高中化學(xué)-實驗過關(guān)專題五-有機化學(xué)

【典例解析】

1.實驗室制取硝基苯，應(yīng)選用濃硫酸、濃硝酸在55℃飛0℃條件下生成。

（1）實驗時選用的加熱方式是（）

A.酒精燈直接加熱B.熱水浴加熱C.酒精噴燈加熱

（2）選擇該種加熱方式的優(yōu)點是o

【高考真題解析】

1.（2011重慶高考）在實驗室進行下列實驗，括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是（）

A.硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定（以煙、溫度計、硫酸銅晶體）

B.蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）

C.鈉的焰色反應(yīng)（伯絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）

D.肥皂的制?。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）

2.（2011浙江高考）下列說法不事項的是（）

A.變色硅膠干燥劑含有CoCL,干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能

B.“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接

觸

C.“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸儲水洗凈后即可使用，滴定管和移液管

用蒸儲水洗凈后，必須干燥或潤洗后方可使用

D.除去干燥CO?中混有的少量SO?,可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO”溶液、濃硫

酸的洗氣瓶

【過關(guān)測試】

1.為達到預(yù)期的實驗?zāi)康?，下列操作正確的是（）

A.為除去苯中的少量苯乙烯，向混合物中加入適量的澳水后過濾

B.向乙酸乙酯中加入飽和NazCOs溶液，振蕩、分液，分離除去乙酸乙酯中的少量乙

酸

C.稱取19.0gSnCl2,用100mL蒸儲水溶解，配制1.0mol?l/,SnCk溶液

D.用氫氧化銅粉末檢驗?zāi)蛱?/p>

2.下列物質(zhì)中，既能因發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使浸水褪色，又能使酸性KMnOi溶液褪色的是（）

①SOz②CH3cH2cH=CHz③'

A.①②③B.②③C.①③D.①②

3.苯環(huán)結(jié)構(gòu)中，不存在碳碳單鍵和碳碳雙鍵的簡單交替結(jié)構(gòu)，可以作為證據(jù)的事實是（）

①苯不能使酸性KMnO,溶液褪色②苯中碳碳鍵的鍵長均相等③苯能在加熱和催化

劑存在的條件下氫化生成環(huán)己烷④經(jīng)實驗測得鄰二甲苯僅有一種結(jié)構(gòu)⑤苯在

FeBm存在的條件下，同液浪可發(fā)生取代反應(yīng)，但不因化學(xué)變化而使濱水褪色

A.②③④⑤B.①③④⑤C.①②④⑤D.①②?④

5.把1體積CH,和4體積Ck組成的混合氣體充入大試管中，將此試管倒立在盛NazSiOa溶

液的水槽里，放在光亮處，片刻后發(fā)現(xiàn)試管中氣體顏色________,試管中的液面,

試管壁上有________出現(xiàn)，水槽中還觀察到o

第二類定量型實驗大題過關(guān)

【典例解析】

1.為了確定乙醇分子的結(jié)構(gòu)簡式是CIh—0—CM還是CH3cH20H,實驗室利用下圖所示的實驗

裝置，測定乙醇與鈉反應(yīng)（/〃?生成氫氣的體積，并據(jù)此計算乙醇分子中能與金屬鈉反應(yīng)

的氫原子的數(shù)目。試回答下列問題：

無水乙呼

（1）指出實驗裝置中的錯誤：?

（2）若實驗中用含有少量水的乙醇代替相同質(zhì)量的無水乙蒸，相同條件下，測得的氫氣的體

積將（填“偏大”、“偏小”或“不變”）。

（3）請指出能使該實驗安全順利進行的關(guān)鍵實驗步驟（至少指出兩個關(guān)鍵步驟）

【高考真題解析】

1.（2011四川高考）25℃和lOlkPa時，乙烷、乙快和丙烯組成的混合燒32mL,與過量

氧氣混合并完全燃燒，除去水蒸氣，恢復(fù)到原來的溫度和壓強，氣體總體積縮小了72mL,

原混合徑中乙煥的體積分數(shù)為（）

A.12.5%B.25%C.50%D.75%

2.（2010江蘇高考）對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機中間體，它常以濃硝

酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。

一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSOi為催化劑（可

循環(huán)使用），在CC。溶液中，加入乙酸酎（有脫水作用），45℃反應(yīng)lho反應(yīng)結(jié)束后，過

濾，濾液分別用5%NaHCO%溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對硝基甲苯。

（1）上述實驗中過濾的目的是?

