DB31T+1466-2024.土壤和地下水石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分級(jí)測(cè)定 氣相色譜法

ICS13.080.10CCSZ10

31上 海 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB31/T1466—2024土壤和地下水石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分段的測(cè)定氣相色譜法Soilandundergroundwater-DeterminationofaliphaticandaromaticSoilandundergroundwater-Determinationofaliphaticandaromaticclassificationandsegmentationinpetroleumhydrocarbons(C10-C40)-Gaschromatography2024040220240701上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB31/T1466—2024DB31/T1466—2024DB31/T1466—2024DB31/T1466—2024目 次前言 II1范圍 12規(guī)性用件 13術(shù)和義 14方原理 15試和料 26儀和備 27樣品 28分步驟 39結(jié)計(jì)與示 510出限 711確度 712量證質(zhì)控制 71313物理 714意項(xiàng) 8附錄A（料）香標(biāo)準(zhǔn)液化物稱 9附錄B（料）法準(zhǔn)確度 10I前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局歸口。本文件起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人：張建萍、李憶馨、王臻、沈燕軍。IIII土壤和地下水石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分段的測(cè)定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了土壤和地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分段氣相色譜法測(cè)定的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、檢出限等的要求。826mg/kgmg/L文件。HJ894－2017水質(zhì)可萃取性石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法HJ1021－2019土壤和沉積物石油烴（C10-C文件。HJ894－2017水質(zhì)可萃取性石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法HJ1021－2019土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1石油烴（C10-C40）中脂肪族aliphaticinpetroleumhydrocarbons（C10-C40）石油烴（C10-C40）中具有脂肪特性的混合物。3.2石油烴（C10-C40）中芳香族aromaticinpetroleumhydrocarbons（C10-C40）石油烴（C10-C40）中具有芳香特性的混合物。注：脂肪特性混合物包括烷烴、烯烴、炔烴和環(huán)烷烴及其衍生物，芳香特性混合物包括單環(huán)芳烴、多環(huán)芳烴及其衍生物。4方法原理用二氯甲烷洗脫得到石油烴（C10-C40）中芳香族，洗脫液分別濃縮定容后，經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器（flameionizationdetector，F(xiàn)ID）檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。1（C6H14）：HPLC（CH2Cl2）：HPLC石油烴（C10-C40）：ρ（C10-C40）=31000mg/L1000mg/Lmg/L162000mg/LA；（C10-C40）ρ=3200mg/L，（Na2SO4）4504hg)氮?dú)猓杭兌取?9.999%；h)氫氣：純度≥99.99%；i)5?/補(bǔ)償功能，能實(shí)現(xiàn)一定時(shí)間范圍內(nèi)峰面積加和功能。色譜柱303200.255-95氮吹濃縮儀或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置，或其他等效濃縮裝置。/50μm80?800m2/g12mL1500mg10μL、100μL、1000μL其它燒杯、濃縮管、進(jìn)樣小瓶等一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7樣品樣品采集和保存2HJ1021－20197.1HJ894－20177.1（C10-C40）4℃40dHJ1021－20197.27.4HJ894－20177.21.0mL使用符合5.1b）的二氯甲烷15mL，按每次5mL共三次活化符合6.4的固相萃取柱，再使用符合5.1a）10mL5mL（C10-C40）將1mL7.3.1（C10-C40）5.1a）6mL2mL1.0mL7.3.3石油烴（C7.3.3石油烴（C10-C40）中芳香族試樣的收集7.3.2105mL1.0mL實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備5.1a）1mL，7.38分析步驟氣相色譜參考條件：30052mi0℃min302℃/mn32℃20min的空氣：300mL/min。：325：1.0μL校準(zhǔn)（C10-C40）3表1石油烴（C10-C40）中脂肪族的保留時(shí)間第一段C10-C12第二段C13-C16第三段C17-C21第四段C22-C40開(kāi)始時(shí)間C10出峰開(kāi)始C13出峰開(kāi)始C17出峰開(kāi)始C22出峰開(kāi)始結(jié)束時(shí)間C13出峰開(kāi)始前C17出峰開(kāi)始前C22出峰開(kāi)始前C40出峰結(jié)束8.2.1.2石油烴（C10-C40）中芳香族各段的保留時(shí)間應(yīng)符合表２。表2石油烴（C10-C40）中芳香族的保留時(shí)間第一段C10-C12第二段C13-C16第三段C17-C21第四段C22-C40開(kāi)始時(shí)間C10出峰開(kāi)始1（C-C）121321（C-C）161721（C-C）21222結(jié)束時(shí)間1（C-C）121321（C-C）161721（C-C）21222C40出峰結(jié)束（C為C出峰結(jié)束至C28.2.2.1脂肪族校準(zhǔn)曲線的建立6.58μL8.2.2.1脂肪族校準(zhǔn)曲線的建立6.58μL25μL50μL100μL300μL（C10-C40）5.1a）1.0mL（C10-C40）中脂3表3石油烴（C10-C40）中脂肪族標(biāo)準(zhǔn)系列單位為毫克每升按照8.18.2.1間窗內(nèi)總峰面積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。8.2.2.2芳香族校準(zhǔn)曲線的建立6.53μL、5μL、30μL、50μL100μL5.1e）（C10-C40）5.1a）1.0mL（C10-C40）中4序列第一段C10-C12第二段C13-C16第三段C17-C21第四段C22-C4012432401522751001254753150200250950430040050019005900120015005700芳香族標(biāo)準(zhǔn)系列，見(jiàn)表4。

