JJF 2146-2024 氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范4氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范ms8發(fā)布 8實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布4氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范rms

4歸 口 單 位:全國電離輻射計量技術(shù)委員起 草 單 位:上海市計量測試技術(shù)研究院中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所本規(guī)范委托全國電離輻射計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:趙 超上海市計量測試技術(shù)研究院)唐方東上海市計量測試技術(shù)研究院)劉 衛(wèi)中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所)參加起草人:劉佳煜上海市計量測試技術(shù)研究院)錢 楠中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所)曾友石中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語和計量單位………………………1術(shù)語…………………2計量單位……………4概述……………………5計量特性………………1體積活度響應(yīng)………………………2重復(fù)性………………3響應(yīng)的非線性………………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2測量標(biāo)準(zhǔn)……………1含氚氣體參考源…………………2液體閃爍計數(shù)器與含氚氣體……………………7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………1本底…………………2體積活度響應(yīng)………………………3重復(fù)性………………4響應(yīng)的非線性………………………8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………9復(fù)校時間間隔…………

1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)2)2)2)2)2)2)3)3)3)4)4)附錄A 氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)記錄推薦格附錄B 氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁內(nèi)容

…………………………

5)6)附錄C 氣載氚監(jiān)測儀體積活度響應(yīng)測量結(jié)果不確定度評定示例…

7)附錄D 用含氚氣體參考源校準(zhǔn)氣載氚監(jiān)測儀的方法………………

)附錄E 校準(zhǔn)時氣載氚記憶效應(yīng)的控制方法…………

)附錄F 含氚氣體體積活度量值溯源方法……………

)Ⅰ引 言0國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則1通用計量術(shù)語及定義2測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。編制的主要依據(jù)為T3輻射防護(hù)儀器氣載氚監(jiān)測設(shè)備C2氣態(tài)排出流放射性)活度連續(xù)監(jiān)測設(shè)備第5部分:氚監(jiān)測儀的特殊要求本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于采用直接測量方式的氣載氚監(jiān)測儀器的校準(zhǔn)。本規(guī)范不適用于將氚收集在吸附器或捕集器上進(jìn)行測量的氣載氚監(jiān)測儀器裝置,也不適用于將氣載氚收集為液態(tài)樣品,然后用液體閃爍計數(shù)器測量的情況。引用文件本規(guī)范引用下列文件:1通用計量術(shù)語及定義6電離輻射計量術(shù)語及定義8氣態(tài)排出流放射性)活度連續(xù)監(jiān)測設(shè)備 第5部分:氚測儀的特殊要求3輻射防護(hù)儀器 氣載氚監(jiān)測設(shè)備凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)程凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位術(shù)語 — 、 — 。1

1

5

6界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范氣載氚m以氣體形態(tài)存在的氚。對氣載氚測量標(biāo)準(zhǔn)的]體積活度響應(yīng)m儀器示值與被測氣載氚測量標(biāo)準(zhǔn)體積活度參考值之商。計量單位放射性活度貝可勒爾符號。體積活度貝可勒爾]每立方米,符號·3。概述氣載氚監(jiān)測儀以下簡稱監(jiān)測儀主要由取樣排氣系統(tǒng)、測量腔室、數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)等組成。取樣排氣系統(tǒng)通常包括采氣管、入口過濾器、采樣泵與排氣管,可連續(xù)或間斷地將環(huán)境氣體采入測量腔室,并連續(xù)排出或在需要時排出;測量腔室的氚探測器主要有電離室和正比計數(shù)器兩類,將氚衰變產(chǎn)生的β射線轉(zhuǎn)化為電子學(xué)信號,經(jīng)數(shù)據(jù)處1理系統(tǒng)換算為氚的體積活度值。數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)可內(nèi)置于監(jiān)測儀內(nèi)部,也可部分或全部外置于與監(jiān)測儀連接的計算機(jī)掌機(jī)內(nèi)。監(jiān)測儀常應(yīng)用于氚工作場所、排放點及其他可能存在氣態(tài)氚的環(huán)境中測量氚的體積活度及其隨時間變化。計量特性體積活度響應(yīng)監(jiān)測儀的體積活度響應(yīng)R通常在5范圍內(nèi)。重復(fù)性監(jiān)測儀在最低校準(zhǔn)點的測量重復(fù)性不大于5。響應(yīng)的非線性監(jiān)測儀體積活度響應(yīng)非線性通常不超過5。注:以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件1環(huán)境溫度:℃。2相對濕度05。環(huán)境γ輻射空氣比釋動能率:≤1。校準(zhǔn)測量時監(jiān)測儀不應(yīng)受到電磁場與震動的干擾。測量標(biāo)準(zhǔn)含氚氣體參考源含氚氣體參考源體積活度范圍:不小于4·3。相對擴(kuò)展不確定度:不超過0 。以含氚氣體參考源校準(zhǔn)氣載氚測量儀需采用氚氣瓶及配套氣路系統(tǒng)詳見附錄。校準(zhǔn)測量過程中應(yīng)盡可能減少氣載氚在被校儀器、氣路系統(tǒng)的滯留,以避免對下次測量的影響詳見附錄。液體閃爍計數(shù)器與含氚氣體也可以由液體閃爍計數(shù)器測定含氚氣體的體積活度詳見附錄,作為校準(zhǔn)氣載氚測量儀的測量標(biāo)準(zhǔn)。液體閃爍計數(shù)器的量值應(yīng)溯源至相應(yīng)的社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)。含氚氣體的體積活度范圍不小于47·3,相對擴(kuò)展不確定度不超過0 。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法本底開啟被校儀器,預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)。用潔凈空氣或氮?dú)獯迪春髮⑦M(jìn)氣與排氣口閉環(huán)相連,記錄儀器示值,重復(fù)測量不少于0次,按公式)計算被校準(zhǔn)儀器本底。2式中:

n==1n

)b被校儀器本底讀數(shù)平均值·3;i被校儀器第i個本底讀數(shù)·3;n 本底測量次數(shù)。體積活度響應(yīng)將被校儀器的進(jìn)氣和排氣口與氣載氚測量標(biāo)準(zhǔn)的氣路系統(tǒng)對接

,待儀器示值穩(wěn)定后讀數(shù)。選取不少于3個校準(zhǔn)測量點進(jìn)行校準(zhǔn),其中最低校準(zhǔn)測量點應(yīng)高于被校儀器探測下限的2倍,且低于儀器測量范圍上限的5,最高校準(zhǔn)測量點應(yīng)為最低點的0倍含以上。Rj在各校準(zhǔn)測量點上重復(fù)測量不少于5次,按公式)計算各校準(zhǔn)測量點的儀器體積活度響應(yīng)Rj式中:

jbj

)jj個校準(zhǔn)點被校準(zhǔn)儀器的體積活度響應(yīng),無量綱;j j個校準(zhǔn)點被校準(zhǔn)儀器讀數(shù)的算術(shù)平均值·3;jj個校準(zhǔn)點體積活度參考值·3。重復(fù)性=n1iC=n1iC2n-11

在最低校準(zhǔn)測量點重復(fù)測量不少于()式中:V重復(fù)性

V=C

0 3被校準(zhǔn)儀器第i個重復(fù)性測量值·3;測量次數(shù);Cn次測量的算術(shù)平均值·3。響應(yīng)的非線性利用2的測量結(jié)果

按公式

)和公式

計算其非線性。R=13R

)式中:R響應(yīng)的平均值。

1j3式中:

L=±

jRR

x0 )L儀器響應(yīng)的非線性。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)按本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn),出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄;校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)給出體積活度響應(yīng)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例見附錄。復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔為2個月。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等多種因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主確定復(fù)校時間間隔。4附錄A本底

氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)記錄推薦格式本底讀數(shù)·3·3體積活度響應(yīng)、重復(fù)性及響應(yīng)的非線性體積活度參考值·3儀器讀數(shù)·3平均值·3凈值·3響應(yīng)j重復(fù)性V非線性L5附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁內(nèi)容

氣載氚監(jiān)測儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁內(nèi)容:至少應(yīng)包括下列信息被校對象的名稱、型號、編號;本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;本次校準(zhǔn)時的環(huán)境條件;校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明。校準(zhǔn)結(jié)果響應(yīng)體積活度參考值·3響應(yīng)/相對擴(kuò)展不確定度j)重復(fù)性V=響應(yīng)非的線性L=6附錄C氣載氚監(jiān)測儀體積活度響應(yīng)測量結(jié)果不確定度評定示例測量條件與測量方法環(huán)境條件:環(huán)境溫度0℃,相對濕度5;周圍環(huán)境無干擾測量的電磁場與震動;環(huán)境本底空氣比釋動能率不超過1。測量標(biāo)準(zhǔn):測量標(biāo)準(zhǔn)采用含氚氣體參考源,其中含氚氣體體積活度覆蓋×4·3,且其量值的相對擴(kuò)展不確定度為9 。測量參數(shù):監(jiān)測儀某校準(zhǔn)點體積活度響應(yīng)。測量方法:按照本規(guī)范。RRj式中:

jbjjj個校準(zhǔn)點被校準(zhǔn)儀器的體積活度響應(yīng),無量綱;jj個校準(zhǔn)點被校準(zhǔn)儀器讀數(shù)的算術(shù)平均值·3;b被校儀器本底值·3;j個校準(zhǔn)點體積活度參考值·3。本示例中涉及不確定度的計算,數(shù)字修約規(guī)則均采用進(jìn)位修正。輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定 ()j的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ujj的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)監(jiān)測儀讀數(shù)的測量重復(fù)性計算,采用A類方法評定。被校監(jiān)測儀的重復(fù)性測量數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見表。表1被校監(jiān)測儀重復(fù)測量數(shù)據(jù)、平均值及實驗標(biāo)準(zhǔn)差i·3j·3j)·3123450600000表中讀數(shù)的實驗標(biāo)準(zhǔn)差j)采用極差法計算:C

xn·3·3·3j

3其中n為極差系數(shù),測量次數(shù)n為5時n。被校儀器讀數(shù)算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度j)由其標(biāo)準(zhǔn)差估算: jjj/·3b的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)7輸入量Cb的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)監(jiān)測儀本底讀數(shù)的測量重復(fù)性計算,采用A類方法評定。被校監(jiān)測儀本底測量數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見表。表2被校監(jiān)測儀本底重復(fù)測量數(shù)據(jù)、平均值及實驗標(biāo)準(zhǔn)差i·3Cb·3)·312345020000067890000001∑n C1∑n CiCb2n-1 () ·sCb=

≈q

3被校儀器本底讀數(shù)算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度j)由其標(biāo)準(zhǔn)差估算:/·3輸入量j引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度j)輸入量j的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由上級計量標(biāo)準(zhǔn)對含氚氣體參考源的量值溯源結(jié)果計算,采用B類方法評定。本示例中j取值為·3,其量值相對擴(kuò)展不確定度為9 ,則

( )kjlk

j·3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算對測量模型求偏導(dǎo),得靈敏系數(shù)計算公式如下:jj=jj=-jj=jb,j上述公式中各符號的含義及取值見表,j8表3標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表輸入量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度·3靈敏系數(shù)1·3)j儀器讀數(shù)的測量重復(fù)性92Cb儀器本底讀數(shù)的測量重復(fù)性72j測量標(biāo)準(zhǔn)體積活度參考值的不確定度08根據(jù)計算公式,輸出量j: jjjbj各種來源的不確定度互不相關(guān),按方和根合成,輸出量j的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為: j=jj2+2+jj25相對擴(kuò)展不確定度取包含因子k=,被校儀器響應(yīng)j的相對擴(kuò)展不確定度j)為:jjj0j測量標(biāo)準(zhǔn)體積活度參考值為·3條件下,該監(jiān)測儀響應(yīng)測量結(jié)果的相對擴(kuò)展不確定度為:029附錄D用含氚氣體參考源校準(zhǔn)氣載氚監(jiān)測儀的方法本附錄描述一種以含氚氣體參考源作為測量標(biāo)準(zhǔn),利用氣瓶及氣路系統(tǒng)校準(zhǔn)監(jiān)測儀的方法。含氚氣體存儲于氣瓶內(nèi),氚的體積活度標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下量值應(yīng)溯源至放射性活度計量標(biāo)準(zhǔn)附錄F描述了利用液體閃爍計數(shù)器溯源的方法。圖1校準(zhǔn)回路采用如圖1所示校準(zhǔn)回路,按如下方法調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)內(nèi)氣載氚體積活度,以滿足校準(zhǔn)的需要:用潔凈空氣或氮?dú)獯迪礆饴?保證氣路內(nèi)無氣載氚殘留;關(guān)閉真空閥,打開真空閥,用真空泵抽氣,直至標(biāo)準(zhǔn)體積容器內(nèi)氣壓降低至所需值,然后關(guān)閉真空閥B及真空泵,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為1;以略高于大氣壓的壓力打開含氚氣瓶減壓閥及真空閥,使得標(biāo)準(zhǔn)體積容器內(nèi)氣壓緩慢增長至近似為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓差異小于1,隨即關(guān)閉真空閥D及含氚氣瓶減壓閥,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為2;打開真空閥、,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為3相對標(biāo)準(zhǔn)大氣壓差異應(yīng)小于1;開啟氣泵,使得校準(zhǔn)回路內(nèi)氣體循環(huán)流動并混合均勻,待被校準(zhǔn)儀器及監(jiān)測儀器如果存在讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取被校準(zhǔn)儀器讀數(shù),并計算儀器在此校準(zhǔn)點下的體積活度響應(yīng)。其中標(biāo)準(zhǔn)體積容器可更換為不同大小容器,以滿足校準(zhǔn)的需要。氣載氚體積活度參考值R按公式)計算前提:操作過程中溫度變化可忽略:R=2SPB=2B )VT 30式中:R校準(zhǔn)回路中氣載氚體積活度參考值·3;S標(biāo)準(zhǔn)體積容器容積,3;P真空閥D之間氣路管道容積,3;VT整個校準(zhǔn)回路容積,3;S標(biāo)準(zhǔn)體積容器及真空閥D之間氣路管道容積占整個校準(zhǔn)回路容積比例,無量綱;B含氚氣瓶內(nèi)氚體積活度參考值標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下·3。標(biāo)準(zhǔn)體積容器及真空閥D之間氣路管道容積占整個校準(zhǔn)回路容積比例RS值可采用如下方法測定:關(guān)閉真空閥,打開真空閥,用真空泵抽氣至極限真空,然后關(guān)閉真空閥B及真空泵,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為4;關(guān)閉真空閥,打開真空閥,讓空氣自然回填標(biāo)準(zhǔn)體積容器直至平穩(wěn),然后關(guān)閉真空閥,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為5;打開真空閥,平穩(wěn)后真空計讀數(shù)為6。S值按公式)計算:RS645RS該方法可通過改變注入標(biāo)準(zhǔn)體積容器的氣載氚分壓