（2）濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機層處于層（填“上"或'下"）；放液時，

若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有。

（3）下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應(yīng)影響的實驗結(jié)果。

n（催化劑）硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分數(shù)（%）總產(chǎn)率（％）

催化劑

n（甲苯）對硝基甲苯鄰硝基甲苯間硝基甲苯

1.035.660.24.298.0

濃H2soi

1.236.559.54.099.8

0.1544.655.10.398.9

0.2546.352.80.999.9

NaHSOi

0.3247.951.80.399.9

0.3645.254.20.699.9

①NaHSO,催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為。

②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應(yīng)的特點是

③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO.）催化甲苯硝化的優(yōu)點有、

3.（2011江蘇高考）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸

的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：

①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中

②控制反應(yīng).液溫度在55?60c條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混

酸(65%HN03與98%H￡(h的質(zhì)量比為2：1.5)溶液

③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。

硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

QHI2O6+12HN0;!^3H2C20.,+9N02t+3N0t+9H20

C6Hi206+8HN03-6C02+8N0t+10H20

3H2C20t+2HN0；1-6C02+2N0t+4H20

(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為0

(2)實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因

是。

(3)裝置C用于尾氣吸收,當(dāng)尾氣中n(N02):n(N0)=l：1時，過量的NaOH溶液能將NO,

全部吸收，原因是(用化學(xué)方程式表示)

⑷與用NaOH溶.液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是

___________________________________________________O

(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的

儀器有。

【過關(guān)測試】

1.一定質(zhì)量的甲烷燃燒后得到的產(chǎn)物為CO、CO?和水蒸氣，此混合氣體質(zhì)量為49.6g,

當(dāng)其

緩慢經(jīng)過無水CaCL時，CaCL增重25.2g,則原混合氣體中CO?的質(zhì)量為()

A.12.5gB.13.2gC.19.7gD.24.4g

2.等質(zhì)量的銅片，在酒精燈上加熱后，分.別插入下列溶液中，放置片刻后取出，銅

片質(zhì)

量比加熱前增加的是()

A.硝酸B.無水乙醇C.石灰水D.鹽酸

3.天然蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物中含物質(zhì)A。A由C、H、0、N元素組成。能與NaOH反應(yīng)，也能

與鹽酸反應(yīng)。在一定條件下，2分子的A發(fā)生縮合反應(yīng)生成B和1個水分子。B的相對分子

質(zhì)量為312。當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)與濃硝酸反應(yīng)時顯黃色。據(jù)此推斷：A的結(jié)構(gòu)簡式為

，B的結(jié)構(gòu)簡式為。

4.人們對苯的認識有一個不斷深化的過程。

(1)由于苯的含碳量與乙烘相同，人們認為它是一種不飽和燒，寫出CM；的一種含叁

鍵且無支鏈鏈煌的結(jié)構(gòu)簡式：o苯不能使濱水褪色，性質(zhì)類似烷

煌，任寫一個苯發(fā)生取代反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

(2)烷妙中脫去2mol氫原子形成1mol雙鍵要吸熱。但1,3-環(huán)己二烯(<O)脫去

2mol氫原子變成苯卻放熱，可推斷苯比1,3-環(huán)己二烯(填“穩(wěn)定”或“不穩(wěn)定”)。

(3)1866年凱庫勒提出了苯的單、雙鍵交替的六邊形平面結(jié)構(gòu)，解釋了苯的部分性質(zhì)，

但還有一些問題尚未解決，它不能解釋下列事實(填入編號)。

A.苯不能使溪水褪色

B.苯能與H2發(fā)生加成反應(yīng)

C.漠苯?jīng)]有同分異構(gòu)體

D.鄰二澳苯只有一種

【典例解析】

1.為探究乙烯與澳的加成反應(yīng)，甲同學(xué)設(shè)計并進行了如下實驗：先用乙醇和濃硫酸為原

濃硫酸

料制取乙烯(CHsCHzOH——?CH2=CH2t+H，0),將生成的氣體直接通入濱水中，發(fā)現(xiàn)溶液

170℃

褪色，即證明乙烯與淡水發(fā)生了加成反應(yīng)。

乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)在甲同學(xué)的實驗中，產(chǎn)生的氣體有刺激性氣味，推測在制得的乙烯中還可

