T-ZNX 051-2024 5%依維菌素微乳劑

2024-05-23發(fā)布2024-05-30實施I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14技術(shù)要求 1 14.2技術(shù)指標(biāo) 14.3一般規(guī)定 2 4.5鑒別試驗 24.6外觀的測定 24.7依維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度的測定 4.8pH值的測定 4.9乳液穩(wěn)定性的試驗 4.10持久起泡性的測定 44.11低溫穩(wěn)定性的試驗 4.12熱儲穩(wěn)定性的試驗 5檢驗規(guī)則 45.1出廠檢驗 45.2型式檢驗 45.3判定規(guī)則 56驗收和質(zhì)量保證期 56.1驗收 56.2質(zhì)量保證期 57標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和儲運(yùn) 57.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 57.2儲運(yùn) 附錄A(資料性)依維菌素的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：順毅股份有限公司、順毅宜昌化工有限公司、浙江順毅作物科學(xué)有限公司。本文件主要起草人：方斌、付倩琦、楊王庭、孟凡江、李波。15%依維菌素微乳劑本文件規(guī)定了5%依維菌素微乳劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收、質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)。本文件適用于5%依維菌素微乳劑產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農(nóng)藥密度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求淡黃色、無刺激性異味，透明或半透明均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術(shù)指標(biāo)5%依維菌素微乳劑應(yīng)符合表1要求。表15%依維菌素微乳劑控制項目指標(biāo)依維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B??+B?),%依維菌素質(zhì)量濃度(20℃)2,g/L乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)2冷儲后，離心管底部離析物的體積不大于0.3mL。責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。按GB/T1605—2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件數(shù)。最終取樣量應(yīng)不少于300mL。4.5鑒別試驗高效液相色譜法--本鑒別試驗可與依維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中依維菌素的色譜峰的保留時間，其相對差應(yīng)不大于1.5%。4.6外觀的測定采用目測法測定。4.7依維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度的測定4.7.1方法提要試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以C??為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的依維菌素進(jìn)行高效液相色譜分離測定，外標(biāo)法定量。4.7.2試劑和溶液4.7.2.1甲醇：色譜純。4.7.2.2水：新蒸餾二次蒸餾水或超純水。4.7.2.3依維菌素標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)(B??+B?)w≥95.0%。4.7.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器4.7.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝以C??(5μm)填充物(或具有同等效果色譜4.7.3.3過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。4.7.3.4超聲波清洗器。4.7.4高效液相色譜操作條件4.7.4.1流動相：體積比ψ(甲醇：水)=91:9,經(jīng)過濾器過濾后，超聲脫氣20min。4.7.4.2流速：1.0mL/min。4.7.4.3柱溫：室溫(溫度變化應(yīng)小于2℃)。4.7.4.4檢測波長：246nm。4.7.4.6保留時間：依維菌素Ba約12min;依維菌素B?約10min。34.7.4.7上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的依維菌素標(biāo)樣及5%依維菌素微乳劑試樣的高效液相色譜圖見圖1及圖2。2圖1依維菌素標(biāo)樣的高效液相色譜圖2標(biāo)引序號說明：圖25%依維菌素微乳劑試樣的高效液相色譜圖4.7.5測定步驟4.7.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取依維菌素標(biāo)樣0.03g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.7.5.2試樣溶液的配制稱取含依維菌素0.03g(精確至0.0001g)的依維菌素微乳劑試樣，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化<1%,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中依維菌素的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中依維菌素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算，質(zhì)量濃度按式(2)計算，α(B1a/B1b)按式(3)計算：4 (2)W?——試樣中依維菌素(B1a+B1b)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；m?——依維菌素標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中依維菌素(Bla+B1b)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。P?——20℃時試樣中依維菌素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L);進(jìn)行測定)。A?——試樣溶液中，依維菌素B1a的峰面積的平均值；4.7.6允許差依維菌素質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.3%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4.9乳液穩(wěn)定性的試驗4.10持久起泡性的測定4.11低溫穩(wěn)定性的試驗4.12熱儲穩(wěn)定性的試驗5檢驗規(guī)則5.1出廠檢驗每批產(chǎn)