DB14-T2547-2022制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學藥品實驗室管理規(guī)范

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制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學藥品實驗室

管理規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了制藥企業(yè)化學藥品質(zhì)量控制實驗室在機構(gòu)與人員、設(shè)施與環(huán)境、試劑與標準物質(zhì)、質(zhì)

量標準與檢驗方法、記錄與數(shù)據(jù)管理、取樣與樣品管理、質(zhì)量管理等方面的要求。

本文件適用于化學藥品制藥企業(yè)質(zhì)量控制實驗室的管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

《中華人民共和國藥典》

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

質(zhì)量控制

為保證原料、中間體、包裝材料和終產(chǎn)品與建立的標準規(guī)范（質(zhì)量標準）在鑒別、濃度、純度和其

他性質(zhì)方面一致（符合規(guī)定）所采取的所有措施，包括標準規(guī)范（質(zhì)量標準）的建立、取樣、檢驗等。

3.2

期間核查

為保持對設(shè)備和標準物質(zhì)狀態(tài)和性能的可信性，對其進行的核查。

3.3

能力驗證

依據(jù)預先制定的準則，采用實驗室間比對的方式，評價參加者能力的活動。

3.4

實驗室間比對

按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行測量或檢測的組織、實施

和評價。

3.5

異常檢驗結(jié)果

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與質(zhì)量標準規(guī)定或期望結(jié)果之間具有明顯差異的“非正?！睓z驗結(jié)果。既包含不符合質(zhì)量標準規(guī)定

的限度范圍的不合格檢驗結(jié)果，也包含檢驗結(jié)果與已有或預期的數(shù)據(jù)趨勢不相匹配的超趨勢檢驗結(jié)果，

還包含雖仍然符合標準規(guī)定，但呈現(xiàn)異常、有疑問或者與預期值存在顯著偏差的異常檢驗結(jié)果。

4機構(gòu)與人員

4.1機構(gòu)

4.1.1企業(yè)應(yīng)設(shè)置質(zhì)量控制實驗室，履行質(zhì)量控制的職責。

4.1.2企業(yè)組織機構(gòu)圖應(yīng)明確質(zhì)量控制實驗室在企業(yè)中的地位，明確其與企業(yè)各部門之間的關(guān)系，確

保質(zhì)量控制實驗室能有效履行職責。

4.1.3應(yīng)明確質(zhì)量控制實驗室的職責及與檢驗、校準、驗證和確認等工作有關(guān)的所有人員，包括管理、

檢驗、審核、簽發(fā)報告等人員的職責、權(quán)利和崗位所需的教育、資格、培訓、技術(shù)、知識、技能和經(jīng)驗

等要求。

4.1.4應(yīng)具有保證質(zhì)量控制實驗室全體人員不受企業(yè)內(nèi)部政策、資金和其他壓力及利益沖突等各種可

能對他們工作質(zhì)量產(chǎn)生負面影響因素干擾的措施。

4.1.5應(yīng)建立保證質(zhì)量控制實驗室工作質(zhì)量所需的管理制度和工作程序。

4.2人員

4.2.1應(yīng)配備與本企業(yè)生產(chǎn)品種相適應(yīng)的管理人員和檢驗人員，確保人員的專業(yè)領(lǐng)域和數(shù)量與質(zhì)量控

制實驗室職責相匹配。

4.2.2質(zhì)量受權(quán)人應(yīng)至少具有藥學或相關(guān)專業(yè)本科學歷(或中級專業(yè)技術(shù)職稱或執(zhí)業(yè)藥師資格)，具有

至少五年從事藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的實踐經(jīng)驗，從事過藥品生產(chǎn)過程控制和質(zhì)量檢驗工作，具有必要的

專業(yè)理論和實踐經(jīng)驗，有能力確保已放行產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗符合相關(guān)法規(guī)、藥品注冊和質(zhì)量標準要求。

