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重難點08物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別?命題趨勢?解題策略?真題回眸?限時檢測物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別考向一物質(zhì)分離和提純方法的選擇考向二物質(zhì)分離和提純的試劑選擇考向三有機(jī)物的分離與提純考向四物質(zhì)的檢驗與鑒別物質(zhì)的分離、提純、檢驗與鑒別是化學(xué)實驗中的一項重要操作,也是化工生產(chǎn)和物質(zhì)制備中的主要環(huán)節(jié)。從近三年高考試題來看,考查內(nèi)容主要有以下兩個方面:(1)物質(zhì)分離和提純方法的選擇、試劑的選擇;(2)有機(jī)混合物的分離;(3)物質(zhì)的鑒別與檢驗試劑的選擇、添加順序的判斷等。預(yù)測2024年高考試題中,仍重點考查過濾、蒸餾、萃取、分液等基本操作及注意事項,同時將分離提純操作與物質(zhì)的制備、混合物成分的確定以及實驗設(shè)計等內(nèi)容有機(jī)融合起來進(jìn)行綜合考查?!静呗?】掌握物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及注意事項1.物質(zhì)分離、提純常用的物理方法及裝置(1)固體與液體的混合物方法裝置或主要儀器適用條件實例說明過濾難溶固體與液體混合物碳酸鈣懸濁液、泥水等①一貼:濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁;②二低:濾紙邊緣低于漏斗邊緣,液面低于濾紙邊緣;③三靠:燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?,漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁蒸發(fā)結(jié)晶溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小從NaCl溶液中提取NaCl晶體NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加熱蒸干后得不到原來的溶質(zhì)(2)固體與固體的混合物方法適用條件實例說明溶解、過濾在某種試劑中一種可溶而另一種溶劑中不溶的固體混合物的分離碳酸鈉和碳酸鈣沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中加蒸餾水至淹沒沉淀,靜置,待液體全部流下,再重復(fù)操作2~3次,然后通過檢驗洗滌液(濾液),判斷是否洗凈結(jié)晶用于溶解度隨溫度變化相差較大的可溶性固體混合物的分離除去KNO3中混有的少量NaCl若結(jié)晶一次純度達(dá)不到要求,則需要重復(fù)進(jìn)行一次,稱為重結(jié)晶升華分離某種組分易升華的混合物分離I2和NaCl固體應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)相區(qū)分,如:NH4ClNH3↑+HCl↑(3)液體與液體的混合物方法萃取、分液蒸餾裝置或主要儀器適用條件分離兩種互不相溶且易分層的液體分離沸點相差較大且互溶的液體混合物實例分離CCl4和水等分離酒精和水說明萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來。①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大;②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶;③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng);④常用的萃取劑是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取劑。例如,提取碘水中的碘,分液前要先萃取。分液時下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處;②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向為下口進(jìn),上口出(4)重結(jié)晶儀器酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺適用范圍分離、提純?nèi)芙舛仁軠囟扔绊懖顒e較大的溶質(zhì)(如苯甲酸的提純)(5)升華適用范圍分離某種組分易升華的固體混合物注意事項被提純物質(zhì)沸點較高且不易分解,如NaCl固體中的I2可用該方法,但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離(6)滲析適用范圍分離提純膠體與小分子(或離子)組成的混合液注意事項要不斷更換燒杯中的蒸餾水(或用流動水)以提高滲析效果2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固+固”混合物的分離(提純)(2)“固+液”混合物的分離(提純)(3)“液+液”混合物的分離(提純)3.分離、提純的創(chuàng)新裝置(1)過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用,使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小,故使過濾速率加快。(2)蒸餾裝置的創(chuàng)新圖2由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應(yīng)容器,可使反應(yīng)物能循環(huán)利用,提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(3)冷凝裝置的創(chuàng)新:圖示裝置由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應(yīng)容器,可減少反應(yīng)物的損失,提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(4)洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法由于雙耳球上端球形容器的容積較大,能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì),又能防止倒吸?!