食品一般成分的分析

5.4食品一般成分的分析1

食品中水分含量的多少會直接影響到食品的感官性狀、結(jié)構(gòu)以及對腐敗的敏感性。食品中水分的存在形式，可分為結(jié)合水和游離水兩大類。結(jié)合水一般指結(jié)晶水和吸附水，在測定過程中較難從物料中分離；游離水相對而言較易于分離。食品的種類不同，其水分含量相差很大，

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2.測定方法（1）干燥法干燥法是一定條件下對樣品加熱干燥，根據(jù)加熱前后減少的質(zhì)量來計算水分含量的一類測定方法。根據(jù)測定條件不同，可分為直接干燥法、減壓干燥法和紅外線干燥法等，直接干燥法適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測定。

32.測定方法（1）干燥法①方法原理將樣品在95～105℃的烘箱中加熱，使水分受熱蒸發(fā)逸出，直至恒重，則樣品干燥前后的質(zhì)量之差即為樣品中水分的質(zhì)量(揮發(fā)性物質(zhì)忽略不計)。②結(jié)果計算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：

42.測定方法（1）干燥法③方法討論樣品的稱樣量一般以稱量瓶中試樣厚度約為5mm，干燥后殘留質(zhì)量在1.5～3g之間。固體樣品必須磨碎，過20～40目篩，在磨碎過程中，要防止樣品中水分含量的變化。半固體或液體樣品干燥時，內(nèi)加海砂(或無水硫酸鈉)以避免樣品表面結(jié)硬殼焦化，先低溫干燥濃縮后再進行干燥，以避免因沸騰造成樣品損失。應(yīng)嚴(yán)格控制干燥溫度不得超過105℃。直接干燥法設(shè)備和操作簡單，但測定時間較長，適用于在95～105℃不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

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2.測定方法（2）蒸餾法蒸餾法的原理及結(jié)果計算見3.2煤甲苯蒸餾法測定水分。此法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等水分的測定。

61.灰分測定的意義食品中的灰分，是指在高溫灼燒的情況下，食品中的組分經(jīng)過一系列的反應(yīng)，有機成分揮發(fā)逸出，而無機物殘留下來，殘留下來的物質(zhì)稱為總灰分?；曳质菢?biāo)示食品中無機成分總量的指標(biāo)之一?；曳譁y定內(nèi)容包括總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染泥沙和食品組織中存在的微量硅的含量。不同的食品，因原料、加工方法不同，測定灰分的條件不同，其灰分的含量也不相同。測定灰分可判斷食品在加工、貯運過程中受污染的程度；也是評價食品重要的質(zhì)量指標(biāo)；同時也可反映出植物生長的成熟度和自然條件的影響。

72.測定項目及方法（1）總灰分的測定①方法原理將樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，有機物中的碳、氫、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，無機物質(zhì)以無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來，這些殘留物即為灰分?？捎嬎愠鰳悠分锌偦曳值暮?。②結(jié)果計算灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：

82.測定項目及方法（1）總灰分的測定③方法討論樣品在小火炭化時若發(fā)生膨脹，可滴加橄欖油或植物油數(shù)滴。難灰化樣品經(jīng)初步灼燒冷卻后有炭粒時，加少量水于試樣灰分中，用玻璃棒研碎，使被包裹的碳粒游離。再用少量水洗凈玻璃棒，小心蒸干后再放入高溫爐中灼燒至完全灰化。也可加數(shù)滴硝酸(1+1)或過氧化氫于灰分中，加熱至無煙后再放入高溫爐中灼燒。

92.測定項目及方法（1）總灰分的測定③方法討論灰化溫度一般在550±25℃灼燒4h，必須根據(jù)食品的種類、測定精度的要求等因素，選擇合適的灰化溫度，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。一般要求灼燒至灰分顯白色或淺灰色并達(dá)到恒重為止。需要灰化2～5h。通常根據(jù)經(jīng)驗在灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出冷卻、稱重的時間，然后再灼燒，直至恒重。

