DB35T 1142-2020 土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

DB35DB35/T1142—2020土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳、鎂、鉀、鈣、錳、鐵、硒、鉬的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法DeterminationofAs,Pb,Cu,Zn,Cd,Cr,Ni,Mg,K,Ca,Mn,Fe,SeandMoinsoil—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-02-20發(fā)布2020-05-20實(shí)施福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布*I 1 1 1 1 3 3 4 4 4 5本標(biāo)準(zhǔn)代替DB35/T1142—2011《土壤中砷、鉛、銅、鋅、鎘、鉻、鎳的測(cè)定電感耦1鋅（Zn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鎂GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)子化、離子化后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，測(cè)定元素CPS（Countpersecond）值與樣品中對(duì)所用的玻璃器皿均應(yīng)用20%硝酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗干凈。所有試驗(yàn)用水均為符合GB/T6682）：24.3.1砷（As）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鎂（）：?jiǎn)卧貥?biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）或多元素鈷（Co）單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）4.4.1砷（As）、鉛（Pb）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鉻（Cr）、鎳（Ni）混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：鉻（Cr）、鎳（Ni）混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，再分別吸取0mL、0.10mA.1。4.4.2鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、容量瓶，得到鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、鐵（Fe）混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，各最后分別吸取0mL、0.50mL、13準(zhǔn)確稱取0.200g～0.500g（精確至0.001g）經(jīng)預(yù)處理的土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL鹽酸（4.2.3）、7mL硝酸（4.2.1）、3mL氫氟酸（4.2.4）和2mL過氧化夜，放入微波消解儀，進(jìn)行微波消解（微波消解儀的參考工作條件參見表A.2冷卻后，將消解罐于趕酸器上蒸至近干，用硝酸溶液（4.2.2）沖洗內(nèi)壁，冷卻后，用硝酸溶液（4.2.2）定容到50mL容量注：由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，各種酸的準(zhǔn)確稱取0.200g～0.500g（精確至0.001g）經(jīng)預(yù)處理的土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝繼續(xù)加熱蒸至近粘稠狀，加入5mL氫氟酸（4.2.4）并繼續(xù)加熱，為了達(dá)到良好的除硅效果應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。最后加入2mL高氯酸（4.2.5并加熱至白煙基本冒注：由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，各種酸的4內(nèi)標(biāo)，輸入各參數(shù)，計(jì)算回歸方程。根據(jù)樣品待測(cè)液中待測(cè)元素的信號(hào)強(qiáng)度CPS，計(jì)算出樣品待測(cè)液中待測(cè)元素的含量。若測(cè)樣品中鎂（Mg）、鉀（K）、鈣（Ca）、鐵（Fe）等高含量組分時(shí)，液（4.2.2）將樣品溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測(cè)定，使得樣品溶液濃度處于標(biāo)準(zhǔn)系列工作液濃度范器工作條件參見附錄A中的表A.3，待測(cè)元素X=d..............................（1））；9方法檢出限及定量限5參考工作條件標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液參考濃度參見表A.1。表A.1標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液參考濃度00/K0/0/W℃1522535A.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-