2022屆新高考化學二輪復習教學案-專題十一　化學綜合實驗

高考考綱再現(xiàn)根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：(1)設計、評價、改進實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法；(4)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論。微專題一化學綜合實驗1．解題思路(1)審清實驗目的實驗目的一般在題干信息中，通過閱讀比較容易審出。(2)明確實驗原理實驗原理一般可通過三條途徑獲知：①有的題目中會直接給出實驗所涉及反應的方程式；②有的題目需要根據(jù)試題信息推測出反應的方程式；③設計實驗時，需要根據(jù)實驗目的，結(jié)合所學知識選擇所需的方程式。(3)選擇并組裝實驗裝置①儀器的選擇：依據(jù)實驗原理(化學方程式)中反應物的狀態(tài)、用量和反應條件選擇合適的儀器。例如：a.固體與固體混合物，多盛放在大試管中；b.液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；c.固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；d.反應若需要加熱，應根據(jù)反應所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應)、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應)或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應)等；e.反應物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾裝置、分液裝置、蒸餾裝置等；f.根據(jù)各物質(zhì)的用量選擇合適規(guī)格的儀器。②儀器的連接：實驗儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗證→尾氣處理的順序連接。制備的物質(zhì)為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；制備的物質(zhì)為氣體時，可根據(jù)氣體的流動方向，按制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗證→尾氣處理的思路連接儀器。(4)準確描述實驗操作掌握以下?？嫉膶嶒灢僮?，并能準確描述：①檢查裝置氣密性的操作；②檢查分液漏斗、滴定管等是否漏液的操作，冷凝管中冷卻水的流動方向等；③常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3等)的檢驗操作；④常見離子(如SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的檢驗操作；⑤氣體、液體的分離操作；⑥有害氣體的尾氣處理操作；⑦分析某實驗操作的作用；⑧某些實驗操作的先后順序等。(5)準確描述實驗現(xiàn)象及結(jié)論注意以下?？紗栴}的答題要點：①描述實驗現(xiàn)象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等；描述滴定終點的現(xiàn)象時，一定要指出溶液由×××色變?yōu)椤痢痢辽?，且半分鐘?nèi)不變色；②根據(jù)實驗現(xiàn)象書寫方程式時，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應，然后依據(jù)相應的書寫規(guī)則進行書寫；③根據(jù)實驗現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論，一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論，與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。(6)掌握實驗計算方法部分實驗題在實驗操作的基礎上會涉及計算，設問求某物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標產(chǎn)物的產(chǎn)率等，解題時首先要根據(jù)方程式、原子守恒、得失電子守恒等梳理出物質(zhì)間的轉(zhuǎn)化關(guān)系，再進行計算。(7)規(guī)范科學評價、設計實驗評價通常考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點進行評價，有時還有誤差分析。實驗設計通常考查設計實驗方案驗證物質(zhì)的性質(zhì)或設計實驗方案驗證某假設等。2．命題方向與設問角度命題方向設問角度實驗探究定性分析是以物質(zhì)的化學性質(zhì)為依據(jù)，分析實驗現(xiàn)象與發(fā)生的化學反應：(1)物質(zhì)性質(zhì)的驗證或探究(物質(zhì)酸性、堿性驗證及酸堿性強弱比較；證明多元弱酸；氧化性或還原性強弱比較等)；(2)探究反應生成的產(chǎn)物(檢驗方案的設計、離子的檢驗、物質(zhì)的檢驗)；(3)根據(jù)實驗現(xiàn)象書寫方程式，得出實驗結(jié)論物質(zhì)制備及分離與提取(1)物質(zhì)制備的反應原理，主要是書寫制備反應的化學方程式(或離子方程式)；(2)物質(zhì)的分離與提?。簾o機混合物的分離提純流程和有機混合物的提取原理實驗基礎及操作技能(1)實驗基礎：儀器的名稱與使用(如球形冷凝管的使用)、儀器連接的順序、尾氣處理、實驗裝置氣密性的檢查、物質(zhì)分離的方法等；(2)實驗條件的控制：控制溫度的目的及方法、控制溶液酸堿性的目的、控制某些氣體因濃度過高而引起爆炸的措施(如通入N2以降低二氧化氯的濃度等)；(3)實驗操作技巧：實驗操作目的解釋、封閉體系氣體壓強原理的應用、滴定終點的判斷等；(4)濃縮結(jié)晶、晶體過濾(趁熱過濾還是降溫結(jié)晶)、晶體洗滌等；(5)實驗設計與評價定量實驗與化學計算(1)滴定分析計算產(chǎn)品的含量(或產(chǎn)品的純度)；(2)物質(zhì)組成測定的定量分析與計算；(3)產(chǎn)率計算、誤差分析等3．實驗方案流程圖中信息的提取(1)物質(zhì)轉(zhuǎn)化或提純過程中所加入的物質(zhì)及發(fā)生的相應化學反應。(2)物質(zhì)轉(zhuǎn)化形式的變化及物質(zhì)的追蹤。(3)實驗流程中實驗條件的控制目的及有關(guān)實驗操作的目的。(4)物質(zhì)分離提純的實驗操作以及晶體的洗滌。物質(zhì)實驗方案流程圖實驗技巧過氧化鈣[碳酸鈣提純]步驟①加入氨水的目的是____________________________________小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于______________________[過氧化鈣制備](1)步驟②將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是____________________。(2)步驟③中反應的化學方程式為___________________________________，該反應需要在冰浴下進行，原因是____________________________________將過濾得到的白色晶體用乙醇洗滌的目的是____________________________________________二氧化氯實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉)為原料，通過如圖1所示過程制備ClO2：(1)電解時發(fā)生反應的化學方程式為___________________________________。(2)用如圖2所示裝置測定混合氣中ClO2的含量，錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應的離子方程式為____________________________除去ClO2中的NH3可選用的試劑是___________。玻璃液封裝置的作用是________________________________________________________________環(huán)己烯環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：(1)濃硫酸也可用作該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為______________________________；FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念。