102.測定項目及方法（2）水溶性灰分和不溶性灰分的測定①方法原理在測定總灰分所得的殘留物中加水，蓋上表面皿，加熱至近沸，以無灰濾紙過濾，熱水分多次洗滌，將濾紙和殘渣移回坩堝中，再干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重至恒重。殘灰即為水不溶性灰分?？偦曳峙c不溶性灰分之差即為水溶性灰分。②結(jié)果計算按下式計算水溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：水溶性灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)＝總灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)－水不溶性灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)

112.測定項目及方法（3）酸不溶性灰分的測定①方法原理向總灰分或水不溶性灰分中加入鹽酸，蓋上表面皿，慢火煮沸，以無灰濾紙過濾，熱水分次洗滌，將濾紙和殘渣移回坩堝中，再干燥、炭化、灼燒、冷卻、稱重至恒重。②結(jié)果計算按下式計算酸不溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

12食品中的酸類物質(zhì)不僅作為酸味成分，而且對食品的色、香、味、成熟度、穩(wěn)定性和質(zhì)量的好壞都有影響。果蔬中的有機酸主要是蘋果酸、檸檬酸、酒石酸等，根據(jù)果蔬中有機酸和糖的相對含量的比值可以判斷果蔬的成熟度。食品中的酸類物質(zhì)還具有一定的防腐作用。當(dāng)pH<2.5時，一般除霉菌外，大部分微生物的生長都受到抑制，將醋酸的濃度控制在6％時，可有效地抑制腐敗菌的生長。所以，食品中酸度的測定具有重要的意義。食品的酸度可分為總酸度、有效酸度和揮發(fā)酸度?？偹岫仁侵甘称分兴兴嵝晕镔|(zhì)的總量，包括離解的和未離解的酸的總和。有效酸度是指樣品中呈游離狀態(tài)的氫離子的濃度(準(zhǔn)確地說應(yīng)該是活度)。揮發(fā)酸是指易揮發(fā)的有機酸，如醋酸、甲酸及丁酸等。

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（1）總酸度的測定①方法原理食品中的有機弱酸的電離常數(shù)均大于10-8，可用強堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接進行滴定。RCOOH+NaOH＝RCOONa+H2O以酚酞為指示劑，滴定至溶液顯淡紅色即為終點。根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和體積，計算出樣品中的總酸度。②結(jié)果計算按下式計算樣品的總酸度：

14（1）總酸度的測定③方法討論若是果蔬及其制品。需去皮、去柄、去核后，切成塊狀，置于組織搗碎機中搗碎并混勻。取適量樣品(視其總酸含量而定)，用適量無CO2蒸餾水，將其移入容量瓶中，在75～80℃的水浴上加熱0.5h(果脯類在沸水浴上加熱lh)，冷卻定容，干濾，棄去初濾液25mL，收集濾液備用。

15（1）總酸度的測定③方法討論含CO2的飲料、酒類。將樣品置于40℃水浴上加熱30min，以除去CO2，冷卻后，備用。不含CO2的飲料、酒類或調(diào)味品。混勻樣品，直接取樣，必要時加適量的水稀釋(若樣品渾濁，則須過濾)。顏色較深食品會使終點顏色變化不明顯，需加水稀釋或用活性炭脫色處理后滴定。樣品浸漬、稀釋用無CO2蒸餾水，CO2溶于水會影響終點的判斷。

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（2）揮發(fā)酸的測定直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發(fā)酸分離出來，再用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定；間接法是將揮發(fā)酸蒸發(fā)除去后，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸度中減去不揮發(fā)酸，便是揮發(fā)酸的含量。下面介紹水蒸氣蒸餾法。

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（2）揮發(fā)酸的測定①方法原理樣品經(jīng)適當(dāng)處理，加入適量的磷酸使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾使揮發(fā)酸分離，經(jīng)冷凝、收集后，用堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，根據(jù)所消耗的濃度和體積，計算揮發(fā)酸的含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品揮發(fā)酸的含量：

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（2）揮發(fā)酸的測定③方法討論水蒸餾法適用于各類飲料、果蔬及其制品(如發(fā)酵制品、酒類等)中揮發(fā)酸含量的測定。含CO2、SO2等成分的樣品，應(yīng)提取將其排除。另外滴定前須將餾液加熱到60～65℃，這樣滴定終點明顯，加快滴定反應(yīng)，提高精密度。（3）有效酸度的測定電位法的原理及操作見水的pH測定。

