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文檔簡(jiǎn)介
1.什么是精餾?精餾的原理是什么?把液體混合物進(jìn)行多次部分汽化,同時(shí)又把產(chǎn)生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分離為所要求組分的操作過(guò)程稱為精餾。精餾原理:利用液體混合物中各組份具有不同的沸點(diǎn),在一定溫度下各組分所具有的不同蒸汽壓,在精餾塔各塊塔板上形成濃度梯度,使下降液體與上升蒸汽兩者間發(fā)生熱交換和質(zhì)量交換,液體部分汽化,汽體部分冷凝,使其沸點(diǎn)不同的物質(zhì)得到分離,如此反復(fù)多次,以達(dá)到分離液體混合物的目的。2.什么是拉烏爾定律?拉烏爾定律是從實(shí)驗(yàn)中總結(jié)出來(lái)的一條重要的規(guī)律。該定律指出,在一定溫度下,汽液平衡時(shí),溶液上方氣相中任意組分所具有的分壓,等于該組分在相同溫度下的飽和蒸汽壓乘以該組分在液相中的分子分?jǐn)?shù)。3.什么是道爾頓定律?道爾頓定律是表示理想氣體混合物的總壓和分壓的關(guān)系的定律。道爾頓定律指出:理想氣體混合物的總壓,等于各個(gè)組成氣體分壓之和。根據(jù)道爾頓定律可以推出一個(gè)很重要的結(jié)論:混合氣體中每個(gè)組分氣體的分壓等于混合氣體的總壓乘以該氣體在混合氣體中所占的分子分?jǐn)?shù)。4.揮發(fā)度和相對(duì)揮發(fā)度?揮發(fā)度和相對(duì)揮發(fā)度是精餾過(guò)程使用的重要基本概念之一,精餾塔設(shè)計(jì)中也經(jīng)常應(yīng)用它。純物質(zhì)的揮發(fā)性能一般都以飽和蒸汽壓力的大小來(lái)描述。對(duì)處在相同溫度的不同物質(zhì),飽和蒸汽壓力大的稱為易揮發(fā)物質(zhì),否則就是難揮發(fā)物質(zhì)。飽和蒸汽壓即是外壓時(shí)該物質(zhì)的沸點(diǎn)溫度下的蒸汽壓,因此習(xí)慣上,也用沸點(diǎn)來(lái)說(shuō)明揮發(fā)性能。如在101.325kPa下水的沸點(diǎn)為100℃,乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃,甲醇的沸點(diǎn)為64.7℃,我們可以說(shuō)甲醇比乙醇容易揮發(fā),乙醇又比水容易揮發(fā)。對(duì)純物質(zhì)來(lái)說(shuō),不論是飽和蒸汽壓力,還是沸點(diǎn),都可以用來(lái)判斷其揮發(fā)能力的大小。精餾過(guò)程是處理多組分的液態(tài)混合物,而與液體成平衡的氣相也是由各組分組成的氣體混合物。這時(shí)各個(gè)組分在氣相中所具有的分壓數(shù)值的大小反映了該物質(zhì)的揮發(fā)性能。其揮發(fā)性能的大小除與物料性質(zhì)有關(guān)外,根據(jù)拉烏定律,還與物料在液體中所具有的濃度大小有關(guān)。為此規(guī)定揮發(fā)度的定義是:組分的氣相分壓與組分液相的濃度之比。當(dāng)溶液濃度不變時(shí),物質(zhì)揮發(fā)度的大小與飽和蒸汽壓有關(guān),也就是與溫度有關(guān),溫度愈高,揮發(fā)度愈大。當(dāng)溫度不變時(shí),揮發(fā)度的大小與濃度有關(guān)。對(duì)理想溶液而言,濃度愈大,揮發(fā)度愈大,二者成正比關(guān)系。為了比較混合液中各個(gè)組分揮發(fā)度的大小,同時(shí)也便于在精餾中進(jìn)行計(jì)算,因而引出了相對(duì)揮發(fā)度的概念,其定義是:混合液中各個(gè)組分揮發(fā)度之比。5.什么是露點(diǎn)?什么是泡點(diǎn)?什么是沸點(diǎn)?