(2)操作2實現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，分液操作用到的玻璃儀器是____________________操作3為產(chǎn)品的蒸餾，實驗步驟：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，________________，棄去前餾分，收集83℃的餾分答案：[過氧化鈣]調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為沉淀除去過濾(1)除去二氧化碳(2)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O=CaO2↓＋2H2O＋2NH4Cl降低溫度，防止氨水揮發(fā)，防止反應物雙氧水和生成物過氧化鈣的分解洗去晶體表面的水，加速干燥[二氧化氯](1)NH4Cl＋2HCleq\o(=,\s\up8(電解))NCl3＋3H2↑(2)2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O濃硫酸吸收殘留的ClO2氣體，避免碘的逸出[環(huán)己烯](1)濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2(2)分液漏斗、燒杯通冷凝水，加熱4.控制化學實驗的條件實驗條件解題指導控制溫度加熱控溫(1)加熱溫度低于100℃，采用水浴加熱，優(yōu)點是便于控制溫度，受熱均勻；(2)加熱溫度高于100℃，如在200～300℃，可以采用油浴加熱控溫降溫控制(1)選擇控溫方式，要看題給信息，所制備物質(zhì)的熔、沸點及受熱分解的溫度。為防止溫度過高而發(fā)生副反應，可以采用冰水浴，如制備次氯酸鈉，如果溫度過高(超過40℃)，氯氣與氫氧化鈉反應會生成NaClO3；要防止溫度過高而使物質(zhì)分解，如過氧化氫、過氧化鈣、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等；(2)氣體參與的放熱反應，可通過控制氣體的流量，防止溫度過高；(3)減壓蒸發(fā)是為了降低蒸發(fā)時的溫度，可防止所制備的物質(zhì)受熱分解(如結(jié)晶水合物從溶液中結(jié)晶時)；(4)趁熱過濾是保持過濾溫度，防止因溫度降低而使某些物質(zhì)析出還原與氧化防止氧化(1)常用氮氣(或載氣)排除空氣，并用氮氣作為保護氣；(2)防止Fe2＋被氧化①配制FeSO4溶液時，蒸餾水要煮沸除去氧氣；②常在FeSO4溶液中加入過量的鐵粉(檸檬酸具有強還原性，也可防止Fe2＋被氧化)氧化除去干擾離子(1)加入氧化劑升高離子價態(tài)，如過氧化氫可以將Fe2＋氧化為Fe3＋；(2)H2O2作為氧化劑的優(yōu)點：不會引入新雜質(zhì)，也不會污染環(huán)境；使用時要防止因溫度過高而使其分解；(3)若用硝酸作為氧化劑，會釋放出氮氧化物(NO、NO2等)，造成環(huán)境污染調(diào)節(jié)pH酸性(1)防止鹽類水解，如為防止Fe2＋、Fe3＋水解，在配制的溶液中加入相應的酸；(2)有利于使干擾金屬離子轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀，過濾分離。例如：加入過氧化氫先將Fe2＋氧化為Fe3＋，再調(diào)節(jié)溶液的pH為弱酸性，生成氫氧化鐵沉淀，過濾除去空白實驗目的是消除其他試劑、實驗操作等因素引起的誤差5.滴定分析及儀器滴定管的選用滴定終點的判斷(1)酸性KMnO4溶液具有強氧化性，應選用酸式滴定管；(2)盛裝標準AgNO3溶液應選用棕色酸式滴定管；(3)盛裝碘標準溶液應選用棕色酸式滴定管。碘標準溶液實際是將碘溶解在碘化鉀溶液中制得的，此時單質(zhì)碘與碘離子作用形成Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))，既增大了溶解度又避免了碘的揮發(fā)，而光照會促進Ieq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))的分解，所以使用棕色滴定管；又因為碘會腐蝕橡膠管，所以使用酸式滴定管滴入最后一滴標準液時，錐形瓶內(nèi)溶液出現(xiàn)顏色變化(或生成有色沉淀)，且半分鐘內(nèi)不變色(或有色沉淀不消失)6.有關(guān)結(jié)晶的操作鹽溶液分離的一般過程包括：加熱濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(1)利用溶解度曲線獲取控制結(jié)晶的溫度制備物質(zhì)溶解度曲線曲線分析答題指導無水Na2SO334℃是溶解度的拐點。低于34℃，Na2SO3·7H2O會結(jié)晶析出；高于34℃，無水Na2SO3會結(jié)晶析出在高于34℃條件下蒸發(fā)結(jié)晶，制備無水Na2SO3，且要趁熱過濾，否則無水Na2SO3中會混有Na2SO3·7H2O，導致產(chǎn)品不純MnSO4·H2O60℃是溶解度的交叉點。高于60℃，MnSO4·H2O的溶解度減小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大從MnSO4和MgSO4混合溶液中結(jié)晶MnSO4·H2O，需控制結(jié)晶溫度范圍為高于60℃(2)加入乙醇的目的操作目的在蒸發(fā)濃縮、過濾前，加入無水乙醇降低溶質(zhì)的溶解度，使其結(jié)晶析出結(jié)晶、過濾后，加入無水乙醇除去晶體表面的水分(3)晶體“純化”的方法晶體在結(jié)晶過程中，會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過重結(jié)晶的方法提純晶體。題組一無機物制備綜合實驗1．(2021·高考全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標號)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是___________________________。(3)待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________、乙醇洗滌、________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是____________________，煮沸10min的作用是________________________________________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2。將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為___________(寫表達式)。(5)下列操作中，會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是________(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來解析：(1)CuO與稀硫酸在燒杯中進行反應，為了得到膽礬，需要對溶液進行蒸發(fā)，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)溶液，故選AC。(2)CuO與稀硫酸反應的化學方程式是CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up8(△))CuSO4＋H2O；該方法的優(yōu)點是不會產(chǎn)生污染空氣的SO2，且H2SO4的用量是Cu與濃硫酸反應時的一半，即硫酸的利用率高。(3)CuO與稀硫酸加熱反應后，溶液中存在Fe3＋和Cu2＋，加NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液pH為3.5～4，目的是使Fe3＋沉淀并抑制Cu2＋水解，再煮沸10min的目的是使Fe3＋全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，防止有Fe(OH)3膠體生成影響膽礬的純度，且便于過濾除去。具體操作步驟是將濾液加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，最終得到膽礬。(4)由題意知，結(jié)晶水的質(zhì)量為m2－m3，硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，設膽礬的化學式為CuSO4·xH2O，根據(jù)分子個數(shù)比等于物質(zhì)的量之比，則x＝eq\f(\f(m2－m3,18g·mol－1),\f(m3－m1,160g·mol－1))＝eq\f(80×(m2－m3),9×(m3－m1))。(5)膽礬未充分干燥，會使測定的水的質(zhì)量偏高，則會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高，①符合題意；坩堝未置于干燥器中冷卻，會使測定的水的質(zhì)量偏低，則會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏低，②不符合題意；加熱時有少量膽礬迸濺出來，會使測定的水的質(zhì)量偏高，則會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高，③符合題意。答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up8(△))CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾(4)eq\f(80×(m2－m3),9×(m3－m1))(5)①③2．(2021·新高考河北卷)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl。實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是______________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或_________________________。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是____________________________________。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為__________________________。(4)反應完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為________g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________、________、洗滌、干燥。(5)無水Na2CO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2CO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果________(填標號)。A．偏高B．偏低C．不變解析：(1)制備NaHCO3的具體過程為先制備CO2，再除去雜質(zhì)HCl，然后將純凈的CO2通入飽和氨鹽水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液處理多余的CO2，所以裝置的連接順序為aefbcgh。分液漏斗使用前需要讓其與大氣連通，否則液體無法滴落，所以為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，需要打開分液漏斗上部的玻璃塞，或者將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對齊。(2)霧化裝置可以增大接觸面積，使飽和氨鹽水與CO2充分接觸，使反應更充分。(3)生成NaHCO3的總反應的化學方程式為CO2＋NH3＋NaCl＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1molCO2與足量Na2O2反應，最終Na2O2增重的質(zhì)量相當于1molCO的質(zhì)量，假設固體NaHCO3的質(zhì)量為xg，可列如下關(guān)系式：2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO2×8428xg0.14g則eq\f(2×84,xg)＝eq\f(28,0.14g)，解得x＝0.84。②根據(jù)題圖中NaCl和NH4Cl的溶解度曲線可知，NH4Cl的溶解度隨溫度的升高變化較大，而NaCl的溶解度隨溫度的升高變化不大，為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(5)若稱量前的無水Na2CO3吸收了一定量的水，此時Na2CO3的含量偏低，則用其標定鹽酸濃度時，會使滴定結(jié)果偏高。答案：(1)aefbcgh將分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽與分液漏斗上端的小孔對齊(2)增大接觸面積，使反應更充分(3)NH3＋H2O＋NaCl＋CO2=NaHCO3↓＋NH4Cl(4)①0.84②降溫結(jié)晶過濾(5)Aeq\a\vs4\al()1．無機實驗方案、裝置的評價方法2．無機物制備綜合實驗解題模型題組二有機物制備綜合實驗3．常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，實驗室制備對甲基苯甲醚的反應原理為＋CH3OHeq\o(,\s\up8(濃硫酸),\s\do8(△))＋H2O，反應裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示，部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如表所示。物質(zhì)甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚沸點/℃64.7202174密度/(g/cm3)0.791.020.969水溶性易溶難溶不溶[產(chǎn)物制備]先在甲裝置的圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，再依次加入10.8g對甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL濃硫酸，控制反應溫度為60℃進行反應。[產(chǎn)物提純]①將反應混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分液；②將有機層轉(zhuǎn)移至乙裝置的蒸餾燒瓶中，加熱，控制溫度為100℃進行蒸餾，待蒸餾結(jié)束后，向蒸餾燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進行蒸餾，收集174℃時的餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量第二次蒸餾所得餾分為7.32g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為________________。(2)向甲裝置的圓底燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________________；制備實驗中采用的加熱方式是____________，其優(yōu)點是____________________。(3)產(chǎn)物提純時，向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的主要目的是________________________________________________________________；產(chǎn)物提純時，先控制溫度為100℃進行蒸餾的目的是_________________。(4)加入足量無水氯化鈣的目的是__________________________________。(5)對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為________%。解析：明確反應原理＋CH3OHeq\o(,\s\up8(濃硫酸),\s\do8(△))＋H2O分析實驗裝置(1)甲裝置為制備裝置，原料甲醇沸點較低，易揮發(fā)，需冷凝回流，冷凝回流用球形冷凝管。(2)向甲裝置中加入碎瓷片的目的是防暴沸；制備時的反應溫度為60℃，應采用水浴加熱的方式，其優(yōu)點是使反應液受熱均勻，易控制反應溫度分析雜質(zhì)成分根據(jù)反應原理知，該制備反應為可逆反應，反應后的混合液中除了產(chǎn)物對甲基苯甲醚外，還含有雜質(zhì)甲醇、對甲基苯酚、硫酸、水確定除雜方法(3)首先向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液，與反應混合液中的硫酸充分反應，然后通過分液除去水、甲醇，剩余的有機層中還含有水、甲醇，將有機層轉(zhuǎn)移至乙裝置中進行蒸餾，根據(jù)題表沸點數(shù)據(jù)，先控制溫度為100℃，可蒸出有機層中的甲醇和大部分水，得到對甲基苯酚和對甲基苯甲醚及少量水的混合液。(4)無水氯化鈣屬于干燥劑，能吸收水，所以再加入足量無水氯化鈣，可除去混合液中少量的水。然后收集174℃的餾分，即可得到對甲基苯甲醚產(chǎn)率計算(5)對甲基苯酚的物質(zhì)的量為eq\f(10.8g,108g/mol)＝0.1mol，10mL甲醇的物質(zhì)的量為eq\f(10mL×0.79g/cm3,32g/mol)≈0.25mol，根據(jù)反應原理可知甲醇過量，對甲基苯酚不足，理論上生成對甲基苯甲醚的質(zhì)量為0.1mol×122g/mol＝12.2g，故對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為eq\f(7.32g,12.2g)×100%＝60%答案：(1)球形冷凝管(2)防暴沸水浴加熱使反應液受熱均勻，易控制反應溫度(3)除去反應混合液中的硫酸蒸出反應混合物中的甲醇和大部分水(4)除去混合液中少量的水(或干燥有機相)(5)604.己二酸[HOOC(CH2)4COOH，M＝146g·mol－1]在化工生產(chǎn)、有機合成工業(yè)、醫(yī)藥等方面具有重要作用。以環(huán)己醇()為原料制取己二酸的實驗原理如下，裝置如圖。3＋8KMnO4→3KOOC(CH2)4COOK＋8MnO2↓＋2KOH＋5H2O已知：KMnO4在酸性環(huán)境中被還原為Mn2＋，在弱酸性、弱堿性溶液中被還原為MnO2，在堿性環(huán)境中被還原為MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))。實驗步驟：Ⅰ.安裝反應裝置，在四頸燒瓶中加入50mL水和3.18g碳酸鈉，低速攪拌至碳酸鈉溶解，緩慢加入9.48g(0.06mol)高錳酸鉀，攪拌加熱至35℃使之溶解，然后停止加熱。Ⅱ.在繼續(xù)攪拌下用儀器甲滴加3.2mL環(huán)己醇(約0.031mol)，控制滴加速度，維持反應溫度43～47℃，直至反應結(jié)束。