《材料現(xiàn)代分析方法實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)》

實(shí)驗(yàn)一：顯微鏡的操作與金相組織觀察一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私庹莆掌胀ü鈱W(xué)金相顯微鏡基本原理。掌握普通光學(xué)金相顯微鏡基本操作。分辨已制備好的標(biāo)準(zhǔn)試祥組織。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：臺(tái)式金相顯微鏡；已制備好的標(biāo)準(zhǔn)試祥。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：掌握金相顯微鏡的使用方法。觀察標(biāo)準(zhǔn)試樣的組織，調(diào)整粗調(diào)及微調(diào)手輪，掌握顯微鏡的聚焦方法分別調(diào)整視場(chǎng)光欄和孔徑光欄，觀察其對(duì)顯微鏡分辨率的影響規(guī)律。調(diào)整物鏡與目鏡的匹配，理解有效放大倍數(shù)。分別用100X及400X觀察標(biāo)準(zhǔn)試祥組織，并描繪示意圖。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論簡(jiǎn)述金相顯微鏡的放大原理。簡(jiǎn)述影響顯微鏡成像質(zhì)量的因素有哪些。如何提高顯微鏡的分辨率。畫(huà)出觀察組織的示意圖。示意圖按統(tǒng)一規(guī)格畫(huà)，并用箭頭標(biāo)明各組織編號(hào)： 材料：組織： 放大倍數(shù):實(shí)驗(yàn)二：金相試樣制備技術(shù)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私庠嚇拥闹苽湓?，熟悉制備過(guò)程。初步掌握顯微試樣的制備方法。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：砂輪機(jī)、拋光機(jī)、加工好的碳鋼試樣、砂紙、拋光膏、無(wú)水乙醇、濃硝酸。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容每人制備一塊碳鋼的金相顯微試樣，按照下面步驟：砂輪機(jī)粗磨 T砂紙從粗到細(xì)磨制T機(jī)械拋光T化學(xué)腐蝕。觀察金相制備試樣，分析所制備試樣存在的缺陷。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論簡(jiǎn)述金相試樣的制備原理和過(guò)程。分析試樣制備過(guò)程中出現(xiàn)缺陷的原因，結(jié)合自己試樣中的缺陷討論如何制備出高質(zhì)量的顯微試樣。實(shí)驗(yàn)三：金相顯微攝影及圖像分析一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆誒lympusGX51金相顯微鏡的使用。掌握數(shù)碼顯微攝影技術(shù)，學(xué)會(huì)數(shù)碼顯微攝影方法。學(xué)會(huì)使用DT2000金相圖像分析系統(tǒng)進(jìn)行圖像分析。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：OlympusGX51金相顯微鏡；DT2000金相圖像分析系統(tǒng)；已制備好的標(biāo)準(zhǔn)試祥。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：每人用已制備好的標(biāo)準(zhǔn)試祥拍攝不同倍數(shù)的兩張數(shù)碼顯微組織照片，了解不同放大倍數(shù)、光圈、濾色片、數(shù)碼相機(jī)參數(shù)選擇等因素對(duì)拍攝照片的影響。學(xué)會(huì)顯微攝影放大倍數(shù)的標(biāo)定方法，并在照片上進(jìn)行標(biāo)定。掌握數(shù)碼照片的修飾方法。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論(1)簡(jiǎn)述拍攝顯微照片的過(guò)程及注意事項(xiàng)。(2)附上兩張自己拍攝的顯微組織照片并附上標(biāo)尺和放大倍數(shù)實(shí)驗(yàn)四：X射線衍射物相定性分析一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私釾射線衍射儀的結(jié)構(gòu)與使用。熟悉X射線衍射物相定性分析的原理和實(shí)驗(yàn)方法掌握X射線衍射分析軟件Jade的基本操作。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：德國(guó)布魯克D8AdvanceX-射線衍射儀；Jade6.0軟件；三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：利用Jade6.0軟件通過(guò)圖形對(duì)比方式檢索樣品中購(gòu)物相， PDF卡片檢索的步驟包括：給出檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫(kù)、樣品中可能存在的元素等。計(jì)算機(jī)按照給定的檢索條件對(duì)衍射線位置（角度）和強(qiáng)度進(jìn)行匹配，計(jì)算匹配品質(zhì)因數(shù)（FOM）。匹配品質(zhì)因數(shù)的定義為：完全匹配時(shí)， FOM=0,完全不匹配時(shí)，F(xiàn)OM=100。將匹配品質(zhì)因數(shù)最小的前100種物相列出一個(gè)表。操作者觀察列表中各種物相（PDF卡片）與實(shí)測(cè)X射線譜的匹配情況作出判斷。檢定出一定存在的物相。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論（1） 簡(jiǎn)述采用Jade6.0軟件進(jìn)行物相鑒定的步驟。