4.2.3質(zhì)量控制實驗室負責人應(yīng)至少具有藥學或相關(guān)專業(yè)本科學歷（中級以上專業(yè)技術(shù)職稱或執(zhí)業(yè)藥

師資格）和3年以上藥品檢驗工作經(jīng)歷，熟悉質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量管理要求和藥品檢驗相關(guān)技術(shù)、標準，

能夠確保質(zhì)量控制實驗室的運行符合質(zhì)量管理要求。

4.2.4檢驗人員應(yīng)具有藥學或相關(guān)專業(yè)中?；蚋咧幸陨蠈W歷，經(jīng)過與所從事的檢驗操作相關(guān)的實踐培

訓且通過考核，具有必要的知識和技能，能夠按照規(guī)定程序開展檢驗活動，具有按照采用的質(zhì)量標準、

檢驗方法的要求進行檢驗和質(zhì)量評價的能力。

4.2.5從事取樣的人員應(yīng)當熟悉原料藥、輔料、包裝材料及產(chǎn)品取樣工作技術(shù)規(guī)程，正確掌握各類取

樣設(shè)計和操作方法，熟練使用采樣器具，并經(jīng)授權(quán)。

4.2.6從事毒、麻、精、放等特殊藥品檢驗的人員應(yīng)當接受有關(guān)法律法規(guī)、安全知識及專業(yè)知識的培

訓，從事放射性藥品檢驗的應(yīng)當獲得相關(guān)實驗室頒發(fā)的上崗資質(zhì)證明。

4.2.7從事抗生素檢驗的人員應(yīng)當無抗生素過敏史，以保證人員安全。

4.2.8從事注射劑可見異物檢查的人員，其視力應(yīng)滿足要求。

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4.2.9從事微生物檢驗的人員應(yīng)具備微生物學或相近專業(yè)知識的教育背景或經(jīng)過微生物檢驗實驗操作

及儀器使用的專業(yè)培訓。

4.2.10使用特種設(shè)備（如高壓滅菌器、生物安全柜等）的人員應(yīng)經(jīng)過專業(yè)培訓并考核合格。

4.2.11應(yīng)有熟悉檢驗、校準、方法驗證和確認、結(jié)果評價的人員對檢驗人員提供良好的指導和監(jiān)督。

4.2.12應(yīng)有針對性的對質(zhì)量控制實驗室所有人員進行培訓，培訓內(nèi)容應(yīng)與崗位要求相適應(yīng)，包括但不

限于相關(guān)法規(guī)、崗位職責、崗位操作規(guī)程、藥品檢驗技術(shù)、藥品標準、安全操作規(guī)程等。

4.2.13應(yīng)定期評價檢驗人員的持續(xù)工作能力，只有能力滿足要求的人員才能獨立從事檢驗活動。

4.2.14應(yīng)保留實驗室人員的相關(guān)資格、能力確認、授權(quán)、教育、培訓等記錄。

5設(shè)施與環(huán)境

5.1質(zhì)量控制實驗室建筑面積應(yīng)與企業(yè)產(chǎn)品檢驗需求相適應(yīng)，實驗配套用房可根據(jù)需要設(shè)置必要的功

能間。對相互影響的檢驗區(qū)域應(yīng)當有效隔離，防止干擾或者交叉污染。

5.2開展微生物試驗時，應(yīng)建立獨立的實驗室單元，實驗室布局應(yīng)遵循“單方向工作流程”原則。

5.3應(yīng)將從事實驗室活動所必需的設(shè)施及環(huán)境條件的要求形成文件。

5.4實驗室環(huán)境條件應(yīng)滿足所開展的檢驗要求。當檢驗標準或者技術(shù)規(guī)范對環(huán)境條件有要求時或環(huán)境

條件影響檢驗檢測結(jié)果時，應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。在實驗室以外的生產(chǎn)或存儲現(xiàn)場從事取樣和