静呗?】熟悉物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法及注意點1.物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法原理舉例沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如Cl-、SOeq\o\al(2-,4)、COeq\o\al(2-,3)及能形成弱堿的陽離子,如Mg2+、Cu2+等,可加入適當(dāng)?shù)某恋韯?,使離子生成沉淀,過濾除去。氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2-,3)、HCOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,3)、HSOeq\o\al(-,3)、NHeq\o\al(+,4)等與H+或OH-反應(yīng)生成氣體除去雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑),如FeCl2和FeCl3、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸性氧化物或堿),如Na2CO3和NaHCO3氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2,用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法用加熱法除去固體混合物中易分解的物質(zhì)如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3,用鹽酸除去SiO2中的CaCO3。電解法利用電解原理分離和提純物質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極,含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液。如電解精煉銅,將含雜質(zhì)的粗銅作陽極,精銅作陰極,電解液為含銅離子的溶液。洗氣法將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質(zhì)氣體如將混合氣體通過盛飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl水解法利用水解反應(yīng)原理除去雜質(zhì)如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl32.常見物質(zhì)的除雜試劑或方法(1)常見氣體的除雜試劑氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑Cl2(HCl)飽和NaCl溶液CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液CO2(CO)灼熱CuOCO(CO2)NaOH濃溶液N2(O2)灼熱銅網(wǎng)CH4(CH2=CH2)溴水(2)常見固體或溶液的除雜試劑或方法物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法Na2CO3固體(NaHCO3)加熱FeCl3溶液(FeCl2)通Cl2MgCl2溶液(FeCl3)加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3,調(diào)pH轉(zhuǎn)為沉淀,過濾NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加過量銅粉,過濾SiO2(I2)加熱Fe2O3(Al2O3)加過量NaOH溶液,過濾粗銅粗銅作陽極,精銅作陰極、CuSO4溶液做電解質(zhì)溶液【策略3】掌握常見物質(zhì)檢驗與鑒別的方法1.常見氣體的檢驗CO2無色無味氣體通入澄清石灰水,澄清石灰水變渾濁SO2通入品紅溶液,紅色褪去,再加熱又變紅色HCl①可使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙(或濕潤的pH試紙)變紅;②可使蘸有濃氨水的玻璃棒產(chǎn)生白煙;③通入用硝酸酸化的硝酸銀溶液產(chǎn)生白色沉淀NH3(堿性氣體)①可使蘸有濃鹽酸的玻璃棒產(chǎn)生白煙;②可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。H2通過灼熱氧化銅,固體由黑色變?yōu)榧t色,氣體通過無水硫酸銅,粉末變藍(lán)CO通過灼熱氧化銅,固體由黑色變?yōu)榧t色,氣體通過澄清石灰水,溶液變渾濁NO與O2(或空氣)反應(yīng),氣體由無色變?yōu)榧t棕色O2可使帶火星的木條復(fù)燃Cl2①黃綠色、有刺激性氣味;②可使?jié)駶櫟挠猩紬l褪色;③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍(lán)NO2①紅棕色、有刺激性氣味;②溶于水,溶液無色但能使紫色石蕊溶液變紅;③可使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍(lán)2.常見有機(jī)物的檢驗(1)含碳碳雙(三)鍵的有機(jī)物:能使少量溴水或酸性KMnO4溶液褪色。(2)乙醇:將螺旋狀銅絲加熱至表面有黑色物質(zhì)生成,迅速插入待測溶液,反復(fù)多次,可見銅絲被還原成光亮的紅色,并有刺激性氣味物質(zhì)產(chǎn)生。(3)乙醛或葡萄糖:加入銀氨溶液中,水浴加熱,產(chǎn)生銀鏡;或加入新制Cu(OH)2中,加熱,有磚紅色沉淀生成。(4)乙酸:使石蕊溶液變紅;或與Na2CO3或NaHCO3溶液反應(yīng)有氣泡生成;或使新制Cu(OH)2溶解得到藍(lán)色溶液。(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液,加熱,紅色變淺或褪去。