86517.4251.217-0.0250.02518.2771.1660.0230.06599.0996.3Mo2.9642.7580.358-0.070073.1970.2540.0790.07991.40822.4V0.03250.0240.024-0.2760.270.0440.0210.3650.3651000Al0.4590.4310.069-0.0610.060.4940.080.0760.07699.8350.88Co0.02670.0230.005-0.1380.1380.0310.0050.1460.1461000Nb5.39155.1210.514-0.050.055.6160.1950.0420.03689.85319.9Cr18.66218.2390.746-0.0220.0219.0150.4740.0190.01996.7559.2Ti0.85550.810.091-0.0530.050.9040.0740.0570.05797.268195、主要試驗（或驗證）結(jié)果的分析、綜述報告、技術(shù)經(jīng)濟論證，預(yù)期的經(jīng)濟效果等。本標(biāo)準方法在對國產(chǎn)GH4169鎳基高溫合金鑄坯質(zhì)量評價中進行了大量實驗，實驗結(jié)果對判斷GH4169鎳基高溫合金鑄坯質(zhì)量，以及進一步改善提升工藝控制水平有很強的指導(dǎo)意義。6、與有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準的關(guān)系。不違反現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標(biāo)準7、對征求意見及重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)。無8、標(biāo)準水平建議，預(yù)期的社會經(jīng)濟效果。本標(biāo)準發(fā)布，將對大尺寸GH4169鎳基高溫合金鑄坯的偏析度及夾雜物分布有更準確的認識，有助于產(chǎn)品質(zhì)量控制控制。9、貫徹標(biāo)準的要求和措施建議無10、廢止有關(guān)標(biāo)準的建議。無11、標(biāo)準涉及專利情況說明，包括：11.1目前申請4項發(fā)明專利：已授權(quán)專利1項：(1)大尺度樣品全域成分全自動掃查定位和定量分析系統(tǒng)發(fā)明專利ZL201910330690.X鋼研納克在審專利3項：(2)大尺度金屬構(gòu)件偏析度分析儀及分析方法發(fā)明專利201911374898.8鋼研納克(3)一種超大尺寸管棒狀金屬材料全域成分分析裝置及方法 發(fā)明專利202011059568.2鋼研納克(4)大尺寸不規(guī)則樣品表面掃描區(qū)域識別及掃描路徑確定方法發(fā)明專利202011180218.1鋼研納克11.2專利處置情況；本專利產(chǎn)品的客戶可自由使用本專利技術(shù)。11.3專利使用許可申明和披露申明。本專利產(chǎn)品的客戶可自由使用本專利技術(shù)進行檢測分析。12、重要內(nèi)容的解釋和其它應(yīng)予說明的事項。無T/CSTMLX990000720-2