現(xiàn)場檢測時的設(shè)施和環(huán)境也應(yīng)滿足相關(guān)要求。

5.5應(yīng)對使用和進入影響檢驗檢測質(zhì)量的區(qū)域加以控制，并根據(jù)特定情況確定控制的范圍。

5.6應(yīng)有保存或處理實驗室有害廢氣、廢液、有菌培養(yǎng)物等廢棄物的措施。

6儀器與設(shè)備

6.1質(zhì)量控制實驗室應(yīng)配備企業(yè)產(chǎn)品及原輔料檢驗所必須的檢驗（包括取樣、樣品制備、數(shù)據(jù)處理與

分析）設(shè)備、軟件、耗材或輔助裝置等，儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、精度與分辨率等參數(shù)應(yīng)滿足檢驗要求，

每臺儀器設(shè)備或其裝置應(yīng)有唯一性標識。

6.2應(yīng)建立和保持檢驗設(shè)備管理程序，確保設(shè)備的配置、使用和維護滿足檢驗工作要求。

6.3應(yīng)對影響檢驗檢測結(jié)果的準確性或有效性或計量溯源性有要求的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等

輔助測量設(shè)備有計劃地實施檢定或校準。檢驗設(shè)備在投入使用前，應(yīng)根據(jù)其對檢驗檢測結(jié)果影響的程度

采用核查、檢定或校準等方式確認其是否滿足檢驗檢測的要求。

6.4用于設(shè)備功能核查的參考標準應(yīng)滿足溯源要求，無法溯源到國家或國際測量標準時，應(yīng)保留檢驗

檢測結(jié)果相關(guān)性或準確性的證據(jù)；當需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程

序；針對校準結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，應(yīng)確保在其檢測數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄中加以利用并備份和更新。

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6.5所有需要檢定、校準或有有效期的設(shè)備應(yīng)使用標簽、編碼或以其他方式標識其檢定、校準的狀態(tài)

或有效期。檢驗檢測設(shè)備應(yīng)由經(jīng)過授權(quán)的人員操作并對其進行正常維護。

6.6應(yīng)對主要檢驗檢測設(shè)備及其軟件建立檔案。設(shè)備檔案包括但不限于：

——設(shè)備及其軟件的名稱；

——設(shè)備制造商名稱、型式標識、系列號或其他唯一性標識；

——設(shè)備檢定、校準或核查的結(jié)果、證書或記錄；

——設(shè)備的說明書；

——設(shè)備的使用、維護、改裝或維修記錄。

6.7若設(shè)備脫離了實驗室的直接控制，應(yīng)確保該設(shè)備返回后，在使用前對其功能和檢定、校準狀態(tài)進

行核查。

6.8設(shè)備出現(xiàn)故障或者異常時，應(yīng)采取相應(yīng)措施，如停止使用、隔離或加貼停用標簽、標記，直至修

復并通過檢定、校準或核查表明能正常工作為止，應(yīng)核查這些缺陷或偏離對以前檢驗檢測結(jié)果的影響。

6.9應(yīng)防止實驗器皿對檢測樣品或標準溶液的污染。必要時，應(yīng)對用于不同檢測的器皿使用不同的清

洗、儲存和隔離程序。如果有文件規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項，應(yīng)嚴格遵守或予以關(guān)注。對于相

互影響的檢測，實驗室應(yīng)使用不同的器皿。進行痕量分析時應(yīng)配備專用的器皿，以避免可能的交叉污染；

器皿清洗應(yīng)關(guān)注清洗劑中可能存在的分析物及分析干擾物。

7試劑與標準物質(zhì)

7.1檢驗用試劑、試液、培養(yǎng)基、標準物質(zhì)、菌種等，均應(yīng)滿足檢驗要求，應(yīng)建立試劑、試液、培養(yǎng)