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脂肪是食品重要的組成之一，為人體提供生命活動必須的脂肪酸，脂蛋白對調(diào)節(jié)人體生理機能和完成生化反應(yīng)起著重要作用。食品中脂肪的存在有游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種，動物脂肪及植物油脂屬游離態(tài)脂肪，而天然的磷脂、糖脂、脂蛋白以及焙烤食品中的脂肪能與蛋白質(zhì)、碳水化合物等結(jié)合，形成結(jié)合態(tài)的脂肪。測定食品中脂肪含量，不僅可以用來評價食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價值，而且對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、實行工藝監(jiān)督和食品的貯藏方式等方面有著重要的意義。

20常用的測脂方法有索氏抽提法、酸水解法、羅紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法等。（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)①方法原理試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑在索氏抽提器(見圖5-1)中充分浸泡抽提，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑所得的殘留物質(zhì)即為脂肪。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：

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（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)③方法討論由于索氏提取法中所使用的無水乙醚或石油醚等有機溶劑，只能抽提樣品中的游離脂肪。故該法測得的僅僅是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪未能測出來。此法提取的為脂肪類物質(zhì)的混合物，除含脂肪外還含有色素、磷脂、蠟、樹脂等，因此測得的脂肪又稱粗脂肪。固體樣品需于100～105℃烘干并研細(xì)，必要時拌以海砂，裝入濾紙筒內(nèi)。

22（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)③方法討論液體或半固體樣品，加入海砂約20g，于沸水浴上蒸干后，再于(100±5)℃烘干，磨細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)。將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒入乙醚(或石油醚)，其量為接收瓶的2／3容積，于水浴上加熱，進行回流抽提，一般需回流抽提6～12h，直至抽提完全為止。若樣品中含較多糖及糊精時，需先用冷水將糖及糊精溶解、過濾除去。抽提的溶劑必須無水、無醇、無過氧化物、揮發(fā)殘渣含量低乙醚或石油醚。

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（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)①方法原理將試樣與鹽酸溶液一起加熱進行酸水解后，使包含在食品組織內(nèi)部或結(jié)合態(tài)的脂類游離出來，再用有機溶劑提取脂肪，除去溶劑即得總脂肪含量(包括游離態(tài)及結(jié)合態(tài)脂肪)。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：

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（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)③方法討論本法適用于各類食品中總脂肪含量的測定，特別是加工的混合食品、容易吸濕結(jié)塊、不易烘的食品，但不宜測定含大量磷脂、含糖量較高的食品。加熱水解需防止水分的大量損失，使溶液的酸度升高。溶劑揮發(fā)后殘留物中若有焦油狀雜質(zhì)，用等量乙醚及石油醚溶解過濾后，再將溶劑揮發(fā)干，否則會造成正誤差。

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（3）羅紫－歌特里法①方法原理利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：

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（3）羅紫－歌特里法③方法討論本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳)、煉乳、奶粉、奶油及冰激凌，為乳及乳制品脂類定量的國際標(biāo)準(zhǔn)法。除上述乳制品外，還適用于豆乳或加水顯乳狀的食品中脂類含量的測定。乳類脂肪雖屬游離態(tài)脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，又處于高度分散的膠體分散體系，故不能直接被乙醚-石油醚提取，需預(yù)先用氨水處理。加氨水后要使其充分混合均勻。乙醇可以沉淀蛋白質(zhì)防止乳化，并使醇溶性物質(zhì)留在水中不進入醚層。

27（4）巴布科克法①方法原理用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再通過加熱離心，使脂肪能充分分離，在脂肪瓶中直接讀取脂肪層，從而得出被檢乳的含脂率。

28（4）巴布科克法②方法討論此法為測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于鮮乳及乳制品中脂肪的測定。但對含糖多的乳品，硫酸使糖易炭化，結(jié)果誤差較大。此法樣品不需事前烘干，且操作簡便、快速，但不如重量法準(zhǔn)確。硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定要求，硫酸可破壞脂肪球膜，使脂肪游離浮出。若過濃會使乳炭化成黑色溶液影響讀數(shù)；過稀則蛋白質(zhì)不能完全溶解，測定值偏低。