把氣體混合物在壓力不變的條件下降溫冷卻,當(dāng)冷卻到某一溫度時(shí),產(chǎn)生第一個(gè)微小的液滴,則此溫度叫做該混合物在指定壓力下的露點(diǎn)溫度,簡(jiǎn)稱露點(diǎn)。處于露點(diǎn)溫度下的氣體稱為飽和氣體。從精餾塔頂蒸出的氣體溫度,就是處在露點(diǎn)溫度下。這里提醒一下,第一個(gè)液滴不是純組分,它是露點(diǎn)溫度下與氣相相平衡關(guān)系的液相。其組成是由相平衡關(guān)系決定的。由此可見(jiàn),不同組成的氣體混合物它們的露點(diǎn)是不同的。液體混合物在一定的壓力下加熱到某一溫度時(shí),液體中出現(xiàn)第一個(gè)很小的氣泡,即剛開(kāi)始沸騰,則此溫度叫該液體在指定壓力下的泡點(diǎn)溫度,簡(jiǎn)稱泡點(diǎn)。處于泡點(diǎn)溫度下的液體稱為飽和液體,精餾塔的釜液溫度,就是處在泡點(diǎn)溫度下。應(yīng)該說(shuō)明,這第一個(gè)很小的氣泡,也不是純組分,它的組成也是由相平衡關(guān)系確定的。當(dāng)純液體物質(zhì)的飽和蒸汽壓等于外壓時(shí),液體就會(huì)沸騰,此時(shí)的溫度叫該液體在指定壓力下的沸點(diǎn)。應(yīng)該指出,純物質(zhì)的沸點(diǎn)是隨外界壓力而改變的。當(dāng)外壓升高,沸點(diǎn)升高;外壓降低,沸點(diǎn)降低。對(duì)液體混合物來(lái)說(shuō),各組分的分壓總和等于外壓時(shí),物料開(kāi)始沸騰。由于各組分的分壓隨其在液相中的含量的改變而有所不同,因此,它沒(méi)有恒定的沸點(diǎn)。液體混合物在泡點(diǎn)至露點(diǎn)的整個(gè)溫度范圍內(nèi),都處于沸騰狀態(tài),并且不同溫度下氣液相組成是不同的。6.回流比、全回流、最小回流比?;亓鞅鹊亩x就是:回流液體量與采出量的重量比。全回流是指精餾操作中,把停止塔的進(jìn)料、塔釜出料和塔頂出料,將塔頂冷凝液全部作為回流液的操作,稱作全回流。最小回流比是在規(guī)定的分離要求下,即塔頂、塔釜采出的組成為一定時(shí),逐漸減少回流比,此時(shí)所需理論塔板數(shù)逐漸增加。當(dāng)回流比減少到某一數(shù)值時(shí),所需理論塔板數(shù)增加到無(wú)窮多,這個(gè)回流比的數(shù)值,稱為完成該預(yù)定分離任務(wù)的最小回流比。它是精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算中的重要數(shù)據(jù)之一,通常操作時(shí)的實(shí)際回流比取最小回流比的1.3~2倍。7.簡(jiǎn)述回流液在精餾分離過(guò)程中的作用?在精餾過(guò)程中,混合液加熱后所產(chǎn)生的蒸氣由塔頂引出,進(jìn)入塔頂冷凝器。蒸氣在此冷凝(或部分冷凝)成液體,將其一部分冷凝液返回塔頂沿塔板下流,這部分液體就叫做回流液;將另一部分冷凝液(或未凝蒸汽)從塔頂采出,作為產(chǎn)品。在回流液沿塔板下流過(guò)程中,與塔內(nèi)不斷汽化上升的蒸汽進(jìn)行多次部分汽化和部分冷凝,即發(fā)生質(zhì)交換過(guò)程,這樣一來(lái),就增大了回流下來(lái)液體中高沸點(diǎn)組分的含量?;亓魇菢?gòu)成氣、液兩相接觸傳質(zhì)的必要條件,沒(méi)有氣、液兩相接觸傳質(zhì)也就無(wú)從進(jìn)行物質(zhì)交換。當(dāng)然組分揮發(fā)度的差異仍然是精餾過(guò)程的基礎(chǔ)。8.精餾塔的壓力降?所謂精餾塔的壓力降,就是平時(shí)所說(shuō)的塔頂和塔釜的壓力差。對(duì)板式塔來(lái)說(shuō),塔板壓降主要由三部分組成,即干板壓力降、液層壓力降和克服液體表面張力的壓力降。塔頂和塔釜的壓力差是全塔每塊塔板塔頂和塔釜的壓力降的總和。所謂干板壓力降,就是精餾塔內(nèi)上升氣體(或蒸汽)通過(guò)沒(méi)有液體存在的塔板時(shí),所產(chǎn)生的壓力降;當(dāng)氣體穿過(guò)每層塔板上液體層時(shí)產(chǎn)生的壓力降,叫做液層壓力降;氣體克服液體表面張力所產(chǎn)生的壓力降,叫液體表面張力壓力降。