基、標準物質(zhì)、菌種等管理制度，對其購買、使用及處理進行管理。易制毒、易制爆、劇毒及放射性等

特殊試劑的管理應(yīng)符合國家有關(guān)規(guī)定。

7.2檢驗用試劑、試液、培養(yǎng)基、標準物質(zhì)、菌種等均應(yīng)從具有資質(zhì)、信用良好并經(jīng)過評估的供應(yīng)商

處購買，購買時應(yīng)索要檢驗報告書或合格證明，必要時應(yīng)取得化學品安全說明書。

7.3檢驗使用的關(guān)鍵試劑，應(yīng)采用合適的方式對其進行適用性驗收，以確認其符合檢驗方法的要求。

對于痕量分析，應(yīng)關(guān)注試劑空白對檢測結(jié)果的影響，必要時制定相應(yīng)的接受標準。

7.4實驗室配制的所有試劑（包括實驗用水）、培養(yǎng)基應(yīng)加貼標簽，并根據(jù)適用情況標識成分、濃度、

溶劑（除水外）、配制日期、配制者姓名、有效期等必要信息并有配制記錄。不穩(wěn)定的試劑、試液和培

養(yǎng)基應(yīng)當標注特殊貯存條件。標準液、滴定液還應(yīng)當標注最后一次標化的日期和校正因子，并有標化記

錄。

7.5應(yīng)對培養(yǎng)基的適用性進行檢查并有相關(guān)記錄。應(yīng)當有培養(yǎng)基使用記錄。

7.6應(yīng)建立檢定菌保存、傳代、使用、銷毀的操作規(guī)程和相應(yīng)記錄。檢定菌應(yīng)當有適當?shù)臉俗R，內(nèi)容

至少包括菌種名稱、編號、代次、傳代日期、傳代操作人等。檢定菌應(yīng)當按照規(guī)定的條件貯存，貯存的

方式和時間不應(yīng)對檢定菌的生長特性有不利影響。

7.7應(yīng)建立和保持標準物質(zhì)（包括對照品、標準品）管理程序并對標準物質(zhì)進行期間核查。標準物質(zhì)

期間核查可結(jié)合檢驗檢測工作的實際，考慮標準物質(zhì)性狀的異常變化、儲存環(huán)境、標準物質(zhì)的有效期限

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等影響因素。如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生性狀改變、分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性

變化，應(yīng)立即停止使用，并追溯其對之前檢測結(jié)果的影響。

7.8標準物質(zhì)應(yīng)按說明書要求的條件儲存并用于擬定檢驗用途，如果用于其他用途，應(yīng)證明其適用性。

對于已標識含量的標準物質(zhì)，應(yīng)開瓶后一次使用，不得分次使用，如果分次使用，應(yīng)證明其適用性。低

溫保存的標準物質(zhì)開啟后應(yīng)盡快使用。具有毒性的標準物質(zhì)應(yīng)按相關(guān)法律法規(guī)要求管理，使用過程中應(yīng)