Ⅲ.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分。Ⅳ.濾液用小火加熱蒸發(fā)濃縮，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4。冷卻析出結(jié)晶，抽濾后得粗產(chǎn)品。回答下列問題：(1)儀器甲的名稱為_________；碳酸鈉在該實驗中的作用是___________；實驗時冷凝水應從______(填“a”或“b”)口通入。(2)步驟Ⅱ中，環(huán)己醇的滴加速度不同時，溶液溫度隨時間變化曲線如圖所示。該反應的ΔH______0(填“>”或“<”)；為保證產(chǎn)品純度，應選擇的滴速為______s/滴。該反應應嚴格控制反應溫度，否則不但會影響產(chǎn)率，還可能會發(fā)生爆炸事故，故本實驗適宜的加熱方式為______。(3)為證明反應已結(jié)束，在濾紙上點1滴反應混合物，若觀察到__________，則表明反應已經(jīng)完成。(4)稱取己二酸樣品0.2920g，用新煮沸的50mL熱水溶解，滴入2滴酚酞試液，用0.2000mol·L－1NaOH溶液滴定至終點，進行平行實驗及空白實驗后，消耗NaOH溶液的平均體積為19.70mL。①己二酸樣品的純度為______(保留三位有效數(shù)字)。②下列操作會導致產(chǎn)品純度或測定結(jié)果偏低的是________。a．滴加環(huán)己醇的速度過快b．滴定管洗凈后未用NaOH標準溶液潤洗c．滴定時，開始時仰視讀氫氧化鈉溶液體積，結(jié)束時平視讀數(shù)d．滴加氫氧化鈉溶液時，開始時滴定管尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡解析：(1)儀器甲的名稱為恒壓滴液漏斗。碳酸鈉提供弱堿性環(huán)境，使KMnO4生成固體MnO2，便于分離。儀器乙的作用是冷凝回流，冷凝水應從b口進入，a口流出。(2)從圖像看，滴加環(huán)己醇后，溶液溫度升高，滴加時間間隔越短，溫度升高得越明顯，所以該反應是放熱反應，ΔH<0。溫度過高，會發(fā)生副反應，目標產(chǎn)物的產(chǎn)率降低，故選擇25s/滴。該反應溫度需控制在43～47℃，故可采取水浴加熱。(3)從反應物的加入量和反應的化學方程式分析，可知KMnO4的量不足，若反應混合物滴在濾紙上不出現(xiàn)紫紅色，則表明反應已經(jīng)結(jié)束。(4)①己二酸是二元酸，與NaOH溶液反應存在如下關(guān)系，設己二酸質(zhì)量為m，可列式如下：己二酸～2NaOH146g2molm0.2000mol·L－1×0.0197L解得m≈0.2876g，己二酸的純度為eq\f(0.2876g,0.2920g)×100%≈98.5%。②環(huán)己醇滴加速度過快，反應液溫度升高，副反應增多，導致目標產(chǎn)物純度降低，a項正確；未用標準溶液潤洗滴定管，則消耗NaOH溶液體積偏大，測定結(jié)果偏高，b項錯誤；滴定開始，仰視讀數(shù)讀取值偏大，導致消耗NaOH溶液的體積偏小，測定結(jié)果偏低，c項正確；滴加標準溶液時，開始時滴定管尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡，則導致消耗NaOH溶液體積偏小，測定結(jié)果偏低，d項正確。答案：(1)恒壓滴液漏斗提供弱堿性環(huán)境，使KMnO4生成MnO2，便于分離b(2)＜25水浴加熱(3)未出現(xiàn)紫紅色(4)①98.5%②acdeq\a\vs4\al()1．有機物制備的綜合實驗分析分析制備流程利用題目信息密度：主要與水比較，以確定分液時有機層的位置；計算加入原料的量，確定哪種反應物過量，以方便計算產(chǎn)率。沸點：主要用于物質(zhì)之間的比較，以確定蒸餾溫度。溶解性：主要用于判斷是否溶于水或某種有機溶劑，以確定萃取試劑，判斷雜質(zhì)等熟悉常見儀器及典型裝置有機反應特點(1)有機化合物易揮發(fā)，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率；(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使廉價易得的反應物過量，以提高另一反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生；(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，選擇合適的分離提純方法，如常用碳酸鈉、碳酸氫鈉等無機試劑洗滌產(chǎn)品，可以中和酸性雜質(zhì)2．有機物制備綜合實驗解題模型題組三方案設計類綜合實驗5．(2021·浙江1月選考)某興趣小組對化合物X開展探究實驗。其中：X是易溶于水的強酸鹽，由3種元素組成；A和B均為純凈物；B可使品紅水溶液褪色。請回答：(1)組成X的3種元素是_______(填元素符號)，X的化學式是____________。(2)將固體X加入溫熱的稀H2SO4中，產(chǎn)生氣體B，該反應的離子方程式是________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ，某同學未加H2O2溶液，發(fā)現(xiàn)也會緩慢出現(xiàn)白色渾濁，原因是________________________________________________________________。(4)關(guān)于氣體B使品紅水溶液褪色的原因，一般認為：B不能使品紅褪色，而是B與水反應的生成物使品紅褪色。請設計實驗證明：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)B可使品紅水溶液褪色，則B為SO2，固體A溶于水后分成兩等份，A2與NaOH溶液反應生成藍色懸濁液，則說明A中含有Cu元素，X由3種元素組成，則固體X中含有的元素是Cu、S、O；A1中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，生成1.165g硫酸鋇沉淀，則A為CuSO4，A1中硫酸銅的物質(zhì)的量為0.005mol，則固體A中CuSO4的物質(zhì)的量為0.010mol；步驟Ⅱ中產(chǎn)生2.330g白色沉淀C，則氣體SO2的物質(zhì)的量為0.010mol，則固體X中所含S元素的質(zhì)量為0.320g＋0.320g＝0.640g，所含Cu元素的質(zhì)量為0.640g，所含O元素的質(zhì)量為2.240g－0.640g－0.640g＝0.960g，這三種元素原子的物質(zhì)的量之比n(Cu)∶n(S)∶n(O)＝1∶2∶6，故固體X的化學式為CuS2O6。(2)根據(jù)題目，固體X與溫熱的稀硫酸反應可以生成SO2氣體，根據(jù)原子守恒和電荷守恒配平方程式，可得該反應的離子方程式為S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))eq\o(=,\s\up8(H＋),\s\do8(△))SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋SO2↑。(3)步驟Ⅱ中H2O2的作用是氧化＋4價的硫生成硫酸根離子，未加H2O2溶液，也會緩慢出現(xiàn)白色渾濁，說明SO2溶于水后可以被空氣中的氧氣氧化。(4)氣體B是SO2，SO2溶于水所得的溶液中存在SO2分子和H2SO3，欲知道是哪一種物質(zhì)能夠使品紅溶液褪色，可以利用如下實驗驗證：配制品紅無水乙醇溶液(其他非水溶劑亦可)，通入SO2，不褪色；品紅水溶液中加入亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)固體，褪色更快。答案：(1)Cu、S、OCuS2O6(2)S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))eq\o(=,\s\up8(H＋),\s\do8(△))SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋SO2↑(3)SO2與水反應生成H2SO3，H2SO3能被氧氣氧化為H2SO4，H2SO4與BaCl2反應生成BaSO4(4)配制品紅無水乙醇溶液(其他非水溶劑亦可)，通入SO2，不褪色；品紅水溶液中加入亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)固體，褪色更快6．(2021·新高考廣東卷)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為___________________。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中________已分解。檢驗此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是___________________________________。