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文檔簡(jiǎn)介
ICS39.060
CCSD59
41
河南省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB41/T2205—2021
合成鉆石鑒定與分級(jí)
2021-12-08發(fā)布2022-03-06實(shí)施
河南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布
DB41/T2205—2021
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................1
4鑒定特征及鑒定方法.................................................................2
5優(yōu)化處理...........................................................................4
6分級(jí)...............................................................................4
7標(biāo)識(shí)...............................................................................6
附錄A(資料性)CVD合成鉆石正交偏光下的干涉圖像特征..................................7
附錄B(資料性)HPHT和CVD合成鉆石DiamondView下發(fā)光特征............................8
附錄C(資料性)HPHT和CVD合成鉆石紅外光譜特征......................................10
附錄D(資料性)HPHT和CVD合成鉆石紫外可見吸收光譜特征..............................11
附錄E(資料性)HPHT和CVD合成鉆石光致發(fā)光光譜特征..................................12
附錄F(資料性)HPHT合成鉆石X射線熒光光譜特征......................................13
I
DB41/T2205—2021
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
本文件由河南省珠寶玉石首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本文件起草單位:河南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、鄭州大學(xué)、鄭州華晶金剛石股份有限公司、河南黃
河旋風(fēng)股份有限公司、臺(tái)鉆科技(鄭州)有限公司。
本文件主要起草人:張立新、單崇新、庫(kù)雅倫、馬軍、楊文勇、劉楠、鄒蕾、寧娜靜、趙寧、馬青、
汪舒、王小迪、宋君威、王笑娟、任悅、王克林、苑執(zhí)中、姬中華、邵靜茹、李建華、楊丙貴、楊西貴、
林超男。
II
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合成鉆石鑒定與分級(jí)
1范圍
本文件規(guī)定了合成鉆石的鑒定特征、鑒定方法、分級(jí)和標(biāo)識(shí)。
本文件適用于高溫高壓法和化學(xué)氣相沉積法培育的未鑲嵌拋光合成鉆石的鑒定與分級(jí),也適用于鑲
嵌、未拋光合成鉆石。
本文件中的分級(jí)適用于質(zhì)量大于或等于0.0400g(0.20ct)的未鑲嵌拋光合成鉆石的分級(jí),也適
用于鑲嵌拋光合成鉆石。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB11887首飾貴金屬純度的規(guī)定及定名方法
GB/T16552珠寶玉石名稱
GB/T16553珠寶玉石鑒定
GB/T16554鉆石分級(jí)
GB/T34543黃色鉆石分級(jí)
QB/T4113彩色鉆石顏色分級(jí)
3術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T16552、GB/T16553、GB/T16554、QB/T4113界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
合成鉆石
在實(shí)驗(yàn)室條件下,將碳源采用高溫高壓法或化學(xué)氣相沉積法生產(chǎn)的寶石級(jí)金剛石,主要化學(xué)成分為
碳,其物理、化學(xué)性質(zhì)與天然鉆石基本相同。常見高溫高壓合成鉆石和化學(xué)氣相沉積法合成鉆石。商貿(mào)
