閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀校準(zhǔn)規(guī)范編制說(shuō)明

第第頁(yè)，共5頁(yè)JJFZ（有色金屬）002-2021《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀校準(zhǔn)規(guī)范》行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源根據(jù)工業(yè)和信息化部《關(guān)于印發(fā)2021年行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃的通知》（工信廳科函［2021］181號(hào)）文的要求，行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀校準(zhǔn)規(guī)范》由西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為JJFZ（有色金屬）002-2021。按計(jì)劃要求，本計(jì)量規(guī)范應(yīng)于2023年完成。1.2承擔(dān)單位情況西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司(簡(jiǎn)稱(chēng)西南鋁)位于重慶市九龍坡區(qū)西彭鎮(zhèn),前身為冶金部112廠(chǎng)、西南鋁加工廠(chǎng),始建于1965年7月,2000年12月改制成立有限責(zé)任公司,是我國(guó)為生產(chǎn)重點(diǎn)項(xiàng)目、航空航天所需大規(guī)格、新品種、高質(zhì)量鋁及鋁合金材料而建設(shè)的大型企業(yè)。西南鋁培養(yǎng)了中國(guó)工程院院士1人、兩江學(xué)者1人、國(guó)家級(jí)技能大師1人、享受?chē)?guó)務(wù)院政府特殊津貼專(zhuān)家30余人,建有院士工作站,擁有國(guó)家級(jí)企業(yè)技術(shù)中心。西南鋁建有校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，均通過(guò)了CNAS認(rèn)可，具備閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀生產(chǎn)能力，一直在開(kāi)展對(duì)閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀的校準(zhǔn)。西南鋁累計(jì)申請(qǐng)專(zhuān)利722件，其中授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利249件、授權(quán)實(shí)用新型專(zhuān)利473件，主持和參與國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)277項(xiàng)。東北輕合金有限責(zé)任公司（即101廠(chǎng)，以下簡(jiǎn)稱(chēng)東輕公司）是建國(guó)初期陳云同志向黨中央撰寫(xiě)報(bào)告，由毛澤東、朱德、周恩來(lái)、劉少奇親自閱定、簽批籌建的中國(guó)第一個(gè)鋁鎂合金加工企業(yè)，是國(guó)家“一五”期間156項(xiàng)重點(diǎn)工程中的2項(xiàng)。1952年建廠(chǎng)，1956年開(kāi)工生產(chǎn)。1998年6月改制為國(guó)有獨(dú)資公司，2000年7月劃歸哈爾濱市管理。2007年9月進(jìn)入中國(guó)鋁業(yè)公司，成為中國(guó)鋁業(yè)公司鋁加工五大基地之一。公司于1996年通過(guò)了ISO9001國(guó)際質(zhì)量體系認(rèn)證，近年來(lái)先后通過(guò)軍工產(chǎn)品質(zhì)量體系認(rèn)證、AS9100、PED壓力容器以及中國(guó)新時(shí)代認(rèn)證中心的質(zhì)量管理體系、職業(yè)健康安全和環(huán)境管理體系認(rèn)證等。公司曾獲得“國(guó)家質(zhì)量管理獎(jiǎng)”、“國(guó)家一級(jí)企業(yè)”、“質(zhì)量、服務(wù)、信譽(yù)AAA級(jí)品牌、“國(guó)家優(yōu)秀計(jì)量企業(yè)”，“黑龍江省先進(jìn)計(jì)量企業(yè)”稱(chēng)號(hào)，并獲得計(jì)量一級(jí)企業(yè)，2001年獲得完善計(jì)量檢測(cè)體系（GB／T19022.1）合格證書(shū)，2020年9月獲得AAA級(jí)測(cè)量管理體系認(rèn)證證書(shū)。中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司是中國(guó)高端制造直屬的核心研究院，現(xiàn)有員工165人，其中科研人員134人，“千人計(jì)劃”專(zhuān)家4人，高級(jí)以上職稱(chēng)41人，碩士88人，博士41人。試驗(yàn)檢驗(yàn)中心（北京、蘇州各設(shè)一個(gè)）為國(guó)家CNAS認(rèn)可機(jī)構(gòu)，具備開(kāi)展有色金屬材料研究和應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)的基本硬件條件。累計(jì)承擔(dān)科研項(xiàng)目98項(xiàng)，其中國(guó)家級(jí)項(xiàng)目3項(xiàng)，省部級(jí)項(xiàng)目4項(xiàng)。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心始建于1971年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），2015年12月經(jīng)廣東省機(jī)構(gòu)編制委員會(huì)批準(zhǔn)成為廣東省科學(xué)院屬下的獨(dú)立二級(jí)事業(yè)法人單位。