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山梨酸(鉀)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二:食品中山梨酸鉀含量的測(cè)定山梨酸是一種直鏈不飽和脂肪酸,可參與人體內(nèi)的正常代謝,并被同化而產(chǎn)生CO2和水,所以幾乎對(duì)人體沒(méi)有毒性。山梨酸與山梨酸鉀是目前國(guó)際上公認(rèn)的安全防腐劑,已被很多國(guó)家和地區(qū)廣泛使用。分子式:C6H8O21.實(shí)驗(yàn)原理山梨酸及其鹽類(lèi),在硫酸-重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,并于波長(zhǎng)530nm處有最大吸收。2.實(shí)驗(yàn)試劑①硫代巴比妥酸溶液:準(zhǔn)確稱取0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中,加入20mL蒸餾水,然后再加入10mLNaOH溶液(1mol/L),充分搖勻。使之完全溶解后再加入11mLHCl(1mol/L),用水稀釋至刻度。此溶液要在臨用前再配制,配制后在6h內(nèi)使用。②重鉻酸鉀-硫酸混合液:以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。③山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取250mg山梨酸鉀于250mL容量瓶中,用蒸餾水溶解并定容,此溶液1mL相當(dāng)于1mg山梨酸鉀。④山梨酸鉀使用液:準(zhǔn)確移取山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液25mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度線,此溶液1mL相當(dāng)于10ug山梨酸鉀。3.實(shí)驗(yàn)步驟(1)樣品處理:稱取1g溶解的果凍樣品到100mL容量瓶中,用70℃以上的熱水50-60mL溶解,多次振蕩徹底溶解后冷卻至室溫,用蒸餾水定然至刻度。(2)測(cè)定:分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中,加1mL樣品于另一比色管中,將所有比色管加水至2mL,再分別加入1mL重鉻酸鉀溶液、1mL硫酸溶液,沸水浴7min,取出后立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液,繼續(xù)沸水浴10min,取出用冷水冷卻,于532nm處比色測(cè)定。(3)結(jié)
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