（2） 說(shuō)明物相鑒定的依據(jù)，多相樣品的物相定性分析中存在哪些困難。實(shí)驗(yàn)五：掃描電鏡表面形貌觀察一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鈷呙桦娮语@微鏡的基本工作原理，初步學(xué)習(xí)FEIInspectS50掃描電鏡的操作方法;通過(guò)對(duì)不同斷口形貌的分析，掌握掃描電鏡分析斷口形貌的方法。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡；多種不向斷裂機(jī)理下斷裂的拉伸/沖擊試樣。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：用掃描電子顯微鏡進(jìn)行斷口形貌像觀察；對(duì)不同斷口形貌像進(jìn)行觀察，初步進(jìn)行斷裂機(jī)理的分析。具體步驟：試樣準(zhǔn)備。要求斷口保存得盡量完整、特征原始，盡量不產(chǎn)生二次損傷。對(duì)斷口上附著的腐蝕介質(zhì)或污染物，還需進(jìn)行適當(dāng)情理。當(dāng)失效件體積太大時(shí)，還需分解或切割。斷口形貌觀察。將準(zhǔn)備好的樣品用導(dǎo)電膠粘在樣品座上，抽真空，觀察斷口形貌。斷口形貌觀察一般遵循以下基本原則：對(duì)斷口做低倍觀察，全面了解和掌握斷口的整體形貌和特征，確定重點(diǎn)觀察部位。找出斷裂起始區(qū)，并對(duì)斷裂源區(qū)進(jìn)行重點(diǎn)分析。對(duì)斷裂過(guò)程不同階段的形貌特征逐一進(jìn)行觀察，找出它們的共性與個(gè)性。斷裂特征的識(shí)別。發(fā)現(xiàn)、識(shí)別和表征斷裂形貌特征是斷口分析的關(guān)鍵。在觀察未知斷口時(shí)，往往是和已知的斷裂形貌加以比較來(lái)進(jìn)行識(shí)別。掃描電子顯微鏡斷口照片的獲得，一般一個(gè)斷口的觀察結(jié)果要用如下幾部分的照片來(lái)表述：斷門(mén)的全貌照片、斷裂源區(qū)照片和擴(kuò)展區(qū)、瞬斷區(qū)的照片。結(jié)合斷口的宏觀分析確定斷裂起源和擴(kuò)展方向，最終確定斷裂機(jī)理。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論(1)給出某個(gè)斷口形貌從低倍到高倍的系列圖像。(2)給出不同斷裂機(jī)理斷口形貌的圖像，并對(duì)它們進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋容^分析實(shí)驗(yàn)六：掃描電鏡的背散射電子像觀察一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握掃描電鏡成分襯度像一一背散射電子像(BSED)的原理、特點(diǎn)及其在材料研究中的應(yīng)用；2.利用FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡，觀察分析樣品的背散射電子像。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡；含多種化學(xué)成分的金屆試樣和深浸蝕后的金屆試樣。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：用掃描電子顯微鏡進(jìn)行背散射電子像觀察；金相樣品深浸蝕后的高倍組織觀察。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論說(shuō)明掃描電鏡成分襯度像 背散射電子像的特點(diǎn)，與二次電子像的異同。說(shuō)明掃描電鏡在金相組織分析中的特點(diǎn)及應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)七：能譜儀元素分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解能譜儀的基本工作原理，學(xué)習(xí)能譜儀的操作方法；對(duì)塊狀試樣微區(qū)進(jìn)行能譜定性、定量分析，獲得有關(guān)試樣所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：OXFORDX-act/INCA150型能譜儀；含多種化學(xué)成分的塊狀金屆試樣。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：對(duì)塊狀試樣微區(qū)進(jìn)行點(diǎn)掃描定量分析，獲得所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。對(duì)塊狀試樣微區(qū)進(jìn)行線掃描和面掃描，獲得元素的線分布和面分布的定性分析結(jié)果。四、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求：實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)備及材料實(shí)驗(yàn)內(nèi)容討論簡(jiǎn)要說(shuō)明能譜儀的定性分析和定量分析的原理。簡(jiǎn)述塊狀樣品進(jìn)行能譜定性和定量分析時(shí)都要扣除哪些因素的十?dāng)_。實(shí)驗(yàn)八：光譜儀元素分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解光譜儀的基本工作原理，學(xué)習(xí)光譜儀的操作方法；對(duì)塊狀試樣進(jìn)行光譜定量分析，獲得有關(guān)試樣所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料：牛津PMI-MASTERPRO移動(dòng)式火花直讀光譜儀；塊狀金屆試樣。三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.掌