2與1之差

)與標(biāo)準(zhǔn)體積容器容積)來調(diào)節(jié)校準(zhǔn)回路中氣載氚體積活度參考值,調(diào)節(jié)范圍可跨越約3個量級,同時保證參考值相對擴(kuò)展不確定度不大于0 。其中含氚氣瓶內(nèi)氚體積活度參考值標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度一般可控制在4 以內(nèi),采用經(jīng)校準(zhǔn)的商用真空計,其所有測量值1)所引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度可控制在3以內(nèi)。1附錄E校準(zhǔn)時氣載氚記憶效應(yīng)的控制方法校準(zhǔn)時氣載氚記憶效應(yīng)是指由于氣載氚的凝結(jié)、吸附等物理化學(xué)過程而滯留在測量標(biāo)準(zhǔn)氣路系統(tǒng)校準(zhǔn)回路及被校準(zhǔn)儀器測量腔室與氣路內(nèi)的效應(yīng)。記憶效應(yīng)可導(dǎo)致對被校準(zhǔn)儀器的響應(yīng)的估計偏大,產(chǎn)生系統(tǒng)性誤差。可采用下列方法中的一種或數(shù)種,減小校準(zhǔn)時氣載氚記憶效應(yīng)的影響:若被校氚監(jiān)測儀對氚的化學(xué)形態(tài)有特定要求,或者被校氚監(jiān)測儀主要用于氚化水蒸氣的監(jiān)測,則應(yīng)選擇對應(yīng)形態(tài)的氚作為校準(zhǔn)介質(zhì);否則,建議選用以甲烷或氫氣形態(tài)的氚作為校準(zhǔn)介質(zhì)。校準(zhǔn)過程中,按照本底、最低校準(zhǔn)測量點、中間校準(zhǔn)測量點、最高校準(zhǔn)測量點的順序執(zhí)行,校準(zhǔn)測量點之間,用潔凈空氣或氮?dú)獯迪葱?zhǔn)回路及被校儀器的測量腔室及氣路。校準(zhǔn)完成后,用潔凈空氣或氮?dú)獯迪葱?zhǔn)回路及被校儀器的測量腔室及氣路,然后重復(fù)測量滯留引起的讀數(shù)不少于5次。按公式)計算氣載氚滯留系數(shù),并按公式)修正校準(zhǔn)時體積活度參考值。3ppb0 )3式中: —滯留系數(shù), ;p被校準(zhǔn)儀器滯留引起讀數(shù)的算術(shù)平均值·3;—第3個校準(zhǔn)點體積活度參考值·3。 ( )式中:

jj1

2j 修正后第j個校準(zhǔn)點體積活度參考值·3;11個校準(zhǔn)點體積活度參考值1時取·3。注:若滯留系數(shù)p,則應(yīng)忽略。2附錄F含氚氣體體積活度量值溯源方法利用液體閃爍計數(shù)器測量含氚氣體體積活度。首先將含氚氣體轉(zhuǎn)化為液態(tài)氚化水,目前主要有氚化甲烷、氚化氫以及氚化水蒸汽3種含氚氣體適合用于監(jiān)測儀校準(zhǔn)。圖1展示了一套可將壓縮氣瓶內(nèi)氚化甲烷或氚化氫轉(zhuǎn)化為液態(tài)氚化水,并保證較高轉(zhuǎn)化率的裝置,該裝置簡化后也可將氚化水蒸氣轉(zhuǎn)化為液態(tài)氚化水。圖1