是我國(guó)從事礦產(chǎn)品、金屬材料、冶金產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源質(zhì)量檢測(cè)和性能評(píng)價(jià)，歐盟環(huán)保（RoHS）指令的有害物質(zhì)檢測(cè)、金屬材料綜合利用檢測(cè)以及分析測(cè)試技術(shù)研究與技術(shù)咨詢(xún)的專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)。中心現(xiàn)有高、中、初級(jí)專(zhuān)業(yè)技術(shù)和管理人員100余人，其中教授有15人，高級(jí)工程師24人，碩博士20人，具有中級(jí)職稱(chēng)以上科技人員占80%。累計(jì)申請(qǐng)專(zhuān)利19件，其中授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利8件、授權(quán)實(shí)用新型專(zhuān)利2件。承擔(dān)國(guó)家、省級(jí)各類(lèi)項(xiàng)目50余項(xiàng)，主持和參與國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)200余項(xiàng)，發(fā)表專(zhuān)著5部，發(fā)表論文300余篇。國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司是我國(guó)有色行業(yè)的材料研究和材料檢測(cè)的權(quán)威機(jī)構(gòu)。該公司運(yùn)行著國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，是我國(guó)有色行業(yè)金屬材料檢測(cè)的權(quán)威機(jī)構(gòu)。中心擁有雄厚的技術(shù)力量，先進(jìn)的儀器，齊全的分析方法，以及與國(guó)際接軌的質(zhì)量管理體系（ISO/IEC17025），承接了國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督抽查、實(shí)施生產(chǎn)許可證產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、方圓產(chǎn)品認(rèn)證檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量鑒定、質(zhì)量評(píng)價(jià)和仲裁檢驗(yàn)等任務(wù)。同時(shí)，研究開(kāi)發(fā)新的檢驗(yàn)技術(shù)和方法，培訓(xùn)檢驗(yàn)人員和技術(shù)咨詢(xún)，承擔(dān)和參加國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定和修訂工作，負(fù)責(zé)和參與起草制訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)150余項(xiàng)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)70余項(xiàng)。西安漢唐分析檢測(cè)有限公司是西北有色金屬研究院(集團(tuán))控股子公司，屬?lài)?guó)有企業(yè)，主要從事有色產(chǎn)品的檢測(cè)、可靠性評(píng)價(jià)、失效分析、質(zhì)量評(píng)估、腐蝕性能及表面測(cè)試與表征、規(guī)范起草、檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)、標(biāo)物的研制、設(shè)備的計(jì)量校準(zhǔn)等。公司于1985年被陜西省質(zhì)監(jiān)局授權(quán)為陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站。1987年被中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司授權(quán)為西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，先后被國(guó)家質(zhì)檢總局確定為鈦及鈦合金、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)工作實(shí)施單位；公司通過(guò)CNAS、CMA、國(guó)防DiLAC等認(rèn)證認(rèn)可，是陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省稀有金屬材料安全評(píng)估和失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產(chǎn)品質(zhì)量和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)服務(wù)平臺(tái)掛靠單位。公司是國(guó)內(nèi)最早從事有色金屬材料及其產(chǎn)品分析檢驗(yàn)檢測(cè)與評(píng)價(jià)研究的專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)之一，先后承擔(dān)了國(guó)家、省市多項(xiàng)重大課題，目前已建成國(guó)內(nèi)唯一的核電堆芯材料分析檢測(cè)平臺(tái)、多層金屬?gòu)?fù)合材料測(cè)試和評(píng)價(jià)平臺(tái)、鈦及鈦合金專(zhuān)業(yè)檢測(cè)平臺(tái)。近10年起草有色金屬?lài)?guó)家/行業(yè)規(guī)范共80余項(xiàng)、發(fā)表論文120余篇、授權(quán)專(zhuān)利30余項(xiàng)。