(6)淀粉:滴加碘水,呈藍(lán)色。(7)蛋白質(zhì):灼燒,有燒焦羽毛的氣味;或加入濃硝酸微熱,出現(xiàn)黃色沉淀,以此來檢驗含苯環(huán)的蛋白質(zhì)。3.物質(zhì)鑒別的常用方法鑒別方法適用范圍舉例物理方法觀察法被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等不同如CuCl2、FeCl3與NaCl溶液;O2與Cl2等水溶法被鑒別物質(zhì)在水中的溶解情況不同如Na2CO3與CaCO3焰色試驗法某些金屬或金屬離子如鉀鹽、鈉鹽的鑒別化學(xué)方法加熱法易分解的物質(zhì)如含HCOeq\o\al(-,3)、NHeq\o\al(+,4)的鹽類;結(jié)晶水合物失水等顯色法某些離子在特定試劑中顯示特殊顏色如用石蕊、酚酞、pH試紙檢驗H+或OH-;利用Fe3+遇SCN-呈紅色等水溶法被鑒別物質(zhì)加水后有特殊現(xiàn)象如無水CuSO4加水變藍(lán),CaC2加水產(chǎn)生氣體點燃法可燃物的燃燒現(xiàn)象、產(chǎn)物不同如H2在Cl2中燃燒呈蒼白色火焰指定試劑法待鑒別物質(zhì)性質(zhì)存在差異性如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四種無色溶液,可選擇Ba(OH)2來鑒別限用一種試劑的物質(zhì)鑒別方法:(1)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性,確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。(2)在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時,可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時,可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時,可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。(3)常用溴水、新制氫氧化銅等作試劑鑒別多種有機(jī)物。不另加試劑鑒別物質(zhì)的一般分析思路:(1)先依據(jù)外觀特征,鑒別出其中的一種或幾種。(2)若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色試驗的方法區(qū)別開來。(3)若以上兩種方法都不能鑒別時,可考慮兩兩混合或相互滴加,記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。(4)若被鑒別物質(zhì)兩兩滴加時,可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。如Al3+與OH-,COeq\o\al(2-,3)與H+等。(5)若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后,可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。(6)若兩液體互不相溶,可利用密度不同確定兩液體??枷蛞晃镔|(zhì)分離和提純方法的選擇1.(2023·河北·統(tǒng)考高考真題)《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程:“取鹽于池旁耕地沃以池水,每得南風(fēng)急,則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純,不涉及的操作是A.溶解 B.蒸發(fā) C.過濾 D.蒸餾2.(2022·海南·統(tǒng)考高考真題)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)研水飛,去石澄清,慢火熬干,”其中未涉及的操作是A.洗滌 B.粉碎 C.萃取 D.蒸發(fā)3.(2021·海南·統(tǒng)考高考真題)一次性鑒別等濃度的、、三種溶液,下列方法不可行的是A.測定 B.焰色試驗C.滴加溶液 D.滴加飽和溶液,微熱考向二物質(zhì)分離和提純的試劑選擇4.(2022·廣東·高考真題)實驗室進(jìn)行粗鹽提純時,需除去和,所用試劑包括以及A. B.C. D.5.(2023·海南·統(tǒng)考高考真題)下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是A.:飽和溶液B.:堿石灰C.:酸性溶液D.:考向三有機(jī)物的分離與提純6.(2023·福建·統(tǒng)考高考真題)從苯甲醛和溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下:已知甲基叔丁基醚的密度為。下列說法錯誤的是A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B.“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出C.“操作X”為蒸餾,“試劑Y”可選用鹽酸D.“洗滌”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸餾水好7.(2023·浙江·統(tǒng)考高考真題)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下:下列說法不正確的是A.操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體8.(2022·山東·高考真題)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是A.苯胺既可與鹽酸也可與溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系考向四物質(zhì)的檢驗與鑒別9.(2023·遼寧·統(tǒng)考高考真題)下列鑒別或檢驗不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛(建議用時:30分鐘)1.(2023·四川綿陽·統(tǒng)考一模)實驗室用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、獲得精制鹽。