注意個人安全防護。

7.9應(yīng)優(yōu)先使用國家藥品標準物質(zhì)或有證標準物質(zhì)。當使用自制工作標準品或?qū)φ掌窌r，應(yīng)當建立工

作標準品或?qū)φ掌返馁|(zhì)量標準以及制備、鑒別、檢驗、批準和貯存的操作規(guī)程，每批工作標準品或?qū)φ?/p>

品應(yīng)當用國家藥品標準物質(zhì)或有證標準物質(zhì)進行標化或采用其他適宜的方法確定其特性或量值，并確定

有效期。標化的過程和結(jié)果應(yīng)當有相應(yīng)的記錄。

8質(zhì)量標準與檢驗方法

8.1應(yīng)具有并采用企業(yè)所有成品及其中間體、原料藥、輔料、包裝材料等現(xiàn)行有效版本的國家標準、

地方標準、注冊標準或企業(yè)內(nèi)控標準及檢驗方法。

8.2研究建立新的檢驗方法時，要進行方法學驗證，以證明該方法適用于預期的檢驗用途；在使用別

的實驗室建立的并經(jīng)過驗證的方法時，應(yīng)當進行方法轉(zhuǎn)移，以證明本實驗室有能力成功地操作此檢驗方

法。應(yīng)當保留方法驗證和方法轉(zhuǎn)移的所有技術(shù)記錄。

8.3應(yīng)對首次使用的檢驗方法進行驗證或確認，以確保能夠正確地運用該方法或?qū)崿F(xiàn)所需的方法性能。

檢驗方法驗證或確認的記錄應(yīng)予保留。檢驗方法確認或驗證按《中華人民共和國藥典》的《分析方法確

認指導原則》和《分析方法驗證指導原則》進行。

8.4當使用《中華人民共和國藥典》及其他法定標準未收載的檢驗方法、企業(yè)自行建立的檢驗方法或

法規(guī)有要求時，應(yīng)對檢驗方法進行驗證。當設(shè)備、環(huán)境變化可能影響檢測結(jié)果時，應(yīng)對檢測方法特性重

新進行驗證。

8.5對法定檢驗方法的任何偏離，都應(yīng)進行驗證，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。

8.6首次使用法定檢驗方法時，應(yīng)當對檢驗方法進行確認。當法定檢驗方法發(fā)生變更涉及到技術(shù)能力

發(fā)生變化，應(yīng)重新對方法進行確認。

8.7微生物檢驗方法驗證或確認時，樣品的選擇最好采用自然污染樣品或人為添加目標微生物的樣品

進行。

8.8必要時或當方法有要求時，應(yīng)當在檢驗前進行系統(tǒng)適用性試驗，以確認方法的有效性。進行何種

系統(tǒng)適用性試驗取決于所用的檢驗方法。如果按序列進行大量樣品連續(xù)檢驗，系統(tǒng)適用性試驗應(yīng)當貫穿

于整個序列之中，以確保整個檢驗過程中系統(tǒng)的持續(xù)穩(wěn)定性與檢驗結(jié)果的可靠性。

8.9檢驗應(yīng)當有書面操作規(guī)程，規(guī)定所用方法、儀器和設(shè)備，檢驗操作規(guī)程的內(nèi)容應(yīng)當與經(jīng)確認或驗

證的檢驗方法一致。如果發(fā)現(xiàn)法定檢驗方法中有未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編

制成作業(yè)指導書，作為法定檢驗方法的補充。

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9記錄與數(shù)據(jù)管理

9.1應(yīng)建立和保持數(shù)據(jù)和記錄管理程序，確保檢驗數(shù)據(jù)真實、準確、完整和可追溯，確保對記錄的標

識、存儲、保護、備份、歸檔、檢索、保存期和處置實施必要的控制。

9.2應(yīng)確保每一項實驗活動的技術(shù)記錄包含結(jié)果、報告和足夠的信息，以便在需要時識別影響檢驗結(jié)

果的因素，并確保能在盡可能接近原條件的情況下重復該項試驗。原始記錄應(yīng)包括每項實驗室活動以及

審查數(shù)據(jù)結(jié)果的日期和責任人。原始的觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)和計算應(yīng)在觀察或獲得時及時予以記錄，并應(yīng)按