對(duì)于固定的塔來(lái)說(shuō),在正常操作中,塔壓力降主要隨上升氣體的流速大小而變化,有經(jīng)驗(yàn)表明,壓力降與氣體流速的平方成正比。9.什么是空塔速度?它與孔速有什么關(guān)系?空塔速度是指單位時(shí)間內(nèi)精餾塔上升蒸汽的體積與塔截面的比,即塔內(nèi)上升氣體在單位時(shí)間內(nèi)流動(dòng)的距離。單位為米3/秒·米2或米/秒??姿偈侵竼挝粫r(shí)間內(nèi)通過(guò)升氣孔道的上升蒸汽的體積與孔道總截面的比,即上升氣體穿過(guò)升氣孔道的流速,單位為米3/秒·米2或米/秒??账俣仁怯绊懢s操作的重要因素之一。對(duì)于已經(jīng)確定的塔來(lái)說(shuō),如果在允許范圍內(nèi)提高空塔速度,則能提高塔的生產(chǎn)能力。當(dāng)空塔速度提高到一定限度時(shí),氣液兩相在塔板上因接觸時(shí)間過(guò)短,而且會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的霧沫夾帶,破壞塔的正常操作。一般是以霧沫夾帶量不大于10%來(lái)確定空塔速度,稱為最大允許速度。當(dāng)空塔速度過(guò)低時(shí),不利于氣體穿過(guò)孔道,甚至托不住上層塔板的液體,塔板上的液體可以經(jīng)升氣孔道倒流至下層塔板,這種現(xiàn)象通常稱為液體泄漏,泄漏嚴(yán)重時(shí),會(huì)降低精餾塔的分離效果,特別篩板塔、浮閥塔、舌形塔,尤其是這樣。10.什么是流體的流量與流速??jī)烧咧g存在什么樣的關(guān)系?流體的流量與流速均可分為重量流量、重量流速與體積流量、體積流速。重量流量:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)流過(guò)管道或設(shè)備的任一截面(與流向垂直的截面)上的流體重量。重量流量通常用符號(hào)G表示,單位為公斤/秒。體積流量:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)流過(guò)管道或設(shè)備的任一截面(與流向垂直的截面)上的流體體積。體積流量通常用符號(hào)V表示,單位為米3/秒。重量流速:?jiǎn)挝粫r(shí)間,單位管道或設(shè)備的截面(與流向垂直的截面)上流過(guò)的流體重量。重量流速通常用符號(hào)WG表示,單位為公斤/秒·米2。體積流速:?jiǎn)挝粫r(shí)間,單位管道或設(shè)備的截面(與流向垂直的截面)上流過(guò)的流體體積。體積流速通常用符號(hào)WV表示,單位為米3/秒·米2或米/秒。它們之間的關(guān)系如下:G=WG·F=WV·γ·F=V·γ式中F——管道或設(shè)備的截面面積,米2;γ——流體重度,公斤/米3。在實(shí)際應(yīng)用中,因?yàn)橐后w重度隨溫度和壓力的變化可以忽略不計(jì),所以在研究液體的流動(dòng)時(shí),常常采用體積流量、體積流速。而氣體流動(dòng)時(shí),由于其重度隨溫度和壓力的變化較大,所以采用重量流量、重量流速比較方便。11.什么是塔的開(kāi)孔面積?開(kāi)孔率是怎樣確定的?在精餾塔內(nèi)流動(dòng)著從下往上的蒸汽和從上往下的液體,而且它們要同時(shí)通過(guò)每層塔板。氣體通過(guò)塔板的通道叫升氣孔道,升氣孔道的總截面就是每塊塔板的開(kāi)孔面積。浮閥塔、袍罩塔的開(kāi)孔面積,就是每塊塔板上所有浮閥孔或所有升氣孔截面積的總和。開(kāi)孔截面積的選定,是根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的大小和允許蒸氣速度確定的。通常所說(shuō)的開(kāi)孔率就是選定的開(kāi)孔截面積和空塔總截面積之比。