下列敘述有誤的是A.雜質(zhì)離子除去順序可確定為:SO、Mg2+、Ca2+B.加入試劑順序可依次為:NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液C.雜質(zhì)離子沉淀完后,采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、dD.沉淀分離完成后,調(diào)整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f2.(2023·內(nèi)蒙古赤峰·統(tǒng)考一模)僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達(dá)到相應(yīng)實驗?zāi)康牡囊豁検沁x項實驗?zāi)康膬x器A制取乙酸乙酯鐵架臺、試管、酒精燈、導(dǎo)管B用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C用CCl4萃取溴水中的溴分液漏斗、燒杯D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙3.(2023·山西晉城·校考模擬預(yù)測)為除去括號內(nèi)的雜質(zhì),所選用的試劑或方法正確的是A.:通過飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶B.:通入足量的氯氣C.:用點燃的方法除去D.溶液:加入過量溶液4.(2023·黑龍江大慶·??寄M預(yù)測)下列實驗設(shè)計和操作合理的是A.通過X射線衍射可測定青蒿素晶體的結(jié)構(gòu)B.用飽和碳酸鈉溶液除去CO2中混有的少量HCl氣體C.用乙醇作萃取劑萃取溴水中的溴D.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定未知濃度的醋酸溶液,可以選擇甲基橙做指示劑5.(2022·浙江·校聯(lián)考一模)分液操作要用到的儀器是A. B.
C. D.6.(2023·山東日照·統(tǒng)考三模)完成下列各組實驗,所選儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)選項實驗?zāi)康牟Ax器試劑A檢驗葡萄糖中的醛基試管、膠頭滴管、酒精燈葡萄糖溶液、銀氨溶液B除去苯中的苯酚分液漏斗、燒杯氫氧化鈉溶液C從碘的四氯化碳溶液中提取碘單質(zhì)膠頭滴管、分液漏斗、燒杯氫氧化鈉溶液、稀硫酸D檢驗纖維素的水解產(chǎn)物試管、玻璃棒、膠頭滴管、酒精燈脫脂棉、蒸餾水、稀硫酸、新制氫氧化銅懸濁液7.(2023·山東濟(jì)南·??寄M預(yù)測)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法均正確的有幾項①②③④⑤混合物乙醇(水)乙酸乙酯(乙酸)苯(苯酚)溴苯(溴)除雜試劑飽和溶液生石灰飽和溶液溴水苯分離方法洗氣蒸餾分液過濾萃取分液A.1 B.2 C.3 D.48.(2023·江西贛州·統(tǒng)考二模)實驗探究是化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)之一、用下圖所示裝置能凈化和收集氣體的是選項氣體(雜質(zhì))試劑XAC2H4(SO2)NaOH溶液BCl2(HCl)飽和食鹽水CSO2(CO2)飽和碳酸鈉溶液DC3H8(C2H4)酸性高錳酸鉀溶液9.(2023·廣東廣州·校考三模)下列有關(guān)氣體除雜的試劑選擇正確的是A.除去中的:飽和食鹽水B.除去中的:硫酸銅溶液C.除去中的:酸性高錳酸鉀溶液D.除去中的:飽和碳酸鈉溶液10.(2023·吉林白山·統(tǒng)考模擬預(yù)測)在實驗室進(jìn)行下列實驗,所進(jìn)行的操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖沁x項實驗?zāi)康牟僮鰽制備銀氨溶液在潔凈的試管中加入1mL2%的稀氨水,然后邊振蕩試管邊滴加3mL10%的硝酸銀溶液B鑒別苯和氯仿分別取少量液體于試管中,加入2mL溴水,觀察分層后的現(xiàn)象C鑒別無水硫酸銅和硫酸鋇分別取少許粉末于試管中,滴加少量蒸餾水,觀察溶液顏色D除去氯化鐵溶液中的氯化銅加入過量鐵粉,充分反應(yīng)后過濾,向濾液中滴加適量氯水11.(2023·河南·校聯(lián)考一模)下列各組物質(zhì)中,只用蒸餾水(可用組內(nèi)物質(zhì))無法檢驗的是A.無水硫酸銅、硫酸鈉、硫酸鋇 B.過氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉C.碳酸鈉、氫氧化鈉、硫酸鉀 D.濃硫酸、NaOH溶液、苯12.(2023·吉林長春·??家荒#┫铝袑嶒炘O(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是選項實驗操作及現(xiàn)象實驗結(jié)論A取少量樣品溶于水,加入溶液,再加入足量鹽酸,產(chǎn)生白色沉淀原樣品已變質(zhì)B向某溶液中滴加濃鹽酸,將產(chǎn)生氣體通入石蕊試液,溶液先變紅后褪色溶液中含有或C向溶有的溶液中通入氣體X,出現(xiàn)白色沉淀氣體X不一定是氧化性氣體D在某固體試樣加水后的溶液中,滴加溶液,沒有產(chǎn)生使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體該固體試樣中不可能存在13.(2023·陜西商洛·??家荒#┫铝形镔|(zhì)顏色相近,用水不能鑒別的是A.、 B.、 C.NaOH、NaCl D.AgBr、S14.(2023·遼寧鞍山·統(tǒng)考一模)下列鑒別或檢驗?zāi)苓_(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿.用金屬鈉檢驗乙醇中混有少量的水B.用硝酸銀溶液鑒別氯苯與溴苯C.用酸性高錳酸鉀溶液鑒別Vc水溶液與葡萄糖溶液D.用BaCl2溶液鑒別SO2和SO315.(2023·廣東梅州·統(tǒng)考三模)下列各組物質(zhì)中,只用蒸餾水(可用組內(nèi)物質(zhì))無法檢驗的是A.無水硫酸銅、氫氧
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