名稱為培育鉆石。
3.2
高溫高壓法合成鉆石
模擬天然鉆石的高溫高壓生長(zhǎng)環(huán)境,將金剛石粉(天然或者合成)或石墨作為碳源放在高溫高壓生
長(zhǎng)腔內(nèi),溶解在金屬觸媒(Fe,Ni等合金)中,用種晶作晶核,在溫度梯度推動(dòng)下,頂部碳源溶解并朝
底部運(yùn)動(dòng),鉆石在低溫區(qū)籽晶晶面外延生長(zhǎng)成金剛石晶體,該方法生長(zhǎng)的寶石級(jí)金剛石為高溫高壓法合
成鉆石。
3.3
化學(xué)氣相沉積法合成鉆石
在高溫(800℃~1000℃)低壓(0.1個(gè)大氣壓)條件下,在真空反應(yīng)腔內(nèi)將含碳?xì)怏w(如甲烷)和
氫氣加熱,產(chǎn)生等離子體,碳從氣體化合物的狀態(tài)分解,經(jīng)過(guò)擴(kuò)散和對(duì)流,最后以金剛石的結(jié)構(gòu)形式沉
積在基片或種晶上,該方法生長(zhǎng)的寶石級(jí)金剛石為化學(xué)氣相沉積法合成鉆石。
1
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3.4
高溫高壓處理
在高溫高壓條件下,對(duì)鉆石進(jìn)行處理的方法,主要用于提高色級(jí)或改變鉆石的顏色。
3.5
高溫低壓處理
在高溫低壓條件下,對(duì)鉆石進(jìn)行處理的方法,主要用于改善鉆石的顏色。
3.6
輻照處理
通過(guò)中子或高能電子對(duì)鉆石進(jìn)行轟擊,使鉆石晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生部分變化,從而形成色心加深或改變顏
色的處理方法。
3.7
聯(lián)合處理
鉆石經(jīng)過(guò)多種處理方式如輻照、熱處理、高溫高壓等工藝的聯(lián)合處理。
3.8
再生鉆石
采用化學(xué)氣相沉積法在天然鉆石表面生長(zhǎng)一層合成鉆石。
3.9
色調(diào)
色調(diào)表示合成鉆石黃、紅、藍(lán)等顏色的特性。
3.10
彩度(飽和度)
彩度(飽和度)表示合成鉆石顏色的濃淡程度。
3.11
明度
明度表示合成鉆石顏色的明暗程度。
4鑒定特征及鑒定方法
4.1鑒定特征
4.1.1材料名稱
合成鉆石。
4.1.2常規(guī)寶石學(xué)鑒定特征
化學(xué)成分:主要化學(xué)成份為C,可含有N、B、H、Fe、Ni、Si、O等微量元素。
結(jié)晶狀態(tài):晶質(zhì)體。
晶系:等軸晶系。
晶體習(xí)性:高溫高壓法合成鉆石(以下簡(jiǎn)稱HPHT合成鉆石)多為八面體{111}與立方體{100}的聚
形,晶面平坦,可見樹枝狀、蕨葉狀圖案;化學(xué)氣相沉積法合成鉆石(以下簡(jiǎn)稱CVD合成鉆石)多呈板
狀,常見(100)晶面。
常見顏色:無(wú)色,或帶有藍(lán)色、褐色、灰黑色等色調(diào),經(jīng)輻照后可見綠色或藍(lán)色,聯(lián)合處理后可見
紅色、粉色、橙色、紫色等。
光澤:金剛光澤。
2
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解理:四組完全解理。
摩氏硬度:10。
密度:3.52(±0.01)g/cm3。
光性特征:均質(zhì)體,在正交偏光下,HPHT合成鉆石具無(wú)或弱異常消光,低階干涉色;CVD合成鉆石
可見明顯異常消光現(xiàn)象,整體范圍內(nèi)呈較粗、疏、歪、斜的網(wǎng)格狀、條帶狀等,可見高階干涉色,其中
未改色的CVD合成鉆石呈彩色干涉色,改色的CVD合成鉆石呈灰藍(lán)色干涉色(見圖A.1)。
多色性:無(wú)。
折射率:2.417。
雙折射率:無(wú)。
放大觀察:HPHT合成鉆石偶見金屬觸媒包體,CVD合成鉆石包體較少見,可見淺色或黑色的包體,
點(diǎn)狀、不規(guī)則狀或晶體狀的非晶質(zhì)碳或石墨。
紫外熒光和磷光:HPHT合成鉆石長(zhǎng)波下常為惰性,短波下可見無(wú)-強(qiáng)的淡黃色、橙黃色、綠黃色、
綠藍(lán)色等,不均勻,部分有磷光,短波熒光強(qiáng)于長(zhǎng)波;
CVD合成鉆石熒光可見弱-強(qiáng)的橙色、紅色、黃綠色、藍(lán)綠色或惰性,通常短波熒光強(qiáng)于長(zhǎng)波,無(wú)-
中等磷光。
4.1.3譜學(xué)鑒定特征
4.1.3.1發(fā)光圖像
HPHT合成鉆石:可見熒光呈立方體與八面體分區(qū),八面體生長(zhǎng)區(qū)從格子的四個(gè)交叉點(diǎn)對(duì)稱發(fā)射黃綠
光,立方生長(zhǎng)區(qū)從格子中心即八面體與正方形交叉點(diǎn)對(duì)稱發(fā)射黃光,菱形十二面體的生長(zhǎng)扇區(qū)位于八面
體與立方體之間的相鄰區(qū)域,呈藍(lán)色矩形圖案;多數(shù)呈藍(lán)綠色熒光,可見黑色格子狀或黑色格子和四個(gè)