表4石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)系列

單位為毫克每升序列第一段C10-C12第二段C13-C16第三段C17-C21第四段C22-C4011.8331.823553318303018430505030560100100608.18.2.1按照與8.2.2校準(zhǔn)曲線的建立相同儀器參考條件進(jìn)行7.3中試樣的測(cè)定。按照與8.3試樣測(cè)定相同的步驟進(jìn)行7.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定。9結(jié)果計(jì)算與表示9結(jié)果計(jì)算與表示定性分析9.1.1脂肪族定性分析8.2.1CiCj8.1（C10-C40）1圖1石油烴（C10-C40）中脂肪族四段參考色譜圖9.1.2芳香族定性分析8.2.1CiCj8.1（C10-C40）258.2.2（Ci-Cj）（C1-C4（C1-C40）的總峰面積應(yīng)扣除柱流失的面積。注：測(cè)定石油烴（Ci-Cj）時(shí)，一些化合物不能色譜分離導(dǎo)致在色譜圖上出現(xiàn)“駝峰”，這是不同油品特征峰。9.3.1土壤中石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族含量，按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：??iCj)(ij) = ····································································(1)ρ ×Vm×Wdm式中：??（ij）C10-C）g/kg??（iCj）（C-Cj（m/L??mL??（g——土壤干物質(zhì)含量，以百分?jǐn)?shù)表示。9.3.2地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族含量，按公式（2）進(jìn)行計(jì)算：??，iCj)=ρ(ij)VV，···································································(2)式中：??，iCj)（C140）g/LiCj)（C-Cj（m/L??mL??，——樣品取樣體積，單位為毫升（mL）。6測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與HJ1021－2019中第1章和HJ894－2017中第1章規(guī)定的方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。檢出限6mg/kg24mg/kg0.01mg/L0.04mg/L準(zhǔn)確度6（C10-C40）6。6（C10-C40）土壤樣品和地下水樣品，分別進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，得到加標(biāo)回收率、加標(biāo)回收率最終值的正確度數(shù)據(jù)，見(jiàn)附錄B。每分析20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品時(shí)為一批）至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。校準(zhǔn)0.9992020進(jìn)109.1土壤按HJ1021－2019中的11.3和11.4執(zhí)行、地下水按HJ894－2017中第11章執(zhí)行。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于25%，樣品加標(biāo)的加標(biāo)回收率應(yīng)在50%～140%。5.11（C10-C40）7.32020120%7實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集中收集，分類保存，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。HJ10211HJ894112.41.0gHJ1021－2019中的7.4進(jìn)行樣品制備，不得稀釋測(cè)定。1.0g1021－20197.4HJ894－20177.288附錄A（資料性）芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液中化合物名稱表A.1給出了石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液所含16種化合物中英文名稱。表A.1芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液中化合物名稱序號(hào)名稱英文名1萘Naphthalene2苊烯Acenaphthylene3苊Acenaphthene4芴Fluorene5熒蒽Fluoranthene6菲Phenanthrene7蒽Anthracene8芘Pyrene9苯并[a]蒽Benzo(a)anthracene10?Chrysene11苯并[b]熒蒽Benzo(b)fluoranthene12苯并[k]熒蒽Benzo(k)fluoranthene13苯并[a]芘Benzo(a)pyrene14茚并[1,2,3-cd]芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene15二苯并[a,h]蒽Dibenz(a,h)anthracene16苯并[g,h,i]苝Benzo(g,h,i)perylene9族2芳香族脂肪族C17-C21族2芳香族脂肪族C17-C21C22-C40C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40土壤樣品C-C1012芳香族脂肪族有證標(biāo)準(zhǔn)芳香族C13-C16C17-C21C22-C40C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40C10-C12C13-C16C17-C21C22-C405521461096922431906015975NDNDND48236532.2～8.62.6～8.93.1～7.93.7～7.73.1～7.83.2～7.60.3～140.4～150.5～150.8～141.0～7.11.1～7.11.1～7.81.5～25---0.5～100.6～140.6～120.7～120.6～8.9141116101714101921178.45.51310---8.96.14.4141293911212035291180.40.91.01.6---840.50.90.90.523743353321361153081232---143112110附錄B（）表B.1～B.2中給出了方法的精密度和正確度匯總數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間總均值重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R樣品化合物相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/kg%%mg/kgmg/kg脂肪族1芳香族脂肪C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40C10-C12C13-C1611172373233231431.3～6.22.1～6.82.1～7.01.7～3.74.5～9.13.8～8.62.5～7.93.7～141.9～8.32.4～8.5178.1121217141920121112360.510.50.5466482611211114表B.1方法的精密度（續(xù)）樣品化合物總均值mg/kg實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg再現(xiàn)性限Rmg/kg地下水樣品脂肪族C10-C120.060.8～9.8110.010.02C13-C160.131.1～9.1140.020.05C17-C210.101.6～8.7170.010.05C22-C400.301.1～14280.060.24芳香族C10-C120.011.1～16100.0020.004C13-C160.022.3～168.40.0050.007C17-C210.022.9～14100.0050.007C22-C400.013.3～13120.0020.004表B.2方法的正確度樣品化合物加標(biāo)濃度mg/kg加標(biāo)回收率%加標(biāo)回收率最終值%空白加標(biāo)樣品1脂肪族C10-C121357.9～99.287.5±31C13-C161787.6～10596.9±16C17-C212291.7～120106±25C22-C408371.3～10188.6±22芳香族C10-C121.895.8～139115±34C13-C163.081.6～115100±23C17-C213.078.2～11395.5±29C22-C401.885.3～119100±28空白加標(biāo)樣品2脂肪族C10-C123868.8～9582.3±19C13-C165071.4～97.785.8±19C17-C216374.3～10488.6±25C22-C4023875.5～10190.1±20芳香族C10-C126.084.9～138108±36C13-C161082.2～10495.7±18C17-C211066.3～11092.5±32C22-C406.080.3～124