29（5）氯仿-甲醇提取法①方法原理將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，在水浴中微沸，氯仿-甲醇及樣品中一定的水分形成提取脂類的溶劑，在使樣品中組織中結(jié)合態(tài)脂肪游離出來的同時與磷脂等極性脂類的親和性增大，從而有效地提取出全部脂類。經(jīng)過濾除去非脂成分，回收溶劑，對殘留脂類用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。②結(jié)果計算按下式計算樣品的脂肪總量：

30（5）氯仿-甲醇提取法③方法討論此法適合于結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品，如魚、肉、禽、蛋、大豆及其制品等。

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蛋白質(zhì)是由氨基酸以肽鍵相互聯(lián)接而成的，是具有光學(xué)活性的一種復(fù)雜兩性有機含氮化合物。不同的蛋白質(zhì)，其氨基酸的種類及其結(jié)構(gòu)比例也不同，蛋白質(zhì)的主要成分為碳、氫、氧、氮、硫5種元素，某些蛋白質(zhì)中還含有微量的P、Cu、Fe、I等元素，而蛋白質(zhì)區(qū)別于其他有機物的主要特征是含有氮元素。蛋白質(zhì)是生命之源，一切有生命的動物、植物都含有蛋白質(zhì)，人體內(nèi)的酸堿平衡、遺傳信息、物質(zhì)代謝等都需蛋白質(zhì)參與。人和動物不能通過體內(nèi)的平衡制備蛋白質(zhì)，只能通過食物及其分解物中獲得。測定食品中蛋白質(zhì)的含量，對于評價食品的營養(yǎng)價值、合理開發(fā)利用食品資源、提高產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化食品配方、指導(dǎo)經(jīng)濟核算及生產(chǎn)過程控制均具有極重要的意義。32（1）凱氏定氮法①方法原理將樣品與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨，與硫酸結(jié)合成硫酸銨。加堿將消化液堿化，使氨游離出來，再通過水蒸氣蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收形成硼酸銨，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中蛋白質(zhì)含量：

33（1）凱氏定氮法③方法討論凱氏定氮法由Kieldhl于1833年提出，經(jīng)長期改進現(xiàn)發(fā)展為常量、微量、自動定氮儀法，半微量法及改良凱氏法。樣品消化最好應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。樣品難消化時，中途可放冷，小心滴加2～3mL雙氧水促進氧化。消化中，硫酸銅加速氧化分解蛋白質(zhì)，起催化劑的作用，還可指示消化終點的到達(dá)。硫酸銅也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑，若所加堿量不足，分解液呈藍(lán)色不生成氫氧化銅沉淀，需再增加氫氧化鈉用量。硫酸鉀起提高沸點的作用，可將沸點提高至400℃，從而加快消化速度。

34（1）凱氏定氮法③方法討論不同的蛋白質(zhì)其氨基酸構(gòu)成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質(zhì)其含氮量也不同，一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。終點判斷要準(zhǔn)確，混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。由于樣品中含有少量核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白質(zhì)含氮化合物，在測定中也被分解測出，故凱氏定氮法所測定的蛋白質(zhì)含量稱為粗蛋白質(zhì)含量。

35（2）分光光度法①方法原理食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在pH＝4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中，銨與乙酰丙酮和甲醛反應(yīng)生成黃色的3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1，4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm處測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量，結(jié)果乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中蛋白質(zhì)含量：

36（2）分光光度法③方法討論氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，在10℃下冰箱內(nèi)可長期貯存。樣品消化中，應(yīng)小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化、泡沫完全停止后，再加強火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h。加入顯色劑進行顯色時，加水稀釋至刻度，于水浴中加快生成黃色的化合物。取出用水冷卻至室溫后，測量吸光度。

373.氨基酸總量（氨基態(tài)氮）的測定①方法原理氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時，-NH2基與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。然后用強堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定-COOH基，測定氨基酸總量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中氨基酸態(tài)氮含量：