(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務通過測定溶液電導率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時，Kspeq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(AgCl))＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度Seq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(45℃))>Seq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(35℃))>Seq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(25℃))。④設計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設定的測試溫度下，進行下表中實驗1～3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，ceq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(Cl－))＝________mol·L－1。實驗結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________。⑥優(yōu)化實驗小組同學為進一步驗證猜想b，在實驗1～3的基礎上完善方案，進行實驗4和5。實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B2⑦實驗總結(jié)根據(jù)實驗1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是______________________________________。解析：(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up8(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)實驗室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通過飽和食鹽水、濃硫酸除去HCl、H2O，再收集Cl2并進行尾氣處理，因此裝置的接口連接順序為cdbae。(3)氯水中能使品紅溶液褪色的物質(zhì)是HClO，氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中HClO已分解。檢驗Cl－存在的操作及現(xiàn)象是取少量樣品于試管中，加入幾滴AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl飽和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25℃時，c(Cl－)＝eq\r(Ksp(AgCl))＝eq\r(1.8×10－10)mol·L－1＝eq\r(1.8)×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同溫度下的飽和溶液的濃度不同，因此實驗1、2、3中，存在兩個變量(溫度與濃度)，因此不足以證明猜想b成立。⑥需要設計實驗證明AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)，則需要控制變量。由實驗4與實驗2對比，溫度均為35℃，若溶液濃度：試樣Ⅱ>試樣Ⅰ，電導率：A2>B1，則可驗證S(35℃)>S(25℃)；同理，要驗證S(45℃)>S(35℃)，則需要由實驗5與實驗3對比，溫度均為45℃，若溶液濃度：試樣Ⅲ>試樣Ⅱ，電導率A3>B2，則可驗證猜想b。⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2；A2>B1。答案：(1)MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up8(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O(2)cdbae(3)HClO取少量樣品于試管中，加入幾滴AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－(4)⑤eq\r(1.8)×10－5(或1.34×10－5)存在兩個變量(溫度與濃度)，溫度升高的同時，溶液的濃度也在增大⑥⑦A3>B2；A2>B1eq\a\vs4\al()1．方案設計類綜合實驗的解題策略(1)重視“猜想”：“猜想”部分是基礎，提出的猜想一定要全面、合理，即在牢固掌握元素及其化合物知識的基礎上，提出合理的猜想。(2)攻破“設計”：“設計”部分是核心，分值較大，也是區(qū)分度最大的部分。①明確實驗目的，利用已學知識分析如何達到該實驗目的。②根據(jù)實驗原理，結(jié)合實驗材料及已學知識，設計實驗方案。③根據(jù)題給信息控制實驗條件，排除干擾因素，關(guān)注實驗細節(jié)。④注意實驗的簡約性和安全性。2．方案設計類綜合實驗的解題模型題組四性質(zhì)、原理探究類綜合實驗7．(2021·運城高三調(diào)研)Na2CS3在農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺線蟲劑，在工業(yè)上用于處理廢水中的重金屬離子。某化學興趣小組設計實驗探究Na2CS3的部分性質(zhì)并測定某Na2CS3溶液的濃度。實驗Ⅰ.探究Na2CS3的性質(zhì)步驟操作及現(xiàn)象①取少量Na2CS3固體溶于蒸餾水中，配制成溶液并分成兩等份②向其中一份溶液中滴加幾滴酚酞試液，溶液變成紅色③向另一份溶液中滴加用硫酸酸化的KMnO4溶液，紫色褪去(1)HCSeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))是________(填“強”或“弱”)酸根離子。(2)已知步驟③中反應的氧化產(chǎn)物是SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，則該步驟中發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________。(3)某同學取步驟③反應后所得溶液于試管中，滴加足量鹽酸和氯化鋇溶液，他認為通過測定產(chǎn)生的白色沉淀的質(zhì)量即可求出實驗中所用的Na2CS3的質(zhì)量。你是否同意他的觀點，并說明理由：______________________________________。實驗Ⅱ.測定某Na2CS3溶液的濃度按如圖所示裝置進行實驗：將50mLNa2CS3溶液置于三頸燒瓶中，通過分液漏斗向三頸燒瓶中滴入足量的2.0mol·L－1稀硫酸。已知：CSeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋2H＋=CS2＋H2S↑。CS2和H2S均有毒，CS2微溶于水，與乙醇、苯等可混溶，易揮發(fā)。(4)反應開始前需要先通入一段時間的N2，其作用為__________________。(5)B中發(fā)生反應的離子方程式為___________________________________。(6)為了計算Na2CS3溶液的濃度，可通過測定充分反應后B中生成沉淀的質(zhì)量來計算。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要打開活塞K，再緩慢通入一段時間的N2，然后取B中混合物進行______________________(填實驗操作)、稱量。若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4g，則Na2CS3溶液的濃度是____________________。解析：(1)向Na2CS3溶液中加入酚酞試液，溶液變成紅色，說明Na2CS3是強堿弱酸鹽，則HCSeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))是弱酸根離子。(2)步驟③中反應的氧化產(chǎn)物是SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，溶液紫色褪去，則還原產(chǎn)物是Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒、電荷守恒可知，該步驟中發(fā)生反應的離子方程式為5CSeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋24MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋52H＋=15SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋5CO2↑＋24Mn2＋＋26H2O。(3)步驟③中加入的酸性高錳酸鉀溶液是用硫酸酸化的，會引入SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，所以不能通過測定產(chǎn)生的BaSO4白色沉淀的質(zhì)量計算實驗中所用Na2CS3的量。(4)H2S為還原性氣體，易被空氣中的氧氣氧化，故反應開始前需要先通入一段時間的N2，排盡裝置中的空氣，防止生成的H2S被氧化。(5)由CSeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋2H＋=CS2＋H2S↑可知，A中發(fā)生的反應為Na2CS3＋H2SO4=Na2SO4＋CS2＋H2S↑，生成的H2S與B中的CuSO4反應可生成CuS沉淀，B中發(fā)生反應的離子方程式為Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋。(6)充分反應后，再打開活塞K緩慢通入一段時間的N2，目的是將裝置中生成的H2S全部排入B中，使其被完全吸收，然后取B中混合物進行過濾、洗滌、干燥得到CuS沉淀。8.4gCuS的物質(zhì)的量為eq\f(8.4g,96g·mol－1)＝0.0875mol，根據(jù)關(guān)系式Na2CS3～H2S～CuS可得，n(Na2CS3)＝n(CuS)＝0.0875mol，則c(Na2CS3)＝eq\f(0.0875mol,0.05L)＝1.75mol·L－1。答案：(1)弱(2)5CSeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋24MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋52H＋=15SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋5CO2↑＋24Mn2＋＋26H2O(3)不同意，因為步驟③中加入的酸性高錳酸鉀溶液是用硫酸酸化的，因引入SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))而導致BaSO4白色沉淀的質(zhì)量偏大(4)排盡裝置中的空氣，防止生成的H2S被氧化(5)Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋(6)過濾、洗滌、干燥1.75mol·L－18．(2021·中山高三聯(lián)考)常溫下，某化學小組用如圖所示裝置設計實驗探究硝酸銀溶液的性質(zhì)。序號實驗操作實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ向試管中逐滴加入2%氨水并不斷振蕩先產(chǎn)生棕褐色沉淀，繼續(xù)滴加沉淀消失實驗Ⅱa.向試管中加入1mL0.1mol·L－1NaOH溶液；b.繼續(xù)滴加3%H2O2溶液至過量a.產(chǎn)生棕褐色沉淀；b.棕褐色沉淀逐漸減少，產(chǎn)生大量無色無味氣體，有黑色沉淀生成實驗Ⅲa.向試管中滴加1mL0.1mol·L－1KI溶液；b.取少量上層清液于試管中，加入淀粉溶液a.產(chǎn)生黃色沉淀；b.溶液顏色無明顯變化已知：AgOH是一種白色固體，常溫下極不穩(wěn)定，易分解為棕褐色、難溶于水的氧化銀固體。(1)常溫下，0.1mol·L－1AgNO3溶液的pH約為4，請用離子方程式解釋其原因：________________________________________________________________。(2)實驗Ⅰ中總反應的化學方程式是_________________________________。(3)實驗Ⅱ中，經(jīng)檢驗黑色沉淀的成分為Ag。有Ag生成的反應的化學方程式是_________________________________________________________________。經(jīng)測定，實驗產(chǎn)生的氣體體積遠遠大于該反應的理論值，原因可能是___________________________________________________________________。(4)實驗Ⅲ中，產(chǎn)生黃色沉淀的離子方程式是_________________________。該小組同學猜想，I－有還原性，Ag＋有氧化性，AgNO3溶液與KI溶液應該可以發(fā)生氧化還原反應。他們設計了如圖所示的原電池，通過實驗Ⅳ證明了他們的猜想成立。在A燒杯中，石墨電極表面變亮，經(jīng)檢測這種光亮的物質(zhì)為銀單質(zhì)。乙溶液是_____________，檢驗B燒杯中產(chǎn)物的操作及現(xiàn)象是______________________。實驗Ⅳ中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是_________________________。(5)對比實驗Ⅲ和實驗Ⅳ，實驗Ⅲ中無I2生成的原因可能是__________________________________________________________(任寫一條)。解析：(1)AgNO3為強酸弱堿鹽，Ag＋發(fā)生水解使溶液呈酸性，水解反應的離子方程式為Ag＋＋H2OAgOH＋H＋。(2)向AgNO3溶液中滴加氨水，發(fā)生反應AgNO3＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4NO3，AgOH極不穩(wěn)定，易分解為棕褐色、難溶于水的Ag2O固體，即發(fā)生反應2AgOH=Ag2O＋H2O，繼續(xù)滴加氨水，Ag2O與氨水反應生成銀氨溶液，沉淀消失，即發(fā)生反應Ag2O＋4NH3·H2O=2Ag(NH3)2OH＋3H2O，則實驗Ⅰ中總反應的化學方程式為AgNO3＋3NH3·H2O=Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O。(3)向AgNO3溶液中加入NaOH溶液，發(fā)生復分解反應產(chǎn)生AgOH白色沉淀，AgOH極不穩(wěn)定，易分解為棕褐色、難溶于水的Ag2O固體，繼續(xù)滴加3%H2O2溶液至過量，Ag2O被H2O2還原成Ag，即發(fā)生反應Ag2O＋H2O2=2Ag＋O2↑＋H2O；Ag2O有催化作用，能催化H2O2分解生成O2，導致氣體體積增大。(4)向AgNO3溶液中滴加KI溶液，發(fā)生復分解反應，可產(chǎn)生AgI黃色沉淀。在A燒杯中，石墨電極表面變亮，且該光亮物質(zhì)為銀單質(zhì)，A燒杯中發(fā)生的電極反應為Ag＋＋e－=Ag，則甲溶液為0.1mol·L－1AgNO3溶液，B燒杯中發(fā)生的電極反應為2I－－2e－=I2，則乙溶液是0.1mol·L－1KI溶液。檢驗B燒杯中的I2可用淀粉溶液，即取少量反應后B燒杯中溶液于試管中，向其中滴加淀粉溶液，溶液變藍。實驗Ⅳ驗證了AgNO3溶液與KI溶液可以發(fā)生氧化還原反應，即發(fā)生反應2Ag＋＋2I－=2Ag↓＋I2。(5)實驗Ⅲ中，Ag＋與I－發(fā)生氧化還原反應的速率比生成沉淀的反應的速率小，無I2生成。答案：(1)Ag＋＋H2OAgOH＋H＋(2)AgNO3＋3NH3·H2O=Ag(NH3)2OH＋NH4NO3＋2H2O(3)Ag2O＋H2O2=2Ag＋O2↑＋H2OAg2O有催化作用，可以催化H2O2分解，導致氣體體積增大(4)Ag＋＋I－=AgI↓0.1mol·L－1KI溶液取少量反應后B燒杯中溶液于試管中，向其中滴加淀粉溶液，溶液變藍2Ag＋＋2I－=2Ag↓＋I2(5)Ag＋與I－發(fā)生氧化還原反應的速率小于生成沉淀的反應的速率(答案合理即可)eq\a\vs4\al()性質(zhì)、原理探究類綜合實驗微專題二實驗簡答規(guī)范一、實驗簡答題的考點分類1．現(xiàn)象類答題要素現(xiàn)象描述要全面：看到的、聽到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準確：指明產(chǎn)生這種現(xiàn)象的部位按“現(xiàn)象＋結(jié)論”模式描述，忌現(xiàn)象和結(jié)論不分、由理論推現(xiàn)象、指出具體生成物的名稱答題模板溶液中：顏色由×××色變成×××色；液面上升(或下降)；溶液變渾濁；生成×××色沉淀；產(chǎn)生大量氣泡等；固體：固體表面產(chǎn)生大量氣泡；逐漸溶解；顏色由×××色變成×××色等；氣體：生成×××色×××味氣體；顏色由×××色變成×××色等；滴定終點溶液顏色變化的判斷：滴加最后一滴標準溶液時，溶液由×××色變?yōu)椤痢痢辽?，且半分鐘?nèi)不恢復原來的顏色2.操作類(1)氣密性檢查：形成密閉體系→通過操作改變壓強→觀察實驗現(xiàn)象→得出結(jié)論。(2)判斷沉淀是否完全的操作：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明已沉淀完全。(3)判斷沉淀是否洗凈的操作：取少量最后一次洗滌液，滴加×××，若沒有×××現(xiàn)象出現(xiàn)，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(4)從溶液中得到晶體的操作：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)、干燥；或蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥。(5)蒸發(fā)結(jié)晶的操作：將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加熱并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分。3．目的、作用類(1)恒壓滴液漏斗上的支管的作用：保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強相等(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體順利滴下。