有時(shí)為了適應(yīng)塔中各板或各段不同的氣體負(fù)荷,設(shè)計(jì)時(shí)可以選用不同的開(kāi)孔率。開(kāi)孔率不同,其傳質(zhì)效率亦不同。另外,開(kāi)孔率對(duì)塔的處理能力也有很大影響。在相同塔徑中處理能力隨開(kāi)孔率的增加相應(yīng)提高;對(duì)于同一處理能力而言,開(kāi)孔率增加,則塔徑可以減小,因此開(kāi)孔率是設(shè)計(jì)中的重要指標(biāo)之一。12.精餾是怎樣分類的?精餾可以從三個(gè)角度去分類。第一、按精餾操作的方式不同,可分為間歇精餾和連續(xù)精餾。第二、按精餾操作的條件(如壓力)不同,可分為加壓精餾、常壓精餾、減壓精餾等。第三、按精餾分離的原理不同,可分為一般精餾和特殊精餾。特殊精餾又包括恒沸精餾、萃取精餾、水蒸氣蒸餾及分子蒸餾等。我廠的甲醇精餾是連續(xù)、萃取精餾,并采取加壓精餾及常壓精餾相結(jié)合的流程。13.精甲醇的生產(chǎn)原理?利用粗醇中各組分揮發(fā)度的不同,首先在予塔中脫輕餾分,利用萃取原理在予塔中加入軟水(或稀醇水),使各種難溶于水的輕有機(jī)餾分有效地分離出去,在油分中加入萃取用稀醇水或軟水,使不溶于水的有機(jī)物蒸餾分有效地分離出水,然后利用甲醇與水及其它有機(jī)組分沸點(diǎn)不同,再在主精餾塔中進(jìn)行精餾,在塔中上部得到合格的精甲醇,在塔底排出含大量水的殘液。14.為什么予塔的工作效率往往在主塔中反映出來(lái)?由于主塔頂幾乎是將所有的蒸汽全部冷凝,沒(méi)有脫除低沸點(diǎn)雜質(zhì)的能力,如果予塔脫除輕組分不完全會(huì)造成主塔溫度波動(dòng),產(chǎn)品質(zhì)量不合格。15.予后醇有哪些指標(biāo),各是多少,控制予后比重有何意義。指標(biāo):予后醇比重控制在0.84-0.87g/cm3;PH:7—9;T:75—80℃;甲醇75%左右。意義:予后醇比重控制在0.84-0.87g/cm3左右,是含CH3OH為70%的甲醇水溶液,可增大各餾分之間的相對(duì)揮發(fā)度,有利于各輕重組分之間的分離。16.為什么要控制予塔冷凝放空溫度?因?yàn)橛杷敲摮头悬c(diǎn)雜質(zhì)的,予塔冷凝放空溫度應(yīng)滿足沸點(diǎn)低于甲醇的物質(zhì)全部放掉的要求,使冷凝回流液中不再含有低沸點(diǎn)雜質(zhì),防上輕組分帶入主塔,影響產(chǎn)品質(zhì)量。17.予塔冷凝放空溫度一般控制在多少?溫度過(guò)低或過(guò)高有何不利影響?溫度:45—55℃;溫度過(guò)高,雖有利于輕組分充分排放,但也會(huì)使氣體中甲醇含量增加造成浪費(fèi)。如過(guò)低,輕組分得不到放空,影響精餾效果。18.能否用稀醇水量來(lái)調(diào)節(jié)予塔液位?為什么?不能,因?yàn)槿绻眉酉∽硭縼?lái)調(diào)節(jié)予塔液位,必定會(huì)導(dǎo)致予塔內(nèi)物料組分的變化,從而影響予塔溫度發(fā)生變化。19.萃取精餾原理及萃取劑的選擇:萃取精餾是向混合液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)以改變?cè)M分的揮發(fā)度而得以分離。此處要求萃取劑的沸點(diǎn)較組分的沸點(diǎn)高得多,且不與組分形成恒沸液。萃取精餾常用于分離各組分沸點(diǎn)(揮發(fā)度)差別很小的溶液。對(duì)于萃取精餾來(lái)說(shuō),萃取劑常??梢赃x擇出許多種。一般說(shuō)來(lái),選擇萃取劑的主要依據(jù)如下:(1)萃取劑的選擇性要大。被分離組分在萃取劑中相對(duì)揮發(fā)度的大小稱為萃取劑的選擇性。被分離組分在萃取劑中相對(duì)揮發(fā)度增大得多,分離就容易,也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。