383.氨基酸總量（氨基態(tài)氮）的測定③方法討論此法適用于測定食品中游離的氨基酸總量。液體樣品(如飲料)可直接吸取試樣進行測定，固體樣品經(jīng)準(zhǔn)確稱量后需粉碎，用50℃的水萃取0.5h，取萃取液進行測定。若樣品顏色較深(如醬油)，可用適量的活性炭經(jīng)脫色后再進行測定。

39糖類是有C、H、O組成的一類化合物，又常被稱為碳水化合物。其在植物界分布十分廣泛，是食品工業(yè)的主要原輔材料，也是大多數(shù)食品的重要組成成分，糖類的含量還是食品營養(yǎng)價值高低的重要標(biāo)志。根據(jù)碳水化合物在人體內(nèi)的功效，通常將其分為有效碳水化合物和無效碳水化合物兩大類。凡是通過消化系統(tǒng)能被肌體吸收利用的碳水化合物稱分為有效碳水化合物；而不被消化吸收的碳水化合物稱分為無效碳水化合物。如膳食纖維雖不被肌體吸收，但能促進腸道蠕動改善消化機能。碳水化合物有效碳水化合物單糖低聚糖糊精淀粉無效碳水化合物果膠半纖維素纖維素木質(zhì)素

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食品的加工工藝中，碳水化合物對改善食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)及色、香、味等感官指標(biāo)起著十分重要作用。另外食品的營養(yǎng)價值在一定程度上須考慮糖類含量，它是某些食品的主要質(zhì)量指標(biāo)。413.還原糖的測定（1）堿性銅鹽直接滴定法①方法原理一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等體積混合后，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的酒石酸鉀鈉銅的配合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液直接滴定經(jīng)標(biāo)定的堿性酒石酸銅溶液，還原糖將二價銅還原為氧化亞銅。待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖將次甲基藍(lán)指示劑還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。②結(jié)果計算按下式計算樣品中還原糖(以葡萄糖計)含量：423.還原糖的測定（1）堿性銅鹽直接滴定法③方法討論堿性酒石酸甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000mL。堿性酒石酸乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉、75g氫氧化鈉溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。對于乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)冷食類，取樣品直接加水溶解，對于淀粉含量較高的樣品，取樣品加水溶解后，45℃水浴中加熱，振搖，取出冷卻后加水，混勻，靜置，吸取20mL上層清液，然后慢慢加入醋酸鋅及亞鐵氰化鉀溶液，混勻、靜置、干濾，棄去粗濾液，收集濾液備用。433.還原糖的測定（1）堿性銅鹽直接滴定法③方法討論酒精性飲料，需將樣品置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的1/4；汽水等含有二氧化碳的飲料，樣品置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳；移入容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻后備用。443.還原糖的測定（1）堿性銅鹽直接滴定法③方法討論樣液的預(yù)測定、測定時，加熱使其在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣液，滴定時須始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。近終點時，以1滴/2s的速度滴定，直至藍(lán)色剛好退去為終點。

滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防空氣進入反應(yīng)液中。453.還原糖的測定（2）高錳酸鉀滴定法①方法原理試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，將還原糖與堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖把二價銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵溶液，氧化亞銅被氧化為銅鹽，三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氧化作用后產(chǎn)生的亞鐵鹽。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算氧化亞銅含量，再查表計算樣品中還原糖含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量：463.還原糖的測定（2）高錳酸鉀滴定法③方法討論