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的：減小沉淀的溶解損失；除去沉淀表面吸附的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使沉淀快速干燥。(3)冷凝回流的作用及目的：防止×××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高×××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。(4)趁熱過濾的目的：防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度。(5)減壓蒸餾的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止×××物質(zhì)受熱分解。二、實驗方案的設計1．氣體的檢驗(1)思維模型eq\x(\a\al(明確檢,驗氣體))→eq\x(\a\al(分析被檢驗氣體的物,理性質(zhì)和化學性質(zhì)))→eq\x(\a\al(選擇合適的檢驗,方法(特征性質(zhì))))(2)答題模板選擇特征試劑(特征反應)→判斷是否相互干擾(影響)→確定檢驗順序→驗證、確認。①單一氣體的檢驗：操作[將氣體通入(或通過)]→試劑[×××溶液(或×××固體)]→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。②混合氣體的檢驗：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲已除盡→檢驗氣體乙。[關(guān)鍵提醒]①水蒸氣最先檢驗；②有干擾的氣體先檢驗；③注意關(guān)鍵詞，如“少量”“除盡”等。2．離子的檢驗(1)思維模型eq\x(\a\al(明確,檢驗,離子))→eq\x(\a\al(分析待檢驗離子,在溶液中的顏色,及化學性質(zhì)))→eq\x(\a\al(選擇與待檢驗離子發(fā)生,“特征反應”的試劑或選,擇合適的方法))(2)答題模板(溶解)取樣[取少量溶液于一潔凈試管中(固體試樣要先溶解)]→加試劑[加×××試劑(必要時可以加熱，如檢驗NHeq\o\al(\s\up1(＋),\s\do1(4)))]→觀現(xiàn)象(產(chǎn)生×××沉淀或溶液變×××色或生成×××氣體)→得結(jié)論(溶液中含×××)。3．物質(zhì)性質(zhì)的驗證與探究思維模型eq\x(\a\al(明確,目的))→eq\x(\a\al(給物質(zhì)分類，找出,物質(zhì)的特性，選,定實驗原理))→eq\x(\a\al(設計,方案))→eq\x(\a\al(敘述操作、,現(xiàn)象和結(jié)論))1．某溶液中含有SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))、COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))、Cl－三種陰離子，如果只取用一次該溶液(可以使用過濾操作)，就能把三種離子依次檢驗出來：(1)應該先檢驗________，加入的試劑是稀硝酸，發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________。(2)再檢驗________，加入的試劑是________，發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________。(3)最后檢驗________，加入的試劑是________，發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________________________________。答案：(1)COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))＋2H＋=CO2↑＋H2O(2)SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))硝酸鋇溶液SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋Ba2＋=BaSO4↓(3)Cl－硝酸銀溶液Cl－＋Ag＋=AgCl↓2．(1)某學生用0.1500mol·L－1NaOH溶液滴定某未知濃度的鹽酸，酚酞為指示劑，滴定終點的現(xiàn)象是___________________________________________。(2)用未知濃度的酸性KMnO4溶液滴定標準H2C2O4溶液，滴定終點的判斷方法是_______________________________________________________________。(3)用標準Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)，選用________為指示劑，滴定終點的判斷方法是____________________________。答案：(1)滴入最后一滴NaOH溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色(2)當?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說明達到滴定終點(3)淀粉溶液當?shù)稳胱詈笠坏螛藴蔔a2S2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復原色，說明達到滴定終點3．通過Fe3＋和C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))在溶液中的反應比較Fe2＋和C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))的還原性強弱。資料：Ⅰ.草酸(H2C2O4)為二元弱酸。Ⅱ.三水三草酸合鐵酸鉀[K3Fe(C2O4)3·3H2O]為翠綠色晶體，光照易分解，其水溶液中存在[Fe(C2O4)3]3－Fe3＋＋3C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))K＝6.3×10－21。Ⅲ.FeC2O4·2H2O為黃色固體，溶于水，可溶于強酸。操作現(xiàn)象在避光處，向10mL0.5mol·L－1FeCl3溶液中緩慢加入0.5mol·L－1K2C2O4溶液至過量，攪拌，充分反應后，冰水浴冷卻，過濾得到翠綠色溶液和翠綠色晶體(1)取實驗中少量晶體洗凈，配成溶液，滴加KSCN溶液，不變紅。繼續(xù)加入硫酸，溶液變紅，說明晶體中含有Fe3＋。加硫酸后溶液變紅，試從平衡移動原理角度解釋原因：____________________________________________________。(2)經(jīng)檢驗，翠綠色晶體為K3Fe(C2O4)3·3H2O。設計實驗，確認實驗中沒有發(fā)生氧化還原反應的操作和現(xiàn)象是_____________________________________。答案：(1)溶液中存在平衡：[Fe(C2O4)3]3－Fe3＋＋3C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))，加入硫酸后，H＋與C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))結(jié)合，使c(C2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4)))減小，平衡正向移動，c(Fe3＋)增大，與KSCN反應使溶液變紅(2)取少量實驗中的翠綠色溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不出現(xiàn)藍色沉淀專題強化訓練1．冰晶石(Na3AlF6)為微溶于水的白色固體，常用作電解鋁工業(yè)的助熔劑。工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2，含少量Fe2O3，其他雜質(zhì)忽略不計)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰晶石，某化學實驗小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置示意圖如圖所示(該裝置均由聚四氟乙烯材質(zhì)的儀器組裝而成，電加熱器除外)。(1)該實驗裝置中不能使用玻璃儀器的原因是_________________________(用化學方程式表示)。(2)請寫出裝置Ⅱ中生成Na3AlF6的反應的離子方程式：_______________。(3)在實驗過程中，先向裝置Ⅱ中通入HF氣體，再滴加Na2CO3溶液，而不是先將Na2CO3溶液和Al(OH)3濁液混合后再通入HF氣體，原因是________________________________________________________________。(4)裝置Ⅲ的作用是___________________________________________。(5)可用裝置Ⅰ反應后的溶液來測定螢石中CaF2的含量。具體操作為取8.0g螢石加入裝置Ⅰ中，完全反應后，將混合液加水稀釋，加入足量的KI固體，然后加幾滴淀粉溶液作為指示劑，用0.1000mol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，當出現(xiàn)__________________________________________________現(xiàn)象時，到達滴定終點，消耗Na2S2O3標準溶液40.00mL，則螢石中氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)為________%。