特定任務(wù)予以識別。

9.3檢驗記錄包含但不限于以下內(nèi)容：

——產(chǎn)品或物料的名稱、劑型、規(guī)格、批號或供貨批號，必要時注明供應(yīng)商和生產(chǎn)商（如不同）

的名稱或來源；

——依據(jù)的質(zhì)量標準和檢驗操作規(guī)程；

——檢驗所用的儀器或設(shè)備的型號和編號；

——檢驗所用的試液和培養(yǎng)基的配制批號、對照品或標準品的來源和批號；

——檢驗所用工作菌株的相關(guān)信息；

——檢驗過程，包括供試驗品的制備、對照品溶液的配制、各項具體的檢驗操作、必要的環(huán)境溫

濕度；

——檢驗結(jié)果，包括觀察情況、計算和圖譜或曲線圖，以及依據(jù)的檢驗報告編號；

——檢驗日期；

——檢驗、復核人員的簽名和日期；

——備注信息，如對檢驗標準和判斷方法的詳細說明、在檢測過程中出現(xiàn)的需要批準或報告的偏

離情況、在何時將部分樣品送至其它部門進行特殊檢驗以及收到結(jié)果的日期等信息。

9.4性狀鑒別的觀察結(jié)果應(yīng)根據(jù)觀察到的結(jié)果客觀描述，薄層鑒別應(yīng)將觀察結(jié)果拍照留存薄層斑點清

晰的照片；若采用計算機設(shè)定的程序計算，應(yīng)記錄原始測試數(shù)據(jù)和計算公式；若引用其他數(shù)據(jù)或信息，

應(yīng)詳細注明來源。

9.5原始記錄的修改應(yīng)確?？梢宰匪莸角耙粋€版本或原始觀察結(jié)果。應(yīng)保存原始的以及修改后的數(shù)據(jù)

和文檔，包括修改的日期、標識修改的內(nèi)容和負責修改的人員。棄用檢測數(shù)據(jù)時，應(yīng)記錄原因。應(yīng)對計

算和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移進行系統(tǒng)和適當?shù)臋z查。

9.6當利用計算機或自動化設(shè)備對檢驗檢測數(shù)據(jù)進行采集、處理、記錄、報告、存儲或檢索時，應(yīng)建

立并實施數(shù)據(jù)保護的程序，對數(shù)據(jù)輸入或采集、數(shù)據(jù)存儲、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移和數(shù)據(jù)處理的完整性和保密性進行

控制；應(yīng)將自行開發(fā)的計算機軟件形成文件，使用前確認其適用性，改變或升級后再次確認，并保留確

認記錄。應(yīng)定期維護計算機和自動設(shè)備以確保其功能正常，并提供保護檢驗數(shù)據(jù)完整性所必需的環(huán)境和

運行條件。

9.7采用電子記錄的計算機（化）系統(tǒng)應(yīng)能保證記錄時間與系統(tǒng)時間的真實性、準確性和一致性；系

統(tǒng)生成的數(shù)據(jù)應(yīng)當定期備份，備份與恢復流程必須經(jīng)過驗證，數(shù)據(jù)的備份與刪除應(yīng)有相應(yīng)記錄；系統(tǒng)變

更、升級或退役，應(yīng)當采取措施保證原系統(tǒng)數(shù)據(jù)在規(guī)定的保存期限內(nèi)能夠進行查閱與追溯。

9.8應(yīng)為每一批被測物料或產(chǎn)品出具檢驗報告，檢驗報告應(yīng)包含但不限于以下信息：

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——檢驗報告標題；

——檢驗報告編號和每一頁上的標識；

——樣品登記號或其他可追溯的樣品標識；

——樣品名稱、批號、生產(chǎn)商等信息；

——樣品接收日期和檢驗完成日期；

——送檢部門（生產(chǎn)車間等）；

——檢驗標準；

——檢驗項目和檢驗?zāi)康模?/p>

——所有檢驗測試結(jié)果及判定限度；

——樣品是否符合標準規(guī)定的結(jié)論；

——檢驗報告專用章或其他規(guī)定的受控章；

——檢驗人、復核人、簽發(fā)人的簽名和日期；

——當取樣對檢驗檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時，應(yīng)注明所用的取樣計劃和程序；

——如有引用委托檢驗或其他來源的檢驗檢測結(jié)果時應(yīng)注明。

9.9記錄和報告應(yīng)定期歸檔，并應(yīng)根據(jù)記錄和報告的重要性規(guī)定保存期。

10取樣與樣品管理

10.1取樣

10.1.1應(yīng)制定產(chǎn)品和物料的取樣操作規(guī)程，詳細規(guī)定取樣方法、取樣數(shù)量、分樣方法、取樣環(huán)境、取

樣日期、取樣工具、盛裝容器、樣品貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求、取樣注意事項等內(nèi)容。

