植物粗灰分的測定作業(yè)指導書

植物粗灰分的測定作業(yè)指導書植物有機體灼燒的殘余物稱為“粗灰分”。植物體的灰分含量并不高(約占干物質(zhì)的2—7%，平均5%左右)，但對植物的生長發(fā)育有很重要的意義。植物干物質(zhì)中灰分的含量隨植物種類、品種、不同器官和部位、生育期以及土壤、氣候、施肥和其它農(nóng)業(yè)技術措施等因素而變動。一般地說，葉部含灰分最高。特別是在幼苗期，莖稈次之，種子中更少。不同植物和器官中灰分組成也各有其特征，例如一般莖葉的灰分中以鉀鈣較多，谷類和玉米種子的灰分以磷鉀占多數(shù)，豆類種子則以鈣為較多，有趣的是莖葉中的鈣常高于鎂，種子中則常為鎂高于鈣。測定植株各部分灰分含量可以了解各種作物在不同生育期和不同器官中灰分的含量及其變動情況，也可以查明施肥、土壤、氣候等因素對灰分含量變化的影響。農(nóng)產(chǎn)品及其加工品的粗灰分含量也是品質(zhì)鑒定的項目之一。樣品在適當條件下灼燒灰化后，除了測定粗灰分以外，必要時還可以在其中測定各組成—灰分元素，如磷、鉀、鈣、鎂和多種微量元素。方法原理粗灰分常用簡單、快速、節(jié)約的干灰化法測定，即將樣品小心地加熱碳化和灼燒，除盡有機質(zhì)，稱量殘留的礦物質(zhì)，即可計算粗灰分%。這些礦物質(zhì)主要是各種金屬元素的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、氯化物等。由于燃燒時生成的碳粒不易完全燒盡，樣品上粘附的少量塵土也不易完全洗凈，而且植物樣品灼燒后灰的組成已改變(例如碳酸鹽增加，氯化物和硝酸鹽損失，有機磷、硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿猁}和硫酸鹽，重量都有變化)，這樣測得的灰分稱為“粗灰分”。灼燒時的溫度必須控制在525℃左右(500—550℃。坩鍋呈暗紅色)，不可過高或操之過急，否則會引起部分鉀、鈉的氯化物揮發(fā)損失(磷酸鹽在600℃以下不致?lián)]發(fā)，太高時也會損失)；而且鉀、鈉的磷酸鹽和硅酸鹽類也會熔融而把磷粒包藏起來，不易燒盡。加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體而致微粒飛失—爆熱；而且在高溫時磷、硫等也可能被碳粒還原為氫化物而逸失。對于含磷、硫、氯等酸性元素較多的樣品，例如種子類及其加工品，為了防止高溫時這些元素的逸失，須在樣品中加入一定量的鎂鹽或鈣鹽等補充足夠量的堿性金屬，使酸性元素形成高熔點的鹽類而固定起來，再行灰化。這時當然要做空白測定，校正加入金屬鹽的量。有人也建議在樣品中加2ml純橄欖油，焦化，525℃灼燒45分鐘，可得近于白色的粗灰分；也可以在灼燒過程中加幾滴蒸餾水或濃硝酸等，加速灰化過程。應該指出，一些灰分元素在干灰化過程中形成難溶的復雜硅酸鹽，即使使用鹽酸長時間消煮也不溶解。例如錳、銅、鋅等含有其總量的1/4以上形成這類難溶物。這對灰分的測定雖無影響，但對個別微量元素的測定必將產(chǎn)生嚴重誤差。因此，用干灰化法制備個別微量元素待測液的操作細節(jié)與本書粗灰分測定都不盡相同；或者可改用濕灰化法制備灰分的待測液。操作步驟將標有號碼的瓷坩鍋在高溫電爐上灼燒15—30分鐘，移至爐門口稍冷，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(20—30分鐘)，稱重。必要時再次灼燒、冷卻、稱重，至恒重為止。在已知重量的坩鍋中準確稱取磨細、烘干、混勻的樣品2—3g(稱準到0.01g)，放在電爐上緩緩加熱炭化，燒至無煙時，移放在已燒到暗紅色的高溫電爐門口處，片刻后再放進爐內(nèi)深處，關閉爐門，加熱至約525℃(暗紅色)，在此溫度下燒至灰分近于白色為止，大約需1小時(45分鐘至2小時，視樣品種類和稱樣大小等而異)。將鉗鍋移放在爐門口稍冷，再放入干燥器中至室溫，立即稱重。必要時再次灼燒，至恒重為止。計算粗灰分%(干基)。粗灰分多為灰白