此法測定結(jié)果準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性較好，但較費時。

根據(jù)樣品的組成、性狀取適量樣品于250mL容量瓶中，慢慢加入10mL堿性酒石酸銅甲液和4mL1mol/L氫氧化鈉溶液，加水至刻度，混勻，靜置30分鐘。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液，濾液供測定用。反應(yīng)控制在4min內(nèi)沸騰，再準(zhǔn)確沸騰2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性反應(yīng)為止。474.蔗糖的測定―還原糖法蔗糖是非還原性雙糖，不能用測定還原糖的方法直接進行測定，但蔗糖經(jīng)酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖，再按測定還原糖的方法進行測定。①方法原理樣品除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，用稀鹽酸水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測定的方法，分別測定水解前后樣液中還原糖的含量，兩者的差值即為蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖的量，再乘以換算系數(shù)0.95即為蔗糖的含量。②結(jié)果計算以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，按下式計算樣品中蔗糖含量：484.蔗糖的測定―還原糖法③方法討論取一定的樣品，按還原糖測定中的方法進行處理后。其中一份加入用稀鹽酸溶液水解，置于68～70℃水浴中加熱15min，取出迅速冷卻至室溫，加2滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至中性，蔗糖可完全水解。495.總糖的測定―直接滴定法總糖是指具有還原性的葡萄糖、果糖、乳糖及麥芽糖等和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量?？偺堑臏y定通常是以還原糖的測定方法為基礎(chǔ)，常用的方法是直接滴定法，也可用蒽酮比色法。下面以直接滴定法為例進行介紹。①方法原理樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法測定水解后樣品中還原糖的總量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中總糖含量：

505.總糖的測定―直接滴定法③方法討論

分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性取決于水解的條件，要求樣品在水解條件下只有蔗糖能完全水解，其它多糖不水解和單糖不分解。

516.淀粉的測定淀粉測定的方法很多，常用的方法有酶水解法和酸水解法，它是根據(jù)淀粉在酶或酸作用下水解為葡萄糖后，再按測定還原糖的方法進行定量測定。旋光法是利用淀粉具有旋光性這一性質(zhì)。（1）酶水解法適用于淀粉含量較高和含其它可水解多糖高的樣品測定，該法具有操作簡單、應(yīng)用廣泛，具有專一性和高選擇性。①方法原理樣品經(jīng)過除去脂肪和可溶性糖類后，其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖，再用鹽酸將雙糖水解成單糖，最后按還原糖測定，并折算成淀粉。②結(jié)果計算按下式計算樣品中淀粉含量：

526.淀粉的測定（1）酶水解法③方法討論稱取樣品置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用乙醚分次洗除脂肪；再用乙醇(85％)洗去可溶性糖類；將殘留物移入燒杯內(nèi)，并用水洗濾紙及漏斗，洗液并入燒杯內(nèi)，將燒杯置沸水浴上加熱，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加淀粉酶溶液，保溫1h，并時時攪拌。取l滴溶液加1滴碘溶液檢驗，應(yīng)不顯現(xiàn)藍(lán)色。若顯藍(lán)色，再將燒杯置沸水浴上加熱糊化，并加淀粉酶溶液，繼續(xù)保溫，直至加碘溶液檢驗不顯藍(lán)色為止。在錐形瓶中，加鹽酸(1+1)水解雙糖，裝上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h。冷卻后加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液中和至中性。

536.淀粉的測定（2）酸水解法該法適用于淀粉含量較高、而其他能被水解為還原糖的多糖含量較少的樣品。選擇性和準(zhǔn)確性不如酶法。①方法原理樣品經(jīng)過除去脂肪和可溶性糖類后，用酸將淀粉水解為葡萄糖，按還原糖的測定方法來測定還原糖含量，再折算成淀粉含量。②結(jié)果計算按下式計算樣品中淀粉含量：

546.淀粉的測定（2）酸水解法③方法討論糧食、豆類、餅干等較干燥試樣需磨細(xì)、過40目篩，置于鋪有慢速濾紙的漏斗中，用乙醚分次洗去脂肪；再用85％乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘渣，以除去可溶性糖類。菠菜、水果等含水分較多的樣品需按1∶1加水，將試樣搗成勻漿再分析。淀粉水解條件必須嚴(yán)格控制，加鹽酸(1+1)使淀粉水解為葡萄糖，裝上回流冷凝器，在沸水浴中回流2h。

556.淀粉的測定（2）酸水解法③方法討論回流完畢后，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加甲基紅指示液，先用氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深，可用精密pH試紙測試，使試樣水解液的pH約為7。加入醋酸鉛溶液沉淀蛋白質(zhì)、有機酸、單寧、果膠及其他膠體；再加入硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。并同時做試劑空白試驗。

567.果膠的測定―重量法、咔唑比色法（1）稱量法適用于各類