黑臂共存的發(fā)光分區(qū)圖案,常見強(qiáng)藍(lán)綠色磷光(見圖B.1)。
CVD合成鉆石:熒光呈藍(lán)綠色、綠色、藍(lán)色、黃綠色、帶紫色斑點(diǎn)的粉紅色、橙紅色、桔紅色等,
可見細(xì)條紋或平行條帶,無(wú)-中等淺藍(lán)綠色磷光(見圖B.2)。
4.1.3.2紅外吸收光譜
鉆石類型:天然的無(wú)色-近無(wú)色鉆石多為Ⅰa型,HPHT合成鉆石為常見Ⅱa、Ⅱb型,或Ⅰb,CVD培育
的無(wú)色-近無(wú)色鉆石多為Ⅱa型。
HPHT合成鉆石:部分樣品可見1344cm-1附近和1130cm-1附近吸收峰,常見Ⅱa型和Ⅱb型紅外吸收
譜,Ⅱb型HPHT合成鉆石在2800cm-1附近可見硼的吸收峰(見圖C.1)。
CVD合成鉆石:大部分顯示Ⅱa型紅外吸收譜(見圖C.2)。
4.1.3.3紫外可見吸收光譜
HPHT合成鉆石:未見天然鉆石中常見的415nm附近吸收峰,在230nm附近顯示Ⅱa型紫外可見吸收
光譜,可見與孤氮有關(guān)的270nm附近的寬吸收,330nm附近的寬吸收(見圖D.1),對(duì)于含有大量金屬
包體的樣品,可見與鎳有關(guān)的685、880nm附近的吸收,黃色HPHT合成鉆石可見550nm至短波吸收逐漸
增強(qiáng)。
CVD合成鉆石:未見天然鉆石中常見的415nm附近吸收,在230nm附近顯示Ⅱa型紫外可見吸收光譜,
可見與孤氮有關(guān)的270nm寬吸收(見圖D.2),部分樣品在737nm附近也可見吸收峰。
4.1.3.4光致發(fā)光光譜
HPHT合成鉆石:部分樣品可見與鎳相關(guān)的883.3nm和884.9nm附近光致發(fā)光峰,部分可見637nm
附近的光致發(fā)光峰(見圖E.1)。
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CVD合成鉆石:[Si-V]-在737.6/737.9nm處是CVD生長(zhǎng)的重要指標(biāo);也可見575nm、637nm附近與
NV相關(guān)的光致發(fā)光峰(見圖E.2)。
4.1.3.5X射線熒光光譜
HPHT合成鉆石可檢測(cè)到Fe、Co、Ti等金屬元素(見圖F.1)。
4.2鑒定方法
4.2.1主要鑒定儀器
常規(guī)珠寶玉石鑒定儀器、紫外熒光觀察儀、傅里葉變換紅外光譜儀、紫外-可見分光光度計(jì)、光致
發(fā)光光譜儀、X射線熒光光譜、正交偏光顯微鏡和磷光儀等。
4.2.2鑒定步驟
按照GB/T16553的規(guī)定,按照4.1鑒定特征,確定材料是否為合成鉆石,若是,則確定合成方法及
是否進(jìn)行過(guò)優(yōu)化處理,并對(duì)其進(jìn)行分級(jí)。
5優(yōu)化處理
聯(lián)合處理的合成鉆石:經(jīng)輻照處理的合成鉆石可顯示741nm附近的GR1輻照損傷色心,或在1450cm-1
附近的顯示特征吸收峰;595、637、575nm附近及4929cm-1附近的H1b和5156cm-1附近的H1c色心峰共
存可作為輻照處理彩色鉆石的重要鑒別依據(jù);聯(lián)合處理合成鉆石在400nm~450nm內(nèi)及550nm附近吸收,
顯示H1a、H1b、H1c的特征吸收峰。
再生鉆石:發(fā)光圖像可見熒光分層現(xiàn)象,再生層可見CVD合成鉆石的熒光特點(diǎn),天然層呈藍(lán)色熒光,
紅外光譜可見天然鉆石和合成鉆石的譜峰,光致發(fā)光光譜可見合成鉆石的譜峰,如[Si-V]-缺陷在737nm
附近的譜峰。
6分級(jí)
6.1基本要求
按照6.3~6.6和GB/T16554的規(guī)定分級(jí)。
合成鉆石(含鑲嵌貴金屬)分級(jí)檢驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T16554的規(guī)定。
6.2合成鉆石的質(zhì)量
質(zhì)量分級(jí)僅適用于未鑲嵌合成鉆石,鉆石的質(zhì)量單位為克(g),質(zhì)量的表示方法為:在質(zhì)量數(shù)值
后的括號(hào)內(nèi)注明相應(yīng)的克拉重量,例如0.2000g(1.00ct)。
6.3顏色分級(jí)
6.3.1無(wú)色-淺色(藍(lán)色、褐色、灰色)合成鉆石顏色分級(jí)
無(wú)色系列合成鉆石分為無(wú)色(Colorless),近無(wú)色(Nearcolorless),微藍(lán)色、褐色、灰色(Faint)
三個(gè)顏色特征,根據(jù)顏色特征將合成鉆石將其劃分為12個(gè)連續(xù)的顏色級(jí)別,由高到低用英文字母D、E、
F、G、H、I、J、K、L、M、N代表不同的色級(jí)。其中無(wú)色系列分為D、E、F三個(gè)小級(jí),近無(wú)色分為G、H、