選擇性是選擇萃取劑的主要依據(jù)。因?yàn)檫x擇性的大小也就決定了被分離組分中輕重關(guān)鍵組分分離的難易程度。因此塔板數(shù)的多少、回流比的大?。ㄋ绊懙剿剑┮才c它有密切的關(guān)系。(2)萃取劑對(duì)被分離組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會(huì)分層。(3)萃取劑的沸點(diǎn)應(yīng)比被分離組分的沸點(diǎn)高得多,否則萃取劑易從塔頂揮發(fā)損失掉。(4)熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性要好,無(wú)毒性,不腐蝕設(shè)備。(5)回收容易,價(jià)廉易得。20.如何調(diào)節(jié)予后比重?通過(guò)油水分離器和予塔所加萃取水量來(lái)調(diào)節(jié),予后比重小,多加萃取水,比重大,減萃取水量。1l、什么叫回流比?主予塔回流比應(yīng)控制在多少為好?在精餾操作中,回流量與餾出量比稱為回流比。主塔:1.5—2.5。21.予塔和主塔的物料平衡,操作中怎樣來(lái)大致保持?予塔中維持以下平衡;粗醇進(jìn)料量+萃取稀醇水量=予后醇流量;主塔中:予后醇量=殘液排放量+精醇采出量+側(cè)線采出量(異丁基油)。22.操作中予塔液位保持較高,主塔液位保持較低,為什么?予塔液位高:①防止串氣,防止予塔內(nèi)輕餾分隨予后醇帶入主塔。②當(dāng)操作中需要調(diào)節(jié)精醇進(jìn)料量和予后醇量時(shí)比較方便。主塔液位低有利于殘液的排放,殘液中醇含量下降。23.予塔進(jìn)料位置如何確定?主塔呢?可根據(jù)粗醇濃度進(jìn)行選擇,粗醇濃度低時(shí),進(jìn)料口上移;反之則下移,利于予塔的精餾分離。主塔進(jìn)料位置可根據(jù)主塔進(jìn)料成份而決定,甲醇濃度高時(shí),進(jìn)料口上移,反之則下移(因?yàn)橹魉M(jìn)料成份主要是甲醇和水)。24.為什么主塔底溫度要控制在104—115℃之間?主塔底混合液達(dá)到110℃時(shí),甲醇含量約在0.4%左右,其中大部分是水,鹽類(<1%)和少量高沸點(diǎn)雜質(zhì),這使得殘液中甲醇含量低,不會(huì)浪廢,控制在104—115℃,可使殘液中甲醇含量小于1%。25.為什么要采異丁基油,采出過(guò)少有何危害?主塔溶液中有一部分物質(zhì)的沸點(diǎn)介于甲醇和水之間的烷、烯烴類物質(zhì)稱為異丁基油,一般集中于塔下部,它們對(duì)精甲醇的氧化值、水溶性有著很重要的影響,必須進(jìn)行側(cè)線采出,采出量一般為產(chǎn)品量的0.4—1.0%。采出過(guò)多易將甲醇帶走,造成不必要的損失;采出量過(guò)少,異丁基油在塔內(nèi)積累太多,使塔溫不好控制,異丁基油蒸發(fā)上去,直接影響到甲醇成品的質(zhì)量。26.怎樣確定主塔采出板位置?采出位置主要依據(jù)精醇的水溶性、酸矸性來(lái)確定。若水份高,酸值高,水溶性不好,應(yīng)向上采,反之向下采。27.排放殘液有何要求?塔底溫度大于108℃,殘液含醇量<l%。28.予塔中為什么要加堿?由于聯(lián)醇生產(chǎn)工藝特點(diǎn),合成甲醇串聯(lián)在合成氨工藝中,因壓縮機(jī)段間串氣和原料氣體中含少量NH3,使粗甲醇中含有有機(jī)胺等雜質(zhì)。在甲醇合成中還會(huì)生成一些羰基化合物,有機(jī)酸對(duì)設(shè)備造成腐蝕,為了除有機(jī)胺、羰基化合物、并中和有機(jī)酸,所以要加堿。29.精餾操作的影響因素有哪些?除了設(shè)備問(wèn)題以外,精餾操作過(guò)程的影響因素有以下幾方面:(1)塔的溫度和壓力(包括塔頂、塔釜和某些有特殊意義塔板);(2)進(jìn)料狀態(tài);(3)進(jìn)料量;(4)進(jìn)料組分;(5)進(jìn)料溫度;(6)塔內(nèi)上升蒸氣速度和蒸發(fā)釜的加熱量;(7)回流量;(8)塔頂冷劑量;(9)塔頂采出量;(10)塔底采出量。