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工作匯報(bào)化永剛2017-3-27編號(hào)用量產(chǎn)率備注419120g103%1H顯示有Ts基團(tuán)未反應(yīng)完編號(hào)用量產(chǎn)率4288.58g4295.59g4406.05g4417.46g4656g4666.28g編號(hào)溶劑體系后處理備注417.420.421.422.423.432TFA/H2O=9:1TFA蒸干，加丙酮帶出體系中的水蒸干后體系變雜431TFA/H2O=9:1TFA加水，EA萃取，飽和碳酸氫鈉洗萃取產(chǎn)率低436。437TFA/H2O=9:1TFA加飽和碳酸氫鈉，EA萃取產(chǎn)率低443TFA/CHCl3=5：95TFA未反應(yīng)430.433THF1NHCl未反應(yīng)完444DCM水，硅膠未反應(yīng)445DCM硫酸，硅膠66%產(chǎn)率449醋酸:水:THF=1:0.539:0.154未反應(yīng)447.450.452TFATFA直接抽干還原后產(chǎn)率很低442丙酮TsOH體系雜編號(hào)產(chǎn)率備注43410%原料上一步432435原料上一步431，體系雜，未分離438原料上一步437，體系雜，未分離446原料上一步445，核磁顯示有目標(biāo)產(chǎn)物和消除產(chǎn)物44836.5%原料上一步447，核磁顯示有目標(biāo)產(chǎn)物和消除產(chǎn)物編號(hào)產(chǎn)率備注439體系雜，未分離編號(hào)產(chǎn)率備注42425%第一步TFA直接蒸干，核磁顯示是消除產(chǎn)物45618%第一步抽去TFA，核磁正確編號(hào)產(chǎn)率備注42531%第一步TFA直接蒸干，核磁顯示是消除產(chǎn)物457第一步抽去TFA，核磁有目標(biāo)產(chǎn)物和消除產(chǎn)物編號(hào)產(chǎn)率備注42610%第一步TFA直接蒸干，核磁顯示是消除產(chǎn)物458第一步抽去TFA，核磁顯示是消除產(chǎn)物編號(hào)產(chǎn)率備注42721%第一步TFA

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