I、G三個(gè)小級(jí),微藍(lán)、褐灰分為K、L、M、N三個(gè)小級(jí)。顏色級(jí)別及顏色描述見表1。
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表1合成鉆石色級(jí)表
顏色級(jí)別DEFGHIJKLMN
顏色特征(無(wú)色)Colorless(近無(wú)色)Nearcolorless(微藍(lán)、褐、灰)Faint
6.3.2彩色合成鉆石顏色分級(jí)
6.3.2.1色調(diào)類別
彩色合成鉆石的色調(diào)除了主色調(diào)外還有其他的色調(diào)混雜在一起,因此我們將色調(diào)分為主色調(diào)和輔色
調(diào),描述為“輔色調(diào)+主色調(diào)”。
主色調(diào):合成鉆石常見的主色調(diào)有粉、紅、黃、綠、藍(lán)。
輔色調(diào):除主色調(diào)外,稍帶有其他色調(diào),如綠偏黃,描述為黃綠。
6.3.2.2明度級(jí)別
根據(jù)彩色合成鉆石明度差異,將其劃分為亮(V1)、明(V2)、暗(V3)三個(gè)級(jí)別,三個(gè)級(jí)別劃分及特征
按照GB/T34543的規(guī)定。
6.3.2.3飽和度級(jí)別
飽和度(也稱彩度),根據(jù)彩色合成鉆石飽和度差異,將其劃分為四個(gè)級(jí)別,由高到低依次分為艷
彩(fancyvivid)、濃彩(fancyintense)、彩(fancy)、淡彩(fancylight),四個(gè)級(jí)別劃分及
特征按照GB/T34543的規(guī)定。
6.3.2.4顏色級(jí)別描述
采用“明度+彩度+色調(diào)”對(duì)彩色合成鉆石的顏色級(jí)別進(jìn)行描述,如“亮彩黃V1FancyYellow”。
6.4凈度分級(jí)
在10倍放大鏡下,對(duì)鉆石內(nèi)部和外部特征進(jìn)行等級(jí)劃分,依據(jù)合成鉆石內(nèi)外部特征在10倍放大鏡下
可被觀察的難易程度,將凈度劃分為五個(gè)大級(jí),十一個(gè)小級(jí),未鑲嵌合成鉆石按照小級(jí)進(jìn)行凈度級(jí)別劃
分,鑲嵌合成鉆石按照大級(jí)進(jìn)行凈度級(jí)別劃分,具體凈度級(jí)別內(nèi)容如表2。
表2合成鉆石凈度級(jí)別表
凈度大級(jí)LCVVSVSSIP
級(jí)別小級(jí)FLIFVVS1VVS2VS1VS2SI1SI2P1P2P3
極微小的內(nèi)外部細(xì)小的內(nèi)外部明顯的內(nèi)外部肉眼可見的內(nèi)外部
凈度特征無(wú)暇內(nèi)無(wú)暇
特征特征特征特征
6.5切工分級(jí)
通過(guò)測(cè)量和觀察,從比率和修飾度(對(duì)稱性、拋光)兩個(gè)方面對(duì)鉆石加工工藝的完美性進(jìn)行等級(jí)劃
分,切工分級(jí)按照GB/T16554的規(guī)定,分為極好(EX)、很好(VG)、好(G)、一般(F)、差(P)
五個(gè)級(jí)別。
6.6熒光強(qiáng)度分級(jí)
按鉆石在長(zhǎng)波紫外光下發(fā)光強(qiáng)弱,劃分為“強(qiáng)”、“中”、“弱”、“無(wú)”四個(gè)級(jí)別,此外還要描
述熒光顏色。
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7標(biāo)識(shí)
7.1合成鉆石的定名應(yīng)遵守以下規(guī)則:
a)定名應(yīng)符合GB/T16552,可在相關(guān)質(zhì)量文件中附注說(shuō)明“商貿(mào)名稱:培育鉆石”;
b)生產(chǎn)廠、制造商、合成方法等信息不應(yīng)該出現(xiàn)“合成鉆石”名稱前后或六字之間,例如“某
某合成鉆石”:可在相關(guān)文件中附注說(shuō)明具體合成方法、是否改色處理。
7.2標(biāo)識(shí)不應(yīng)該使用簡(jiǎn)稱、英文名稱、英文縮寫等替代“合成鉆石”一詞,且“合成鉆石”六字之間
不得插入任何文字、符號(hào)。
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附錄A
(資料性)
CVD合成鉆石正交偏光下的干涉圖像特征
CVD合成鉆石光致發(fā)光光譜典型特征見圖A.1。
圖A.1CVD合成鉆石的干涉圖
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附錄B
(資料性)
HPHT和CVD合成鉆石DiamondView下發(fā)光特征
HPHT和CVD合成鉆石DiamondView下發(fā)光典型特征見圖B.1和B.2。
圖B.1HPHT合成鉆石的熒光(左)和磷光(右)圖像
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圖B.2CVD合成鉆石的熒光(左)和磷光(右)圖像
