農(nóng)產(chǎn)品水分測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

農(nóng)產(chǎn)品水分測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書105℃(常壓)烘干法適用范圍：適用于風(fēng)干植物或種子樣品的水分測(cè)定。不適用于幼嫩植物組織及含糖、干性油或揮發(fā)性油等樣品。測(cè)定步驟樣品制備：取混均的代表性樣約30～40g，可按表中要求細(xì)度磨碎，混勻裝瓶備用。各種植物樣品測(cè)定水分含量時(shí)粉碎程度植物名稱樣品重量(g)制備方法水稻、麥、玉米高梁、谷子、大豆約30粉碎度：通過(guò)0.5mm孔篩的至少不小于90%花生、蓖麻約40逐粒剝殼，分別稱重，計(jì)算殼仁百分率，仁切成薄片(厚約1mm)，測(cè)定時(shí)按比例稱樣向日葵、棉籽約30切成薄片(每粒約切成8—12片或剪碎)油菜、芝麻、大蒜等小粒種子約30取整粒種子抄自《農(nóng)業(yè)化學(xué)分析》趙鐵男主編，1980年。測(cè)定：稱取經(jīng)制備的風(fēng)干樣品5.00g，放入已稱至恒重的鋁盒內(nèi)，攤平蓋好。待烘箱預(yù)熱至115℃時(shí)，將鋁盒蓋揭開放于盒底下，打開烘箱門，將鋁盒放入烘箱內(nèi)。關(guān)門，調(diào)節(jié)溫度，當(dāng)溫度穩(wěn)定于100～105℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，烘烤4—5小時(shí)，打開烘箱門，蓋好鋁盒蓋，移入干燥器中，冷卻后立即稱重。再用同法烘烤2小時(shí)，稱重。直到前后兩次重量之差不超過(guò)2mg為止。如果后一次重量大于前次，則以前一次重量為準(zhǔn)。結(jié)果計(jì)算水分%(風(fēng)干基)=樣品烘烤前后重量之差/風(fēng)干樣品重量×100注釋①農(nóng)業(yè)部曾為種子水分測(cè)定規(guī)范化，提出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，即要求樣品(種子)細(xì)度應(yīng)90%樣本通過(guò)1.00mm篩孔(20目)，50%樣本應(yīng)通過(guò)0.5mm篩孔(40目)。鋁盒：直徑4.6cm,高2.0cm,稱樣5g。烘烤時(shí)間105℃±2℃烘8小時(shí)，或130℃±2℃烘40—60min。該法適用于谷物類種子。②對(duì)向日葵種子而言，仍以烘烤3小時(shí)為宜。對(duì)一些易分解或焦化的樣品還可適當(dāng)縮短時(shí)間或降低溫度。③水%的計(jì)算中植物和肥料分析一樣，都習(xí)慣以風(fēng)干樣品重為基礎(chǔ)。130℃快速烘干法適用范圍

只適用于谷類樣品的水分測(cè)定。測(cè)定步驟

同105℃烘干法一樣用鋁盒稱取樣品，待烘箱溫度預(yù)熱至140℃左右，將鋁盒蓋打開，放入烘箱內(nèi)。待溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定于130℃±2℃時(shí)計(jì)時(shí)。不同植物種子的烘烤時(shí)間可參考表植物向日葵燦、粳稻、玉米高梁小麥谷子油菜大豆烘烤時(shí)間(min)20605040705060但本法只適合于谷類作物的種子水分測(cè)定，大豆、花生、油菜等種子仍以用105℃烘干法為宜。向日葵種子也以105℃下烘3小時(shí)為適。烘干法測(cè)水分，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)濕度不應(yīng)高于70%，否則會(huì)影響結(jié)果。蒸餾法適用范圍

本法利用雙液體系原理，而使待測(cè)樣品中水分的沸點(diǎn)下降。由此在較低溫度下樣品中水分即能迅速被蒸餾出來(lái)。故適用于水分高的新鮮植株樣品，或含揮發(fā)性油和干性油等易氧化的油質(zhì)樣品。試劑及儀器裝置甲苯或二甲苯水分測(cè)定蒸餾器測(cè)定步驟

將水分測(cè)定蒸餾器各部分，用鉻酸—硫酸溶液仔細(xì)洗滌，再用水充分沖洗，移入烘箱中烘干，以防止測(cè)定時(shí)帶入水分及測(cè)定時(shí)樣品中水滴沾附于蒸餾器內(nèi)壁。準(zhǔn)確稱取剪碎的均勻樣品(稱樣以樣本內(nèi)水分含量不超過(guò)承受器上的體積刻度為度。體積刻度為10ml者，可稱樣8—9g，體積小者可相應(yīng)減少)。將樣品置于潔凈且經(jīng)烘干的蒸餾燒瓶?jī)?nèi)。加甲苯或二甲苯約75ml，使樣品全部淹沒(méi)。按圖4—1把儀器各部分連接好(嚴(yán)防各磨口接頭漏氣、著火)，接通冷凝管，打開加熱電源，以文火徐徐加熱蒸餾燒瓶。此時(shí)甲苯和樣品中水分共同被餾出，然后被冷凝管冷卻后皆成液滴回滴于承受管中。水比重大于甲苯，故可在承受管底部累積。待大部分水分被餾出后，再增大火力，直至承受管中水分體積不再增加，且水液上層甲苯液已澄清透明，不因再含微水粒而渾濁為止。關(guān)閉加熱電源。如冷凝器及承受管上部?jī)?nèi)壁有水滴沾附，可用飽醮甲苯的小長(zhǎng)柄毛刷將冷凝管壁上的水滴推刷下去，或從冷凝管頂注入少量甲苯以沖洗水滴。承受器內(nèi)壁上水滴，可用干燥玻璃棒推至水液內(nèi)。待承受器內(nèi)溶液冷卻至室溫時(shí)，讀取水分體積(毫升)數(shù)。結(jié)果計(jì)算水%=V×D/W×100式中：V—承受管中水層的體積(ml)；

D—水的比重；W—樣品重(g)注釋①本法是根據(jù)雙液系共餾原理，當(dāng)二種互不相溶的液體共餾時(shí)，此混合物的蒸氣壓等于其各組份蒸氣壓之和，而混合物的沸點(diǎn)則小于各組份各自原有沸點(diǎn)。甲苯和樣品中水分互不相溶，在蒸餾瓶?jī)?nèi)構(gòu)成雙液體系，形成恒沸混合物，此混合物沸點(diǎn)即低于甲苯(110.8℃

)和水(100℃

)的沸點(diǎn)。所以可以在較低的溫度下，餾出樣品中水分，而達(dá)測(cè)定目的。與水組成恒沸物的物質(zhì)稱載體，載體中二甲苯比甲苯好，所需蒸餾時(shí)間短，水的回收率也較高，但二甲苯價(jià)格較高，而甲苯價(jià)格要便宜得多，故目前以用甲苯為多。無(wú)論是甲苯或二甲苯，都是易燃物質(zhì)，應(yīng)注意防火。開始蒸餾測(cè)定時(shí)需文火，因水和甲苯所組成的恒沸混合物沸