注意事項一般包括為降低取樣過程產(chǎn)生的各種風險所采取的預防措施，尤其是無菌或有害物料的取樣以

及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項。

10.1.2取樣方法應(yīng)當科學、合理，以保證樣品的代表性，一般應(yīng)根據(jù)適當?shù)慕y(tǒng)計方法或基于風險制定。

10.1.3應(yīng)根據(jù)檢驗用途確定取樣量。一般符合性檢驗取3倍的檢驗量，一份用于直接檢驗、兩份用于

留樣（一份可用于復試）。用于穩(wěn)定性考察或其他研究用途可根據(jù)需要確定取樣量。

10.1.4取樣過程應(yīng)避免污染或其它影響產(chǎn)品或物料質(zhì)量的因素，并防止混淆。

10.1.5樣品的容器應(yīng)當貼有標簽，注明樣品名稱、批號、取樣日期、取自哪一包裝容器、取樣人等信

息。

10.1.6應(yīng)記錄與取樣相關(guān)的信息。取樣記錄至少應(yīng)包括品名、批號、規(guī)格、總件數(shù)、取樣件數(shù)、取樣

編號、取樣量、分樣量、取樣地點、取樣人、取樣日期等內(nèi)容。

10.2樣品管理

10.2.1應(yīng)建立和保持樣品管理程序，以保護各類檢驗樣品及留樣的完整性；應(yīng)有樣品的標識系統(tǒng)，并

在檢驗整個期間保留該標識，以防止樣品的混淆。

10.2.2應(yīng)規(guī)定各類樣品的檢驗及留樣數(shù)量，并按規(guī)定抽樣和留樣。應(yīng)確保每批樣品均應(yīng)當有留樣，留

樣應(yīng)能夠代表被抽樣批次的物料或產(chǎn)品；成品留樣量一般應(yīng)不少于兩次全檢量，物料留樣量至少應(yīng)滿足

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鑒別的需要。

10.2.3成品留樣的包裝形式應(yīng)當與藥品市售包裝形式相同，原料藥和輔料留樣的包裝應(yīng)采用與上市包

裝材質(zhì)和方式，并能有效保護物料留樣二次分裝不受到污染和質(zhì)量穩(wěn)定。

10.2.4應(yīng)按照規(guī)定的儲存條件保存待檢樣品和留樣，并妥善處理完成檢驗后的剩余樣品；除穩(wěn)定性較

差的原輔料外，用于制劑生產(chǎn)的原輔料（不包括生產(chǎn)過程中使用的溶劑、氣體或制藥用水）和與藥品直

接接觸的包裝材料的留樣應(yīng)當至少保存至產(chǎn)品放行后二年。

10.2.5應(yīng)維護、監(jiān)控和記錄留樣環(huán)境條件。

11質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

11.1應(yīng)建立和保持質(zhì)量控制程序，監(jiān)控檢驗活動的有效性和結(jié)果質(zhì)量。質(zhì)量控制應(yīng)有適當?shù)姆椒ê陀?/p>

劃并加以評價。

11.2應(yīng)在企業(yè)質(zhì)量管理體系的基礎(chǔ)上，將風險管理貫穿檢驗檢測質(zhì)量管理全過程，應(yīng)根據(jù)風險程度，

采用適當?shù)拇胧?，有效?yīng)對風險。

11.3應(yīng)結(jié)合企業(yè)自檢計劃實施實驗室內(nèi)部審核，制定并實施質(zhì)量計劃，開展質(zhì)量活動，以監(jiān)控檢驗結(jié)