塔的操作就是按照塔頂和塔釜產(chǎn)品的組成要求來(lái)對(duì)這幾個(gè)影響因素進(jìn)行調(diào)節(jié)。此外,在萃取精餾和共沸精餾的操作過(guò)程中,萃取劑,共沸劑的加入溫度、純度及加入量的變化,也是影響操作的因素。精餾工要在操作中克服各種影響因素的變化,防止對(duì)塔頂、塔釜產(chǎn)品的數(shù)量和組成的影響。30.為什么予塔從上進(jìn)料,主塔從下進(jìn)料?予塔脫除輕組分,進(jìn)料在上部有利于輕組分脫除徹底。主塔進(jìn)料在下部,因?yàn)榫状疾沙鲈谏喜?,進(jìn)料在塔下部避免重組分上移造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格。31.雙塔精餾中為什么要控制6板、26板溫度?指標(biāo)為多少?6板溫度指標(biāo)在85—95℃之間,異丁基油采出口主要在6板上下,異丁基油采出依據(jù)就是6層板溫度,低于指標(biāo)時(shí),甲醇隨異丁基油帶出增加損失,消耗增加。高于指標(biāo)時(shí),異丁基油采出量少,上移影響產(chǎn)品質(zhì)量。26板溫度指標(biāo)≤75℃,控制它的主要目的是為了防止重組分上移到上層精餾段,影響產(chǎn)品質(zhì)量。32.雙塔精餾中主塔頂壓力高說(shuō)明什么?說(shuō)明:①系統(tǒng)長(zhǎng)周期運(yùn)行主塔頂部輕餾分積累太多。②予塔脫醚不好,帶入主塔,從而影響精餾質(zhì)量,水溶性、氧化值不合格。③蒸汽用量大導(dǎo)致產(chǎn)品水份高。④回流液溫度高。33.霧沫夾帶引起原因?如何如理?在塔內(nèi)蒸汽速度超過(guò)一定限度后,塔內(nèi)上升的蒸汽阻止液體沿塔板下流,便使下一層塔板上的液體涌至上一層塔板,破壞了塔內(nèi)氣液平衡的現(xiàn)象。原因:入料量大,蒸汽量大,采出量大,或空塔氣速大,板距小。處理方法:減少入料量,將塔底溫度控制稍低于正常操作溫度,加大塔頂采出,減小回流比,此時(shí)產(chǎn)品不合格,改進(jìn)事故槽,當(dāng)液位及塔壓降至正常范圍后,再恢復(fù)正常操作。34.什么叫淹塔?如何處理?淹塔:在精餾操作中,由于入料量大,蒸餾釜底內(nèi)的加熱量小或采出餾分量小等造成塔內(nèi)充滿液體的現(xiàn)象。原因:予塔入料量大,蒸汽量小,予后量小(或采出量小)。處理方法:減小入料量,增大采出,增大蒸汽量35.殘液中CH3OH過(guò)高的原因?處理方法。原因:①熱量不平衡,加入蒸汽量小,主塔塔底溫度低②物料不平衡,進(jìn)料大,采出?、刍亓髁刻螈芩滓何惶撷萏狃s板效率低。處理方法:①加大蒸汽量,提高主塔塔底溫度②加大采出量,減小進(jìn)料量保證物料平衡③減小回流量④停車檢查。36.主回流比過(guò)大,過(guò)小說(shuō)明什么?如何改變操作?回流比大,降低生產(chǎn)能力,蒸汽消耗量大。易發(fā)生液泛淹塔?;亓鞅刃?,分離效果差,塔內(nèi)溫度升高,影響產(chǎn)品質(zhì)量。調(diào)節(jié)回流量,使其回流比控制在1.5~2.5內(nèi)。37.什么叫做水溶性,影響因素,如何處理?水溶性是指甲醇與水混溶后,溶液澄清情況。影響因素:①予塔:a、加入萃取水量的多少,加入量少,不能完全脫除輕餾分,使之帶入主塔,影響水溶性。b、油水分離器長(zhǎng)期不-排油,生產(chǎn)中油水分離器回流液要保持一定的停留時(shí)間和液位,使甲醇油能很好地靜置、分層、排油。d、定期從第二冷卻器導(dǎo)淋排放冷凝液。②主塔:異丁基油采出少,塔壓不穩(wěn),液泛淹塔,回流比小都可能引起水溶性不合格。處理方法:控制好稀醇水量,油水分離器及時(shí)排油。穩(wěn)定塔壓和蒸汽壓力,盡量使各項(xiàng)指標(biāo)控制在正常范圍。杜絕液泛、淹塔。38.