能含有少量有還原性的雜質(zhì)氣體，由此他提出必須先把雜質(zhì)氣體除去，再與濱水反應(yīng)。

(1)甲同學(xué)設(shè)計的實驗(填“能”或“不能”)驗證乙烯與嗅水發(fā)生了加成反應(yīng)。

(2)乙同學(xué)推測此乙烯中可能含有的一種雜質(zhì)氣體是,它與淡水發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

是,在驗證過程中必須全部除去。

⑶為了驗證乙烯與浸水的反應(yīng)是加成反應(yīng)而不是取代反應(yīng)，可采取哪些方法？

【高考真題解析】

1.(2011四川高考)下列實驗”操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對應(yīng)關(guān)系正確的是()

操作和現(xiàn)象結(jié)論

向裝有Fe(NO3)2溶液的試管中加入稀HSO,，在管口觀察

AHNOs分解生成了NO，

到紅棕色氣體

向淀粉溶液中加入稀HfO”加熱幾分鐘，冷卻后再加入

B淀粉沒有水解成葡萄糖

新制Cu(OH)?濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成。

向無水乙醵中加入濃HzSO”加熱至170℃產(chǎn)生的氣體通

C使溶液褪色的氣體是乙烯

入酸性KMnO”溶液，紅色褪去。

D向飽和Na￡03中通入足量CO2,溶液變渾濁析出TNaHCOs

2.(2009江蘇高考)環(huán)己酮是一種重要的化工原料?，實驗室常用如下方法制備環(huán)己酮：

NazCr2O7,H2SO工

<\/VOH—?！?60-c~~><\/>=O

環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)沸點(C)密度(g/cjn\20℃)溶解度

環(huán)己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水

環(huán)己酮155.6(95)0.8478微溶于水

水100.00.9982

括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。

(1)酸性NazCnOr溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的△H<0,反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反

應(yīng)增多。實驗中將酸性NazCeO?溶液加到盛有環(huán)己醇的燒瓶中，在55-60℃進行反應(yīng)。

反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸儲，收集95T00C的微分，得到主要的含環(huán)己酮和水的

混合物。

①酸性NazCrzO,溶液的加料方式為。

②蒸儲不能分離環(huán)己酮和水的原因是。

(2)環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a蒸儲，收集151T56C的鏘分；b過濾；

c在收集到的儲分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d加入無水MgSO,固體，除去

有機物中少量水。

①上述操作的正確順序是(填字母)。

②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需。

③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是。

(3)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有種不

同化學(xué)環(huán)境的氫原子。

【過關(guān)測試】

1.按下圖所示裝置，持續(xù)通入X氣體，可以看到a處固體變?yōu)榧t色，b處變藍，c處得

到液體，假設(shè)反應(yīng)進行完全，則X氣體是()

A.1I2B.CO和H?C.NH3D.CH3cH411(氣體)

2.可以判斷油脂皂化反應(yīng)基本完成的現(xiàn)象是()

A.反應(yīng)液使紅色石蕊試紙變藍色B.反應(yīng)液使藍色石蕊試紙變紅色

C.反應(yīng)后靜置，反應(yīng)液分為兩層D.反應(yīng)后靜置，反應(yīng)液不分層

3.尿毒癥是指人體不能通過腎臟產(chǎn)生尿液，不能將體內(nèi)代謝產(chǎn)生的廢物和過多的水分排出

體外而引起的毒害。對尿毒癥患者的血液進行透析是緩解中毒的有效方法之一。這種血液透

析與下面操作的基本原理相似的是()

A.飲用豆?jié){緩解因誤食重金屬鹽而引起的中毒

B.除去Ca(OH)z溶液中懸浮的CaC03微粒

C.用半透膜除去Fe(0H)3膠體中混有的

5.已知乙醇可以和氯化鈣反應(yīng)生成難溶于水的CaCk?6C2HQH。有關(guān)的有機試劑的沸點如

下:CH3coOC2H5為77.1℃、&H50H為78.3℃、C2H5OC2Hs(乙醛)為34.5℃、CFhCOOH為118℃。

實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸儲燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然