(已知：I2＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))＋2I－)解析：裝置Ⅰ中濃硫酸與CaF2反應可生成HF；將HF通入裝置Ⅱ中，發(fā)生反應2Al(OH)3＋12HF＋6Na＋＋3COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=2Na3AlF6＋3CO2＋9H2O，制備Na3AlF6；裝置Ⅲ為安全瓶，防倒吸；裝置Ⅳ用來吸收未完全反應的HF及產(chǎn)生的CO2。(1)氫氟酸能與玻璃中的SiO2反應而腐蝕玻璃，反應的化學方程式為4HF＋SiO2=SiF4↑＋2H2O。(5)Fe2O3與H2SO4反應可得到Fe3＋，F(xiàn)e3＋將I－氧化成I2，淀粉遇I2變藍，加入Na2S2O3標準溶液，I2被還原，溶液變?yōu)闊o色，即滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴Na2S2O3標準溶液，溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復；利用Fe2O3＋6H＋=2Fe3＋＋3H2O，2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2、I2＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))＋2I－可得關(guān)系式Fe2O3～2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，n(Fe2O3)＝eq\f(1,2)n(S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))＝eq\f(1,2)×0.1000mol·L－1×40.00×10－3L＝0.002mol，m(Fe2O3)＝0.002mol×160g·mol－1＝0.32g，則螢石中氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(8.0g－0.32g,8.0g)×100%＝96%。答案：(1)4HF＋SiO2=SiF4↑＋2H2O(2)2Al(OH)3＋12HF＋6Na＋＋3COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=2Na3AlF6＋3CO2＋9H2O(3)若先將Na2CO3溶液和Al(OH)3濁液混合后再通入HF氣體，由于Na2CO3會與HF發(fā)生反應消耗HF，不利于Al(OH)3的溶解(4)作為安全瓶，防止倒吸(5)溶液藍色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復962．(2021·新高考湖南卷)碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：(i)當溫度超過35℃時，NH4HCO3開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(g/100gH2O))溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學式為________________，晶體A能夠析出的原因是_______________________________________________________________。(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是________________(填標號)。(3)指示劑N為_______，描述第二滴定終點前后顏色變化：____________。(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。(5)第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。解析：(1)根據(jù)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度可知，30～35℃，NaHCO3的溶解度明顯小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步驟Ⅰ中結(jié)晶析出。(2)300℃給固體加熱選用的儀器應為坩堝。(3)本題中測定碳酸氫鈉含量采用了雙指示劑滴定法，第一滴定過程以酚酞為指示劑，Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3，第二滴定過程以甲基橙為指示劑，NaHCO3轉(zhuǎn)化為NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定終點前后溶液由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不變色。(4)25.00mL待測液中所含NaHCO3的物質(zhì)的量為0.1000mol·L－1×(V2－V1)×10－3L，則2.500g產(chǎn)品中所含NaHCO3的質(zhì)量為84g·mol－1×eq\f(250mL,25.00mL)×0.1000mol·L－1×(23.51－22.45)×10－3L＝0.08904g，則產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(0.08904g,2.500g)×100%≈3.56%。(5)第一次滴定終點時，俯視讀數(shù)，導致測得的V1偏小，NaHCO3質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果偏大。答案：(1)NaHCO330～35℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度(2)D(3)甲基橙溶液由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不變色(4)3.56%(5)偏大3．氯化亞銅(CuCl)是一種重要的化工原料，常用作催化劑、殺菌劑。某化學小組同學用如圖所示裝置制備氯化亞銅。已知：i.氯化亞銅是一種白色固體，能溶于氨水，在水中幾乎不溶，在潮濕空氣中會被迅速氧化。ii.在酸性條件下，某些中間價態(tài)的離子能發(fā)生自身氧化還原反應。實驗步驟：Ⅰ.打開分液漏斗活塞，向三頸燒瓶中加鹽酸調(diào)pH至2～3。打開活塞K，通入SO2，溶液中產(chǎn)生白色沉淀，待反應完全后，再通入一段時間的SO2。Ⅱ.將反應混合液過濾、洗滌、干燥得到CuCl粗品，其經(jīng)純化后得到CuCl純品?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中通入SO2發(fā)生反應的離子方程式是________________________。(2)步驟Ⅱ中采用抽濾法過濾的主要目的是____________________________。(3)該化學小組同學在實驗過程中，將分液漏斗中的0.1mol·L－1鹽酸換為6mol·L－1鹽酸并滴入與步驟Ⅰ中相同的體積，通入SO2，最終未得到白色沉淀。①該小組同學對此現(xiàn)象作如下猜想：猜想一：Cl－濃度過大，與CuCl發(fā)生反應；猜想二：_______________________________________________________。②該小組同學對猜想一的原理進行深入研究，查閱資料知CuCl＋Cl－CuCleq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(2))，據(jù)此設計實驗：將上述未得到沉淀的溶液__________________(填操作)，若觀察到有白色沉淀析出，證明猜想一正確。③設計驗證猜想二是否成立的實驗方案：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)步驟Ⅰ中產(chǎn)生的白色沉淀是CuCl，反應物是SO2、鹽酸、氯化銅溶液，生成物中有CuCl，根據(jù)得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒可知，步驟Ⅰ中通入SO2發(fā)生反應的離子方程式為SO2＋2Cu2＋＋2Cl－＋2H2O=2CuCl↓＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H＋。(2)由已知i可知，氯化亞銅在潮濕空氣中會被迅速氧化，步驟Ⅱ中采用抽濾法過濾可以增大過濾速率，減少氯化亞銅與空氣的接觸時間，防止氯化亞銅被氧化。(3)①根據(jù)已知ii可知，猜想二為強酸性條件下，CuCl發(fā)生自身氧化還原反應：2CuCl=Cu2＋＋Cu＋2Cl－。②③答案：(1)SO2＋2Cu2＋＋2Cl－＋2H2O=2CuCl↓＋SOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋4H＋(2)增大過濾速率，防止氯化亞銅被氧化(3)①強酸性條件下，CuCl發(fā)生自身氧化還原反應②加水稀