什么是氧化值,氧化值的高和低說(shuō)明什么?怎樣來(lái)調(diào)節(jié)氧化值。甲醇含有一些還原性物質(zhì),這類物質(zhì)在中性溶液中與KMnO4發(fā)生反應(yīng),將其還原成MnO2,氧化值的高、低主要反映精甲醇中還原性雜質(zhì)含量高低,生產(chǎn)中應(yīng)通過(guò)調(diào)節(jié)予塔的工作情況,萃取水加入量和主塔異丁基油的采出量來(lái)控制。39.主、予塔放空管著火能否采取停車措施來(lái)處理?為什么?正確處理方法?主、予塔放空管著火不能做停車處理,因?yàn)槿绻\?,塔?nèi)會(huì)形成負(fù)壓、吸火引起爆炸事故的發(fā)生。正確處理方法,立即給主塔水封槽內(nèi)加水,打開(kāi)滅火蒸汽進(jìn)行滅火,同時(shí)馬上檢查著火原因,看是否因?yàn)榫s塔蒸氣量太大引起,或是因?yàn)槔淠骷铀坎蛔闶估淠Ч?,或是因?yàn)橛杷?nèi)所加萃取水量不足,不能把甲醇油從予塔分離而從放空管帶出。40.正常交接班時(shí),主要檢查項(xiàng)目有哪些?主要檢查項(xiàng)目有:主、予塔溫度、壓力、進(jìn)料量,予后醇量,回流量,采出量,蒸汽流量控制,液位,各泵運(yùn)轉(zhuǎn)情況,及各槽液位,跑、冒、滴、漏,冬季檢查防凍保溫情況。41.雙塔精餾中第26、36、54層溫度上升,未及時(shí)發(fā)現(xiàn),會(huì)引起什么結(jié)果?應(yīng)如何處理?如果發(fā)現(xiàn)不及時(shí),整個(gè)塔溫都會(huì)引起上升,首先可能發(fā)生液泛,另外,由于此時(shí)采出量大,塔溫上升,重組份會(huì)向上部移動(dòng),導(dǎo)致采出精醇不合格,此時(shí)應(yīng)該減小采出量,再根據(jù)塔底溫度,液位調(diào)節(jié)進(jìn)出量,使其逐步恢復(fù)正常。42.影響回流比的因素是什么?如何調(diào)節(jié)回流比?影響回流量的因素:①蒸汽用量,蒸汽量大,回流量大②冷凝水用量,冷凝水用量大,回流量大。影響回流比的因素:予塔中:蒸汽用量、進(jìn)料溫度、卻水用量;主塔中:、蒸汽用量、冷卻水用量、采出量(采出大,回流比小)。43.什么叫“采空”?采空以后如何調(diào)節(jié)?為什么如此調(diào)節(jié)?當(dāng)進(jìn)料量不變,而其醇含量降低,如果采出量不變,必然會(huì)造成全塔各層塔板上料液含醇降低,液相中雜質(zhì)組份增加,從表面上看,兩塔的物料保持平衡,各塔液位都在指標(biāo)范圍之內(nèi),實(shí)際上已經(jīng)失去平衡,根據(jù)沸點(diǎn)構(gòu)成圖,塔內(nèi)各點(diǎn),溫度都會(huì)隨之上升,此時(shí)應(yīng)加大入料量,減少采出量,否則會(huì)使物料失去平衡,操作上稱為塔內(nèi)被“采空”。在精餾操作中,物料平衡中質(zhì)的平衡比量的平衡更為重要,從熱量平衡方向來(lái)說(shuō),當(dāng)料液中甲醇含量下降時(shí),被蒸汽加熱在煮沸器中蒸出的甲醇會(huì)相應(yīng)減少,同時(shí)回流量減少,由塔頂下降的溫度較低的回流液吸收的熱量減少,塔板溫度上升,因此要減少采出量,保持甲醇蒸汽的冷凝量回流的同時(shí)增加進(jìn)料量、蒸汽用量,才能重新建立起物料、熱量平衡。44.為什么粗醇進(jìn)料溫度由35℃提高到50-60℃后,予塔頂部及各點(diǎn)溫度略為下降?予塔煮沸器蒸汽流量加大,塔底沸騰程度增加,由塔底上升的甲醇蒸汽多,從頂部氣相出來(lái)的甲醇蒸汽量也多,加大冷凝水量后,回流量增大,跟塔內(nèi)上升甲醇蒸汽換熱后,溫度就會(huì)降低一些。45.精醇工段突然停蒸汽時(shí),應(yīng)如何處理?應(yīng)做如下處理工作:①停止排放殘液②停止采出③按正常停車步驟處理46.突然停儀表空氣時(shí)怎樣處理?視粗甲醇庫(kù)存量的多少改為手動(dòng)操作或者停車47.