后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸，邊加熱蒸鐲。由下面的實驗可得到含有乙醇、乙酸、醋酸和水的

乙酸乙酯粗產(chǎn)品。試解答下列問題：

(1)反應(yīng)中加入的乙醇是過量的，其目的是

(2)邊滴加醋酸，邊加熱蒸儲的目的是。將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列

步驟精制。

(3)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入(填下列選項的序號)。

A.無水乙醇B.碳酸鈉粉末C.無水醋酸鈉

(4)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩，分離，其目的是

_____________________________O

(5)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩，其目的是

。最后，將經(jīng)過上述處理后的液體加入另一干燥的蒸儲

燒瓶內(nèi)，再蒸播，棄去低沸點錨分，收集沸點在76℃?78℃之間的儲分，即得純凈的乙酸

乙酯。

第四類設(shè)計型實驗大題過關(guān)

【典例解析】

1.某化學(xué)小組采用類似制乙酸乙酯的裝置，用環(huán)己醇制備環(huán)己烯:

0H

濃HzSO?

O+H2O

已知:85七

密度(g?cm-3)熔點（℃）沸點℃溶解性

環(huán)己醇0.9625161能溶于水

環(huán)己烯0.81-10383難溶于水

（1）制備粗品：將12.5mL環(huán)己酸加入試管A中，再加入1mL濃硫酸，搖勻后放入碎

瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是

___________________O

②試管C置于冰水浴中的目的是。

（2）制備精品：①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、

靜置、分層，環(huán)己烯在層（填“上”或“下”），分液后用（填入編號）

洗滌。

a.KMnOi溶液b.稀HSO」c.Na2cO3溶液

②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸鐲，冷卻水從一口進入。蒸饋時加入生石灰，目

的是。

③收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在_____左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)

量，可能的原因是o

a.蒸儲時從70℃開始收集產(chǎn)品

b.環(huán)己醇實際用量多了

c.制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出

（3）以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是o

a.用酸性高鋅酸鉀溶液b.用金屬鈉c.測定沸點

【高考真題解析】

1.（2011上海高考）草酸晶體（H&0,?2&0）100℃開始失水，101.5C熔化，150℃左

右分解產(chǎn)生HQ、C0和CO,。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝

置是（圖中加熱裝置已略去）（）

2.（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮

氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

OOHOO

<Q^C-CH^Q>+2FeCl,i—*<Q^C-C^Q>+2FeCl2+21ICl

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌幾下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即

有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：

加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾f冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥

請回答下列問題：

(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a,b一。

(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：一。

A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高

C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用等方法促進晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略.(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔

蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液

體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是。

A.無水乙醇B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液

(4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：。

(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回

流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所

示。該實驗條件下比較合適的回流時間是。

A.15minB.30minC.45minD.60min

3.(2011天津)高考某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：

一定條件H2

CH3CH=CH2+CO+H2-----------------------CH3cH2cH2cHO---------------------CH3cH2cH2cH20H

Ni,△

濃硫酸

co的制備原理:ucooir△cot+H20,并設(shè)計出原料氣的制備裝置(如下圖)。

請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/p>

(1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備

氫氣、丙烯。寫出化學(xué)方程式:,。

(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO,裝置中a和b的作用分別是,

;c和d中承裝的試劑分別

是，。若用以上裝置制備II”氣體發(fā)生裝置中

必要的玻璃儀器名稱是;在虛線框內(nèi)畫出收集干燥上的裝置圖。

(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO”CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，

混合氣體通過試劑的順序是(填序號)

①飽和Na2s。3溶液②酸性KMnO,溶液③石灰水

④無水CuS0)⑤品紅溶液

(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提,高原料氣的轉(zhuǎn)化

率，你認為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是。

a.低溫、高壓、催化劑b.適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化?/p>

c.常溫、常壓、催化劑d.適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?/p>

(5)正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品，為純化1-丁醇，該小組查

閱文獻得知：①R—CHO+NaHSO3(飽和)-RCH(0H)S03NaI；②沸點：乙酸34℃,卜丁醇118℃,

并設(shè)計出如下提純路線：

------試劑1-------------乙甦

粗品A濾液------A有機層-----------Aj

------操作I-----------------操作2分液---------過漉乙