先后榮獲中國(guó)有色金屬工業(yè)一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)20余次。1.3主要工作過(guò)程西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司接到有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)轉(zhuǎn)發(fā)下達(dá)的制定任務(wù)后，成立了計(jì)量規(guī)范編制組，對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范編寫(xiě)工作進(jìn)行了部署和分工，制定了制定原則及計(jì)劃工作。本項(xiàng)目主要工作過(guò)程經(jīng)過(guò)了以下幾個(gè)階段：1）2021年6月成立了計(jì)量規(guī)范編制組，參與單位有東北輕合金有限責(zé)任公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司和西安漢唐分析檢測(cè)有限公司，并明確了編制組成員各自的工作內(nèi)容和任務(wù)。2）2021年8月～2021年10月計(jì)量規(guī)范編制組成員對(duì)閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀校準(zhǔn)規(guī)范中的計(jì)量特性及校準(zhǔn)方法進(jìn)行了討論，確定了校準(zhǔn)項(xiàng)目和方法，在2022年08月形成了計(jì)量規(guī)范討論稿。3）2022年8月23日～25日，計(jì)量規(guī)范編制組成員參加了由有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)組織的在云南建水召開(kāi)的2022年有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范討論會(huì)，與會(huì)專(zhuān)家、代表對(duì)本校準(zhǔn)規(guī)范的討論稿提出了寶貴的意見(jiàn)和建議。4）2022年8月～9月，針對(duì)8月的云南建水討論會(huì)中代表們提出的修改意見(jiàn)和建議，編制組開(kāi)會(huì)討論并修改了校準(zhǔn)規(guī)范，形成了征求意見(jiàn)稿。2022年9月29日，有色金屬行業(yè)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)將征求意見(jiàn)稿掛到公網(wǎng)上征求意見(jiàn)，根據(jù)各單位的反饋意見(jiàn)，對(duì)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了修改，形成了送審稿。二、編制原則和依據(jù)2.1規(guī)范編制原則1）該規(guī)范按照J(rèn)JF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》編寫(xiě)。2）先進(jìn)性：本規(guī)范改變了閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀無(wú)校準(zhǔn)規(guī)范可用的現(xiàn)狀。3）創(chuàng)新性：適時(shí)引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀。2.2制定規(guī)范主要內(nèi)容的論據(jù)2.2.1范圍本規(guī)范適用于采用閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀的校準(zhǔn)。2.2.2引用文件本規(guī)范沒(méi)有引用文件。2.2.3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將術(shù)語(yǔ)“真空”更改為“真空度”，將“氣密性”、“泵壓”、“真空度”、“循環(huán)流量”、“吹洗”5個(gè)術(shù)語(yǔ)各翻譯為了英文，為“氣密性gastightness”、“泵壓pumppressure”、“真空度vacuum”、“循環(huán)流量CirculatingflowRate”、“吹洗Purge”。根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，將3.1.1“gastightness”的字體由黑體改為了宋體。根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，將“3.1術(shù)語(yǔ)與定義”更改為了“3.1術(shù)語(yǔ)”。2.2.4概述閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀主要用于測(cè)量鋁及鋁合金溶液內(nèi)氫氣含量，如圖1所示，測(cè)氫儀與測(cè)氫探頭、熱電偶組成氫含量檢測(cè)系統(tǒng)。系統(tǒng)工作時(shí)，測(cè)氫探頭與熱電偶浸入鋁液，測(cè)氫儀通過(guò)循環(huán)系統(tǒng)促使循環(huán)氣體在測(cè)氫探頭與測(cè)氫儀間循環(huán)，循環(huán)氣體在流經(jīng)測(cè)氫探頭時(shí)，鋁溶液中的氫氣向循環(huán)氣體內(nèi)擴(kuò)散，直到鋁溶液內(nèi)的氫分壓與循環(huán)氣體內(nèi)的氫分壓達(dá)到平衡，測(cè)氫儀根據(jù)循環(huán)氣體熱導(dǎo)率的變化檢測(cè)出鋁溶液內(nèi)的氫分壓，再根據(jù)Sivert定律計(jì)算出鋁溶液內(nèi)的氫含量。根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將測(cè)氫儀示意圖更換為測(cè)氫儀工作示意圖，見(jiàn)圖1。