影響塔底溫度的因素有哪些?影響因素有二:①塔內(nèi)物料組成(稀醇水加入量大小)②塔底壓力48.計(jì)量槽中甲醇不合格,大量返回粗醇槽會(huì)發(fā)生什么情況?由于粗醇濃度大幅度上升,予后醇也相應(yīng)提高,進(jìn)入主塔以后,主塔底溫度提不起來(lái),輕則引起霧沫夾帶,重則引起液泛(淹塔),所以要特別小心。49.雙塔精餾中主、予塔進(jìn)料塔板高度的選擇依據(jù)是什么?依據(jù)如下:①進(jìn)料甲醇含量②進(jìn)料溫度③回流甲醇含量④采出甲醇含量50.如予塔頂及各板溫度偏高,如何處理?溫度偏高的原因有二:①整個(gè)預(yù)塔的回流比太小。②萃取用的稀醇水加量太大,所以可采取以下措施:在保證進(jìn)料溫度在指標(biāo)范圍內(nèi)的前提下,加大予塔煮沸器加熱用蒸汽,從而加大回流量,降低塔頂溫度。51.精醇崗位操作應(yīng)注意些什么?注意事項(xiàng)如下:1.蒸汽閥門禁止亂動(dòng),回流閥門一般不開(kāi)。2.予塔塔底液位高,只能用粗醇進(jìn)料,萃取水流量來(lái)調(diào)節(jié),不能用向主塔進(jìn)料來(lái)調(diào)節(jié)予塔液位。3.6板溫度漲,可以加大予后醇流量。6板溫度降,可減少予后醇流量,禁止用蒸氣調(diào)節(jié)。4.嚴(yán)格控制54層、36層塔板溫度漲,減小采出,反之加采。5.當(dāng)蒸汽調(diào)節(jié)打自調(diào)至0.35-0.36兆帕。不能任意調(diào)節(jié),以保持兩塔熱量恒定。6.兩塔加熱蒸汽已調(diào)至最佳位置,不能任意調(diào)節(jié)。7.主塔液位已打自調(diào),不要任意調(diào)節(jié),若26、36及54層溫度上升,測(cè)減采,反之加采。若6板、10板及塔底溫度上升,26、36、54層無(wú)變化,則增加予后醇量,同時(shí)根據(jù)預(yù)塔液位變化情況,可同時(shí)增加粗醇進(jìn)量,反之則減小進(jìn)料。52.在萃取過(guò)程中,如何才能達(dá)到良好萃取效果?①萃取和分離過(guò)程有一定的停留時(shí)間,一般停留在10min以上,保證油水分離器一定的液位,防止拉空。②萃取劑用量要合理,實(shí)踐證明,如果系統(tǒng)3小時(shí)不加稀醇水做萃取,精甲醇產(chǎn)品必渾濁。53.用蒸汽加熱甲醇時(shí)注意什么?①通蒸汽要緩慢,防止在液位不高時(shí)通氣過(guò)快,形成閃蒸②在塔板上沒(méi)有建立液位時(shí),過(guò)早打開(kāi)蒸汽,重餾分容易上移,使采出的精醇質(zhì)量不合格③緩慢通汽,以防視鏡劇熱而破裂54.蒸汽壓力或高或低有何影響?如何處理?蒸汽壓力波動(dòng)大,操作不穩(wěn)定,塔內(nèi)各點(diǎn)溫度會(huì)經(jīng)常發(fā)生變化,造成塔壓不穩(wěn)。處理方法:主要用蒸汽流量來(lái)調(diào)節(jié)(調(diào)節(jié)不當(dāng)會(huì)發(fā)生液泛)55.操作中預(yù)塔底液位偏低,原因是什么,如何處理?予塔底液位低可能是因?yàn)椋喝肓狭啃?、蒸汽量大引起液泛、予后量大、液位指示失靈。處理方法:①增大入料量②蒸汽減?、蹨p小予后④檢查儀表56.水封槽放空量過(guò)大噴醇是因?yàn)槭裁?如何處理?原因:①蒸汽量大②循環(huán)水不足⑨冷凝效果不佳。處理:①減小蒸汽量②增大循環(huán)水量⑧清洗冷凝器57.回流泵打不起量的原因是什么?如何處理?原因:蒸汽量大、回流溫度高、回流槽抽空、泵的機(jī)械故障。處理:①減小蒸汽量②降低加料溫度③停泵排氣,減小采出④檢修設(shè)備58.物料貯槽著火該怎樣處理?處理方法:①報(bào)警②開(kāi)蒸汽③開(kāi)噴淋水59.予塔入料困難因何引起?如
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