果的準確性、合理性和有效性。

11.4可采用定期使用標準物質(zhì)、定期使用經(jīng)過檢定或校準的具有溯源性的替代儀器、對設(shè)備的功能進

行檢查、運用工作標準與控制圖、使用相同或不同方法進行重復檢驗檢測、保存樣品的再次檢驗檢測、

分析樣品不同結(jié)果的相關(guān)性、對報告數(shù)據(jù)進行審核、參加能力驗證或?qū)嶒炇议g比對、盲樣檢驗檢測等對

檢驗結(jié)果有效性進行監(jiān)控。

11.5應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要或超出預先確定的判據(jù)時，應(yīng)采取有計劃的措

施來糾正出現(xiàn)的問題，防止報告錯誤的結(jié)果。

11.6應(yīng)建立異常檢驗結(jié)果調(diào)查程序，對檢驗過程中出現(xiàn)的任何異常檢驗結(jié)果，通過調(diào)查分析確保未發(fā)

生實驗室錯誤，應(yīng)記錄并保存所有調(diào)查記錄。

11.7異常結(jié)果調(diào)查可按下列步驟由主管人員與檢驗人員或技術(shù)人員共同進行：

——確定檢驗者和技術(shù)人員采用了合適的程序并正確操作；

——檢查原始數(shù)據(jù)，識別可能的偏差；

——復核所有計算過程；

——確認所用儀器經(jīng)過檢定、校準或確認，進行了系統(tǒng)適用性試驗并符合要求；

——確保使用的試劑、溶劑和標準物質(zhì)無誤；

——確保使用了正確的玻璃容器；

——確保在調(diào)查結(jié)束前，保留制備的原始樣品。

11.8如果證實某種錯誤造成了結(jié)果偏離，應(yīng)判定檢測結(jié)果無效，必須對樣品進行復試。只有證明檢驗

中確實有錯誤時，才可以舍棄由該錯誤導致的可疑數(shù)據(jù)。

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11.9如果調(diào)查后沒有明確的結(jié)論，應(yīng)由其他檢驗人員（從事該檢驗工作的經(jīng)驗與能力至少不低于原檢

驗者）進行確認性實驗。如果檢測結(jié)果一致，可認為該樣品不合格。如果有經(jīng)過驗證的其他方法，可采

用該方法進行進一步的確認試驗。

11.10應(yīng)對委托檢驗的受托方能力進行評估，簽訂書面合同，確保委托檢驗結(jié)果可靠。

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參考文獻

[1]RB/T214檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求

[2]CNAS-CL01檢測和校準實驗室能力認可準則

[3]CNAS-CL01-A002檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明

[4]《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（2010年修訂）

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ICS03.120.10

CCSA16

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山西省地方標準

DB14/T2547—2022

制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學藥品實驗室

管理規(guī)范

2022-09-30發(fā)布2022-12-30實施

山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T2547—2022

制藥企業(yè)質(zhì)量控制化學藥品實驗室

管理規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了制藥企業(yè)化學藥品質(zhì)量控制實驗室在機構(gòu)與人員、設(shè)施與環(huán)境、試劑與標準物質(zhì)、質(zhì)

量標準與檢驗方法、記錄與數(shù)據(jù)管理、取樣與樣品管理、質(zhì)量管理等方面的要求。

本文件適用于化學藥品制藥企業(yè)質(zhì)量控制實驗室的管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

《中華人民共和國藥典》

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

質(zhì)量控制

為保證原料、中間體、包裝材料和終產(chǎn)品與建立的標準規(guī)范（質(zhì)量標準）在鑒別、濃度、純度和其

他性質(zhì)方面一致（符合規(guī)定）所采取的所有措施，包括標準規(guī)范（質(zhì)量標準）的建立、取樣、檢驗等。

3.2

期間核查

為保持對設(shè)備和標準物質(zhì)狀態(tài)和性能的可信性，對其進行的核查。

3.3

能力驗證

依據(jù)預先制定的準則，采用實驗室間比對的方式，評價參加者能力的活動。

3.4

實驗室間比對

按照預先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行測量或檢測的組織、實施

和評價。

3.5

異常檢驗結(jié)果