根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，將圖1下面的圖例說(shuō)明進(jìn)行了分行排列。根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，將圖1中5-測(cè)氫探頭標(biāo)注的位置進(jìn)行了更改。2.2.5計(jì)量特性根據(jù)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)，將“SD”改為了“s”2.2.6校準(zhǔn)條件2.2.7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法1）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，重新繪制了氫含量示值誤差校準(zhǔn)過(guò)程中的圖3,以明確與圖2的區(qū)別。2）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，對(duì)溫度示值誤差校準(zhǔn)的過(guò)程進(jìn)行了重新描述，明確指出：使用標(biāo)準(zhǔn)直流電壓源作為標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，按圖4接線(xiàn)；使用溫度校準(zhǔn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，按圖5接線(xiàn)。3）根據(jù)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)，將公式(1)及文中其它的符號(hào)改為了斜體。4）根據(jù)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)，將5.5中“取二者中最大”改為“取二者中大值”。5）根據(jù)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)，將7.2.3中“計(jì)算兩次壓力讀數(shù)的差值，應(yīng)不大于試驗(yàn)壓力的1%”更改為“計(jì)算并記錄兩次壓力讀數(shù)的差值”，刪除7.2.4中“應(yīng)不小于10kPa”、7.2.5中“應(yīng)不大于-10kPa”；將7.2.6中“轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量應(yīng)≥30mL/min”更改為“記錄下轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示流量”。6）根據(jù)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)，將“圖2”圖注為“氫含量示值誤差校準(zhǔn)前標(biāo)準(zhǔn)氣體連接圖”；“圖3”圖注為“氫含量示值誤差校準(zhǔn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)氣體接入圖”。2.2.8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)2.2.9復(fù)校時(shí)間間隔根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將“復(fù)校周期”更改為“復(fù)校時(shí)間間隔”。2.2.10附錄1）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將附錄A校準(zhǔn)記錄中各校準(zhǔn)項(xiàng)目的編號(hào)“1、2、3、4”，改為了“A.1、A.2、A.3、A.4”。2）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將附錄B校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)參考格式校準(zhǔn)結(jié)果中各校準(zhǔn)項(xiàng)目的編號(hào)“1、2、3、4”，改為了“B.1、B.2、B.3、B.4”。3）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，將附錄D、附錄E的標(biāo)題“不確定度評(píng)定報(bào)告”更改為了“不確定度評(píng)定示例”。4）根據(jù)討論稿的意見(jiàn)，刪除了不確定度評(píng)定示例中被測(cè)對(duì)象的型號(hào)。5）根據(jù)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)，將E.1,E.2,E.3,E.4改為了D.1,D.2,D.3,D.4三、規(guī)范水平分析3.1采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)外先進(jìn)規(guī)范的程度據(jù)查，目前國(guó)內(nèi)外沒(méi)有針對(duì)閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測(cè)氫儀的校準(zhǔn)規(guī)范，計(jì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)也未開(kāi)展該類(lèi)儀器的檢定校準(zhǔn)。3.2與國(guó)際及國(guó)外同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析目前國(guó)外沒(méi)有相關(guān)技術(shù)規(guī)范，本規(guī)范水平達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本規(guī)范與有關(guān)的現(xiàn)