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A
A
附錄C
(資料性)
HPHT和CVD合成鉆石紅外光譜特征
HPHT和CVD合成鉆石紅外光譜典型特征見圖C.1和C.2。
a)紅外光譜圖(1)b)紅外光譜圖(2)
圖C.1HPHT合成鉆石的紅外光譜圖
圖C.2CVD合成鉆石的紅外光譜圖
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B
B
附錄D
(資料性)
HPHT和CVD合成鉆石紫外可見吸收光譜特征
HPHT和CVD合成鉆石紫外可見吸收光譜典型特征見圖D.1和D.2。
a)紫外可見吸收光譜圖(1)b)紫外可見吸收光譜圖(2)
圖D.1HPHT合成鉆石紫外可見吸收光譜圖
a)紫外可見吸收光譜圖(1)b)紫外可見吸收光譜圖(2)
圖D.1CVD合成鉆石紫外可見吸收光譜圖
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C
C
附錄E
(資料性)
HPHT和CVD合成鉆石光致發(fā)光光譜特征
HPHT和CVD合成鉆石光致發(fā)光光譜典型特征見圖E.1和E.2。
a)光致發(fā)光光譜圖(1)b)光致發(fā)光光譜圖(2)
圖E.1HPHT合成鉆石光致發(fā)光光譜圖
a)光致發(fā)光光譜圖(1)b)光致發(fā)光光譜圖(2)
圖E.2CVD合成鉆石光致發(fā)光光譜圖
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D、
D
附錄F
(資料性)
HPHT合成鉆石X射線熒光光譜特征
HPHT合成鉆石X射線熒光光譜典型特征見圖F.1。
a)X射線熒光光譜圖(1)
a)X射線熒光光譜圖(2)
圖F.1HPHT合成鉆石X射線熒光光譜圖
E
E
F
F
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附錄G
(資料性)
鉆石中的主要缺陷中心及其峰位歸屬
缺陷中心紅外光譜/cm-1紫外可見吸收光譜/nm光致發(fā)光光譜/nm備注
N21282附近425/427附近-IaA型
N41175附近--IaB型
N3415.5附近-IaAB型
N1130、1344附近--Ib型
1000~400無(wú)吸收,無(wú)2800
-427附近-Ⅱa型
特征吸收峰
B2800附近--Ⅱb型
8753,7354,6856,6524,
H--CVD合成
5564,3323附近
H1c5170、5156附近--警示(處理)
H1b4950、4929附近--警示(處理)
(NVH)03123附近--CVD合成
(N3VH)3107附近--CVD合成
C-H2800-3000附近--合成
b
(Ni)1502附近---
H1a(N2,i)1450附近--聯(lián)合處理
0
(Ns)1344附近---
+
(Ns)1332附近---
孤氮-270附近-合成
輻照損傷色心--388附近警示(輻照,HPHT)
CR2-GR8--412~430附近輻照
N3-415-天然鉆石
0
H4(N4V2)-496附近496附近警示
H3(NVN)0-503503警示
(NV)0--575附近警示(CVD合成)
輻照損傷色心-595附近596/597輻照處理
(NV)--637附近-警示(合成)
(SiV)--737附近-CVD合成
GR1(V)0-741附近-輻照
883/884附近
Ni--HPHT合成
658,696,794附近
(SiV)0--946.5附近CVD合成
H2(NVN)---986附近警示合成
14
DB41/T2205—2021
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................1
4鑒定特征及鑒定方法.................................................................2
5優(yōu)化處理...........................................................................4
6分級(jí)...............................................................................4
7標(biāo)識(shí)...............................................................................6
附錄A(資料性)CVD合成鉆石正交偏光下的干涉圖像特征..................................7
附錄B(資料性)HPHT和CVD合成鉆石DiamondV
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